一种铜基吸附剂及其制备方法和应用
文献发布时间：2023-06-19 15:49:21
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种铜基吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
H
目前，国内外针对H
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜基吸附剂及其制备方法和应用，本发明提供的铜基吸附剂对H
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种铜基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将氮源、碳源和铜源混合后焙烧，得到所述铜基吸附剂。
优选的，所述氮源包括尿素、三聚氰胺和缩二脲中的一种或几种；
所述碳源包括葡萄糖、蔗糖和淀粉中的一种或几种；
所述铜源包括铜盐。
优选的，所述氮源、碳源和铜源的质量比为(2～10)：(1～4)：(1～6)。
优选的，所述混合的方式为研磨；所述研磨的时间为10～30min。
优选的，所述焙烧的温度为300～700℃，时间为2～5h；升温至所述焙烧温度的升温速率为2～10℃/min。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的铜基吸附剂，所述铜基吸附剂为碳氮掺杂氧化铜。
本发明还提供了上述技术方案所述铜基吸附剂在脱除H
优选的，所述应用包括以下步骤：
将含有H
优选的，所述铜基吸附剂的添加量为0.1～0.5g；
所述含有H
优选的，所述气固反应的温度为60～110℃。
本发明提供了一种铜基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将氮源、碳源和铜源混合后焙烧，得到所述铜基吸附剂。在本发明中，在焙烧的过程中，铜源分解得到氧化铜，氮源和碳源发生分解并掺杂在氧化铜中，形成具有多孔结构的吸附材料；且通过碳氮掺杂能够提供更多的碱性位点，更有利于吸附酸性的H
附图说明
图1为实施例1的铜基吸附剂的SEM图；
图2为应用例2得到的失活的铜基吸附剂的XRD图；
图3为应用例1中铜基吸附剂对H
图4为应用例2中铜基吸附剂对H
图5为应用例3中铜基吸附剂对H
图6为应用例4中铜基吸附剂对H
图7为应用例5中吸附剂对H
具体实施方式
本发明提供了一种铜基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将氮源、碳源和铜源混合后焙烧，得到所述铜基吸附剂。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述氮源优选包括尿素、三聚氰胺和缩二脲中的一种或几种。在本发明中，所述碳源优选包括葡萄糖、蔗糖和淀粉中的一种或几种。在本发明中，所述铜源优选包括铜盐，进一步优选为硝酸铜、硫酸铜、醋酸铜和氯化铜中一种或几种。
在本发明中，所述氮源、碳源和铜源的质量比优选为(2～10)：(1～4)：(1～6)，进一步优选为(3～9)：(2～3)：(2～5)，更优选为(4～8)：(2～3)：(3～4)。
在本发明中，所述混合的方式优选为研磨。在本发明中，所述研磨的时间优选为10～30min，进一步优选为12～28min，更优选为15～25min。本发明对所述研磨的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在发明中，所述研磨优选在研钵中进行。
在本发明中，所述焙烧的温度优选为300～700℃，进一步优选为350～650℃，更优选为400～600℃；时间优选为2～5h，进一步优选为2.5～4.5h，更优选为3～4h；升温至所述焙烧温度的升温速率优选为2～10℃/min，进一步优选为3～9℃/min，更优选为5～8℃/min。在本发明中，所述焙烧优选在空气气氛下进行。
在本发明中，所述焙烧的过程优选为：将所述混合得到物料放在坩埚中，然后将坩埚放在微波马弗炉中进行焙烧。在焙烧的过程中，所述铜源分解产生氧化铜，所述氮源和碳源分解并对氧化铜实现碳氮掺杂，得到碳氮掺杂的氧化铜吸附剂。
所述焙烧完成后，本发明还优选包括对得到的物料依次进行冷却、研磨和过筛处理。本发明对所述冷却和研磨的过程没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述过筛处理所用筛子的孔径优选为40～60目，进一步优选为50目。
本发明提供的制备方法简单，所需设备少，制备周期短，所需材料价廉易得，极大的降低了吸附剂的制备成本。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的铜基吸附剂，所述铜基吸附剂为碳氮掺杂的氧化铜。
本发明还提供了上述技术方案所述铜基吸附剂在脱除H
在本发明中，所述应用优选包括以下步骤：
将含有H
在本发明中，所述铜基吸附剂的添加量优选为0.1～0.5g，进一步优选为0.2～0.4g，更优选为0.2～0.3g。
本发明对所述含有H
在本发明中，所述气固反应的过程优选为：将所述铜基吸附剂置于石英玻璃管中，在石英玻璃管的两端采用石英棉塞住，然后将石英玻璃管放入管式炉中进行预热；
将所述含有H
在本发明中，所述预热的温度优选为60～110℃，进一步优选为70～100℃，更优选为80～90℃；时间优选为20～40min，进一步优选为25～35min，更优选为28～30min。在本发明中，通过预热能够除去铜基吸附剂中的水分和杂质。
在本发明中，所述气固反应的温度优选优选为60～110℃，进一步优选为70～100℃，更优选为80～90℃。本发明对所述气固反应的时间没有特殊的限定，在气固反应的过程中，优选采用气相色谱仪对所述管式炉的进口和出口处H
所述气固反应完成后，本发明还优选包括对得到的物料进行清洗和烘干。
在本发明中，所述清洗所用的清洗液优选为去离子水；所述清洗的次数优选为3～5次，进一步优选为3～4次；所述干燥的温度优选为80～120℃，进一步优选为90～110℃，更优选为95～100℃；时间优选为12～15h，进一步优选为13～14h；所述干燥优选在烘箱中进行。
在本发明中，所述失活的铜基吸附剂的成分为CuS，是一种P型半导体材料，具有高光热转化率特性，可被广泛应用于太阳能电池、非线性光学材料、高容量锂离子电池阴极材料、纳米开关和生物传感器等领域。本发明在吸附净化脱除H
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种铜基吸附剂及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将2g尿素、1g葡萄糖和4g硝酸铜，放入研钵中研磨10min，将研磨好的混合料放在坩埚中，然后将坩埚放在微波马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500℃进行焙烧3h；将焙烧得到的物料进行冷却和研磨，用40～60目的筛子进行过筛处理，得到所述铜基吸附剂。
实施例2
将6g尿素、1g葡萄糖和2g硝酸铜，放入研钵中研磨30min，将研磨好的混合料放在坩埚中，然后将坩埚放在微波马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃进行焙烧3h；将焙烧得到的物料进行冷却和研磨，用40～60目的筛子进行过筛处理，得到所述铜基吸附剂。
实施例3
将7g尿素、2g葡萄糖和3g硝酸铜，放入研钵中研磨10min，将研磨好的混合料放在坩埚中，然后将坩埚放在微波马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至500℃进行焙烧3h；将焙烧得到的物料进行冷却和研磨，用40～60目的筛子进行过筛处理，得到所述铜基吸附剂。
实施例4
将5g尿素、1g葡萄糖和2g硝酸铜，放入研钵中研磨10min，将研磨好的混合料放在坩埚中，然后将坩埚放在微波马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至550℃进行焙烧3h；将焙烧得到的物料进行冷却和研磨，用40～60目的筛子进行过筛处理，得到所述铜基吸附剂。
应用例1
将0.3g实施例1得到的铜基吸附剂置于石英玻璃管中，在石英玻璃管的两端采用石英棉塞住，然后将石英玻璃管放入管式炉中，在90℃下进行预热20min；
然后将100mL/min的混合气体通入反应器(其中氮气用来控制气体的流速，H
应用例2
将0.3g实施例2得到的铜基吸附剂置于石英玻璃管中，在石英玻璃管的两端采用石英棉塞住，然后将石英玻璃管放入管式炉中，在90℃下进行预热20min；
然后将100mL/min的混合气体通入反应器(其中氮气用来控制气体的流速，H
应用例3
将0.3g实施例3得到的铜基吸附剂置于石英玻璃管中，在石英玻璃管的两端采用石英棉塞住，然后将石英玻璃管放入管式炉中，在100℃下进行预热20min；
然后将100mL/min的混合气体通入反应器(其中氮气用来控制气体的流速，H
应用例4
将0.3g实施例4得到的铜基吸附剂置于石英玻璃管中，在石英玻璃管的两端采用石英棉塞住，然后将石英玻璃管放入管式炉中，在100℃下进行预热20min；
然后将100mL/min的混合气体通入反应器(其中氮气用来控制气体的流速，H
对比例1
将3g尿素和2g硝酸铜，放入研钵中研磨30min，将研磨好的混合料放在坩埚中，然后将坩埚放在微波马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至550℃进行焙烧3h；将焙烧得到的物料进行冷却和研磨，用40～60目的筛子进行过筛处理，得到吸附剂。
应用例5
将0.3g对比例1得到的吸附剂置于石英玻璃管中，在石英玻璃管的两端采用石英棉塞住，然后将石英玻璃管放入管式炉中，在90℃下进行预热20min；
然后将100mL/min的混合气体通入反应器(其中氮气用来控制气体的流速，H
性能测试
测试例1
对实施例1得到的铜基吸附剂进行扫描电镜测试，测试结果如图1所示，从图1可以看出，本实施例得到的铜基吸附剂呈多孔结构，表面类似珊瑚状，更有利于H
测试例2
通过D/MAX-2200型X射线衍射仪对应用例2得到的失活的铜基吸附剂进行测试，测试条件为CuKa射线(λ＝0.15406nm)，电压36kV，电流30mA，扫描范围10～80°，扫描速度5°/min，测试结果如图2所示，从图2可以看出，失活的铜基吸附剂表面出现了较多CuS的衍射峰，说明本发明所述铜基吸附剂与H
测试例3
应用例1中铜基吸附剂对H
应用例2中铜基吸附剂对H
应用例3中铜基吸附剂对H
应用例4中铜基吸附剂对H
应用例5中吸附剂对H
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。