一种采用外环流氨化生产甲酸铵的装置及方法

技术领域

本发明涉及甲酸铵生产技术领域，特别涉及一种采用外环流氨化生产甲酸铵的装置及方法。

背景技术

甲酸铵的生产主要是采用甲酸通过量氨气而制得，其生产装置结构简单，氨气无法充分吸收和利用，产品质量不稳定，含有甲酰胺杂质，达不到用户要求，而且生产效率低，生产成本高，大量的原材料被浪费还会对生产环境和空气造成污染。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种采用外环流氨化生产甲酸铵的装置及方法，提供一种氨气混合吸收效果好、原材料利用率高，生产过程中不产生甲酰胺杂质，生产成本低，操作简单可连续氨化的外循环生产装置。

本发明提供一种采用外环流氨化生产甲酸铵的装置，包括：氨化反应器、氨化反应釜、射流混合器、第一外循环泵、第二外循环泵、第一外循环管、第二外循环管、第三外循环管、多个控制阀以及冷凝器；

第一外循环管上连接有氨气管线；第二外循环管上连接有甲酸管线；

所述氨化反应器的上部设有尾气回收出口和循环液进口，中部设置有溢流口，底部设有循环液出口；

所述氨化反应釜上部设置有人孔、放空管和溢流管口；内部设置有搅拌桨，外侧设置有冷却夹套，底部设置有物料出口；

所述射流混合器连接在所述氨化反应釜的上端盖上；所述氨化反应器尾气回收出口通过尾气回收管与射流混合器进气口连接；

所述冷凝器的下部设置有第一冷却水进口，上部设置有第一冷却水出口；

所述氨化反应器的溢流口设置有溢流管，溢流管的一端与溢流口连通，另一端与溢流管口连通；

氨化反应器、第一外循环泵和冷凝器通过第一外循环管、第三外循环管连接形成第一外循环系统；

氨化反应釜、第二外循环泵和射流混合器通过第二外循环管连接形成第二外循环系统；

氨化反应釜、第二外循环泵和冷凝器通过第一外循环管、第三外循环管连接形成第三外循环系统；

多个控制阀分别设置在第一外循环系统、第二循环系统以及第三循环系统，用于控制流量。

优选的，多个控制阀包括第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀和第四控制阀，用于控制流量；

氨化反应器、第一控制阀、第一外循环泵和冷凝器通过第一外循环管、第三外循环管连接形成第一外循环系统；

氨化反应釜、第二控制阀、第二外循环泵、第三控制阀和射流混合器通过第二外循环管连接形成第二外循环系统；

氨化反应釜、第二控制阀、第二外循环泵、第四控制阀和冷凝器通过第一外循环管、第三外循环管连接形成第三外循环系统。

优选的，氨化反应器尾气回收出口通过尾气回收管与射流混合器进气口连接；尾气回收管上设置有单向阀。

优选的，所述第一外循环管上设置有第一温度传感器、所述第三外循环管上设置有第二温度传感器，位于冷凝器底部的第一外循环管上连接有氨气管线，氨气管线上设置有第一电磁阀；第二外循环管上连接有甲酸管线，甲酸管线上设置有第二电磁阀；所述氨化反应釜上设置有第三温度传感器和波美度传感器。

优选的，所述第二电磁阀与所述第三温度传感器、波美度传感器电性连接，所述的第一电磁阀与第一温度传感器、第二传感器电性连接。

优选的，所述第三温度传感器的感应范围在50℃-80℃。

优选的，所述波美度传感器的波美度感应范围在15-16。

优选的，所述第一温度传感器和第二温度传感器的感应范围在50℃-80℃。

优选的，所述冷却夹套与所述氨化反应釜之间形成冷却腔体，所述冷却夹套的上部设置有第二冷却水出口，底部设置有第二冷却水进口。

一种采用外环流氨化生产甲酸铵的方法，包括采用上述任一项所述的装置生产甲酸铵。首先甲酸经过流量计计量后，从甲酸管线经过第二电磁阀控制连续进料，氨化反应釜内的物料依次经过物料出口、第二控制阀、第二外循环泵、第三控制阀、第二外循环管和射流混合器连接形成的第二循环系统进行小循环，同时氨化反应器内的物料也可以经过循环液出口、第一控制阀、第一外循环泵和冷凝器通过第一外循环管、第三外循环管连接形成第一外循环系统进行循环；氨化反应釜的甲酸溶液经过物料出口、第二控制阀、第二外循环泵、第四控制阀和冷凝器通过第一外循环管、第三外循环管连接形成第三外循环系统进行循环；氨气则经过流量计计量后从氨气管线，经过第一电磁阀控制进入循环系统中与甲酸进行氨化反应。同时尾气从氨化反应器的尾气回收出口，经过尾气回收管、单向阀和射流混合器气体进口进行二次吸收混合，从而提高氨气的利用率。甲酸和氨气的进料速度同时受物料的温度和波美度参数控制。利用现有设备进行甲酸氨化，氨气利用率只有75％，采用本发明进行甲酸氨化，氨气利用率可达到95％以上，甲酸铵的生产成本降低10％-15％，而且甲酸铵产品质量稳定，不含甲酰胺杂质，可以实现连续化大生产。

附图说明

图1为本发明的实施例一的结构示意图；

其中，1-氨化反应器；101-循环液出口；102-循环液进口；103-溢流口；104-尾气回收出口；2-氨化反应釜；201-搅拌桨；202-冷却夹套；203-第二冷却水进口；204-第二冷却水出口；205-物料出口；206-放空管；207-人孔；3-第一外循环泵；4-冷凝器；401-第一冷却水进口；402-第一冷却水出口；5-射流混合器；6-甲酸管线；601-第二电磁阀；7-氨气管线；701-第一电磁阀；8-尾气回收管；801-单向阀；9-第一外循环管；10-第三外循环管；11-溢流管；12-第二外循环管；13-第二外循环泵；1001-第一控制阀；1002-第二控制阀；1003-第三控制阀；1004第四控制阀；1005-第五控制阀；T1-第一温度传感器、T2-第二温度传感器、T3-第三温度传感器；Be-波美度传感器。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

参照图1

本发明提供一种采用外环流氨化生产甲酸铵的装置，包括：氨化反应器1、氨化反应釜2、射流混合器5、第一外循环泵3、第二外循环泵13、第一外循环管9、第二外循环管12、第三外循环管10多个控制阀以及冷凝器4；第一外循环管9上连接有氨气管线7；第二外循环管12上连接有甲酸管线6；

所述氨化反应器1的上部设有尾气回收出口104和循环液进口102，中部设置有溢流口103，底部设有循环液出口101；所述氨化反应釜2上部设置有人孔207、放空管206、第三温度传感器T3、溢流管11口和波美度传感器Be；内部设置有搅拌桨201，外侧设置有冷却夹套202，底部设置有物料出口205；所述射流混合器5连接在所述氨化反应釜2的上端盖上；所述氨化反应器1尾气回收出口104通过尾气回收管8与射流混合器5进气口连接；所述冷凝器4的下部设置有第一冷却水进口401，上部设置有第一冷却水出口402；冷却水从第一冷却水进口401进入，第一冷却水出口402流出，进而对冷凝器4内的物料进行冷却；所述氨化反应器1的溢流口103设置有溢流管11，溢流管11的一端与溢流口103连通，另一端与溢流管11口连通；多个控制阀包括第一控制阀1001、第二控制阀1002、第三控制阀1003、第四控制阀1004和第五控制阀1005，用于控制流量；冷凝器4的底部设置有进口，顶部设置有出口；所述第三外循环管10的一端与冷凝器4出口连通，另一端与所述氨化反应器1的循环液进口102连通；所述第一外循环管9的一端与所述冷凝器4的进口连通。氨化反应器1的循环液出口101设置有第五控制阀1005。

物料经氨化反应器1的循环液出口101、第一控制阀1001、第一外循环泵3、与冷凝器4进口连通的下端第一外循环管9、冷凝器4、第三外循环管10形成第一外循环系统；

物料经氨化反应釜2的物料出口205、第二控制阀1002、第二外循环泵13、第三控制阀1003和射流混合器5通过第二外循环管12连接形成第二外循环系统；

物料经氨化反应釜2的物料出口205、第二控制阀1002、第二外循环泵13、第四控制阀1004和冷凝器4通过第一外循环管9、第三外循环管10连接形成第三外循环系统。

在本实施例中，氨化反应器1尾气回收出口104通过尾气回收管8与射流混合器5进气口连接；尾气回收管8上设置有单向阀801，单向阀801用于尾气从射流混合器5流入氨化反应器1的止回。

在其中的一实施例中，所述第一外循环管9上设置有第一温度传感器T1、所述第三外循环管10上设置有第二温度传感器T2，位于冷凝器4底部的第一外循环管9上连接有氨气管线7，氨气管线7上设置有第一电磁阀701；第二外循环管12上连接有甲酸管线6，甲酸管线6上设置有第二电磁阀601。所述第二电磁阀601与所述第三温度传感器T3、波美度传感器Be电性连接，所述的第一电磁阀701与第一温度传感器T1、第二传感器电性连接。通过第三温度传感器T3感应氨化反应釜2内的温度和波美度传感器Be感应氨化反应釜2内的波美度，发出信号给所述第二电磁阀601控制甲酸的进料。通过第一温度传感器T1感应冷凝器4的进口和出口的第一外循环管9内的温度，进而发出信号给第一电磁阀701，控制氨气的进料。

在本实施例中，所述第三温度传感器T3的感应范围在50℃-80℃，温差为±3℃。

所述波美度传感器Be的波美度感应范围在15-16。

所述第一温度传感器T1和第二温度传感器T2的感应范围在50℃-80℃，温差为±3℃。

在其中的一实施例中，所述冷却夹套202与所述氨化反应釜2之间形成冷却腔体，所述冷却夹套202的上部设置有第二冷却水出口204，底部设置有第二冷却水进口203。

一种采用外环流氨化生产甲酸铵的方法，包括采用上述任一项所述的装置生产甲酸铵。首先甲酸经过流量计计量后，从甲酸管线6经过第二电磁阀601控制连续进料，氨化反应釜2内的物料依次经过物料出口205、第二控制阀1002、第二外循环泵13、第三控制阀1003、第二外循环管12和射流混合器5连接形成的第二循环系统进行小循环，同时氨化反应器1内的物料也可以经过循环液出口101、第一控制阀1001、第一外循环泵3和冷凝器4通过第一外循环管9、第三外循环管10连接形成第一外循环系统进行循环；氨化反应釜2的甲酸溶液经过物料出口205、第二控制阀1002、第二外循环泵13、第四控制阀1004和冷凝器4通过第一外循环管9、第三外循环管10连接形成第三外循环系统进行循环；氨气则经过流量计计量后从氨气管线7，经过第一电磁阀701控制进入循环系统中与甲酸进行氨化反应。同时尾气从氨化反应器1的尾气回收出口104，经过尾气回收管8、单向阀801和射流混合器5气体进口进行二次吸收混合，从而提高氨气的利用率。甲酸和氨气的进料速度同时受物料的温度和波美度参数控制。利用现有设备进行甲酸氨化，氨气利用率只有75％，采用本发明进行甲酸氨化，氨气利用率可达到95％以上，甲酸铵的生产成本降低10％-15％，而且甲酸铵产品质量稳定，不含甲酰胺杂质，可以实现连续化大生产。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。