一种粒径稳定的有机硅硅粉加工方法

技术领域

本发明属于有机硅生产工艺技术领域，具体涉及一种粒径稳定的有机硅硅粉加工方法。

背景技术

硅粉在直接法合成甲基氯硅烷工艺中，硅粉粒径及其分布直接影响硅粉的转化率和二甲基二氯硅烷的选择性，气速一定的情况下影响流态形态，对床内的传质传热有很大的影响，所以要获得粒径合适且稳定的硅粉对甲基氯硅烷生产尤为重要。目前，为提高硅粉活性，要求硅粉具有较大的比表面积，进而要求硅粉粒径小且表面粗糙，公认的在合成甲基氯硅烷工艺中，粒径在45～300um范围的硅粉反应较好，主要表现在反应速率和反应启动快慢，单体收率和二甲选择性等，且根据甲基氯硅烷流化床运行要求一般控制要求为＜45um占比和＞250um占比越低越好，D50处于90～130μm之间。在现有的技术中，要求表面粗糙的硅粉加工工艺一般首选冲旋磨技术，即将硅块经过拍击粉碎和劈击粉碎，从而引发裂纹、裂缝，使物料碎裂成粉粒和粉末，具有强制和选择粉碎功能，冲旋磨加工工艺虽然可保持冲硅粉颗粒外表面约有30%为解理面，应效率指数 CI=4. 6，但是冲旋磨硅粉加工工艺因硅粉表明粗糙，比表面积大，形状各异，在筛分过程不规则粒径卡住孔径，同时细颗粒硅粉附着在筛网钢丝上，造成严重筛网堵塞，并随着运行时间堵塞情况越来越严重，影响筛分效率，造成硅粉大量返回二次破碎，进而使得硅粉越破越细，导致硅粉颗粒中＜45um占比达到30%以上，硅粉稳定性越来越差。在现有的技术中，只能通过提前停车进行人工清理筛网，导致运行时间缩短，不但不能对过程粒径稳定性进行稳定控制，反而减少了运行时间，降低产量，增加劳动强度，为了防止筛网堵塞，专利CN112934676A提供一种减少生矿振动筛板结的方法，其方法是当称量斗的重量达到设定值后，延后振动筛的停止时间，通过振动筛的空振来解决振动筛的筛网板结问题，该方法即使能够解决振动筛堵塞问题，但不能控制生矿的粒径稳定性。因此，研制开发一种方法合理、容易实施、既能稳定控制硅粉粒径、又能提高生产效率的粒径稳定的有机硅硅粉加工方法是客观需要的。

发明内容

为了解决背景技术中存在因筛网堵塞导致粒径稳定性差、停车清理筛网劳动强度大的技术问题，本发明的目的在于提供一种方法合理、容易实施、既能稳定控制硅粉粒径、又能提高生产效率的粒径稳定的有机硅硅粉加工方法。

本发明所述的一种粒径稳定的有机硅硅粉加工方法,包括以下步骤

①开机准备：生产开始前，先开启振动筛，然后开启给料机；

②粉磨筛分：利用给料机将中间硅料仓内的硅块输送至磨机内进行破碎,破碎后从磨机排出的硅粉经过排料管输送至振动筛,经过振动筛筛分后,筛选出来的筛下物进入到硅粉料仓内，筛上物则通过返料管返回到中间硅料仓内再经给料机输送至磨机内进行循环破碎；

③筛分控制：设置振动筛的筛分运行时间t1为1～5h和硅粉粒径D50＞90～100um两个筛分条件的设定值，振动筛在运行的过程中，当振动筛的筛分运行时间t1和硅粉粒径D50两个筛分条件的任何一个条件满足设定值时，给料机停止向磨机内进料，振动筛继续空载振动, 其它设备正常运转；

④空载控制：设置振动筛的空载振动时间t2为5～30min，当振动筛空振运行时间达到设定值t2后，开启给料机，待给料机的运行频率恢复至正常运行频率后，给料机再次向磨机内进料，整个生产线继续正常运行。

进一步的，步骤②、③、④中所述的振动筛采用摇摆筛，所述摇摆筛包括两个支架和安装在两个支架上的振动仓，所述支架上安装有驱动振动仓摇摆振动的驱动机构，所述振动仓内倾斜设置有3层筛网，在最上层筛网较高一端上方的振动仓顶部设置有进料口，每层筛网较低一端上侧的振动仓侧壁上设置有筛上物出口,在最下层筛网较低一端的振动仓底部设置有筛下物出料口)。振动仓内的3层筛网从上到下分别为第一层筛网、第二层筛网和第三层筛网，其中第一层筛网的筛孔孔径为0.6～2mm，第二层筛网的筛孔孔径为0.4～0.6mm,第三层筛网的筛孔孔径为0.2～0.3mm，3层筛网的筛上物从筛上物出口排出通过返料管返回到中间硅粉仓内进行二次破碎，第三层筛网的筛下物从筛下物出口进入到硅粉料仓内。

进一步的，步骤②、③、④中所述的磨机为立式冲旋磨机，所述立式冲旋磨机的内腔表面设置有耐磨内衬，所述立式冲旋磨机内的切刀设置为上下两层结构，上层切刀采用方型刀片，下层切刀采用菱形刀片。耐磨内衬的内表面上设有凸棱，所述耐磨内衬采用锰18铬2材料制成。

进一步的，在步骤①中，给料机的进料量保持在3～3.5t/h。

进一步的，在步骤④中，给料机正常运行的频率为38HZ。

进一步的，在步骤③中，给料机停止向磨机内进料的方式为将给料机的频率降至＜20HZ或者至直接关停给料机。

本发明在传动粉碎筛分的技术基础上，一是增设了筛分控制的条件，通过控制振动筛的筛分时间或者硅粉粒径DN50的数量，在规定的振动时间或者规定的硅粉粒径DN50数量时仅停止给料机给料，其它设备保持正常运转，这样既能防止筛网堵塞，提高了生产产量，又能避免大量的硅粉二次粉碎造成过磨的现象，可以保证硅粉粉磨的均匀性和稳定性，进而可以稳定的控制硅粉的粒径；二是增加振动筛空振的时间，通过振动筛空振可以彻底的解决筛网堵塞的问题，消除了需要停车清理筛网、清理筛网劳动强度大的现象，不仅可以增加系统在线运行的时间，实现了系统的稳定生产，而且提高了生产的效率，具有方法合理、容易实施、使用效果好的优点，能够产生较好的社会效益和经济效益，易于推广使用。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为振动筛1的结构示意图；

图3为磨机4 的结构示意图；

图中：1-振动筛，11-支架，12-振动仓，13-进料口，14-筛上物出料口，15-第一层筛网，16-第二层筛网，17-第三层筛网，18-筛下物出口,2-给料机，3-中间硅料仓，4-磨机，41-耐磨内衬，42-上层切刀，43-下层切刀，5-排料管，6-硅粉料仓，7-返料管。

具体实施方式

下面结合实施例和附图说明对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均实施例属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例1所述的一种粒径稳定的有机硅硅粉加工方法,包括以下步骤

①开机准备：生产开始前，先开启振动筛1，然后开启给料机2，给料机2的进料量保持在3t/h；

②粉磨筛分：利用给料机2将中间硅料仓3内的硅块输送至磨机4内进行破碎,破碎后从磨机4排出的硅粉经过排料管5输送至振动筛1,经过振动筛1筛分后,筛选出来的筛下物进入到硅粉料仓6内，筛上物则通过返料管7返回到中间硅料仓3内再经给料机2输送至磨机4内进行循环破碎；

③筛分控制：设置振动筛1的筛分运行时间t1为1h和硅粉粒径D50＞90um两个筛分条件的设定值，振动筛1在运行的过程中，当振动筛1的筛分运行时间t1和硅粉粒径D50两个筛分条件的任何一个条件满足设定值时，给料机2停止向磨机4内进料，振动筛1继续空载振动，其它设备正常运转,给料机2停止向磨机4内进料的方式为将给料机2的频率降至＜20HZ或者至直接关停给料机2,；

④空载控制：设置振动筛1的空载振动时间t2为5min，当振动筛1空振运行时间达到设定值t2后，开启给料机2，待给料机2的运行频率恢复至正常运行频率后，给料机2正常运行的频率为38HZ，给料机2再次向磨机4内进料，整个生产线继续正常运行。

进一步的，步骤②、③、④中所述的振动筛采用摇摆筛1，所述摇摆筛1包括两个支架11和安装在两个支架11上的振动仓12，所述支架11上安装有驱动振动仓12摇摆振动的驱动机构，所述驱动机构包括振动电机和传动机构，传动机构连接振动电机和振动仓12，传动机构包括转盘和连杆，振动电机驱动转盘，转盘和振动仓12之间连接有连杆，连杆的一端与转盘铰接，另一端与振动仓12铰接，,所述振动仓12内倾斜设置有3层筛网，在最上层筛网较高一端上方的振动仓12顶部设置有进料口13，每层筛网较低一端上侧的振动仓12侧壁上设置有筛上物出口14,在最下层筛网较低一端的振动仓底部设置有筛下物出料口18，振动筛分时，硅粉从进料口进料，驱动机构驱动振动仓12摇摆振动，硅粉在3级筛网上逐级筛分，振动仓12由于不停摇摆，因此筛分效果好。优选地，振动仓内3的3层筛网从上到下分别为第一层筛网15、第二层筛网16和第三层筛网17，其中第一层筛网15的筛孔孔径为0.6～2mm，第二层筛网16的筛孔孔径为0.4～0.6mm,第三层筛网17的筛孔孔径为0.2～0.3mm，3层筛网的筛上物从筛上物出口14排出通过返料管7返回到中间硅粉仓3内进行二次破碎，第三层筛网17的筛下物从筛下物出口18进入到硅粉料仓6内。

进一步的，步骤②、③、④中，所述磨机4为立式冲旋磨机，立式冲旋磨机包括硅粉制粉机、至少一个文丘里喷射装置和连接管道，硅粉制粉机包括机体、进料口、刀架、硅粉切刀、出料斗和至少一个第一进气口和至少一个第二进气口，立式冲旋磨机的结构与现有硅粉加工装置相同，其原理在此不再阐述，所述立式冲旋磨机的内腔表面设置有耐磨内衬41，耐磨内衬41可以防止硅粉制粉机在粉磨过程中磨损严重，可以延长其使用寿命，可以防止所述立式冲旋磨机内的切刀设置为上下两层结构，上层切刀42采用方型刀片，下层切刀43采用菱形刀片，方形刀片为拍击粉碎硅粉块，引发裂纹、裂缝、碎裂，使硅块终成粗粉，而菱形刀片为劈击粉碎硅粉块，使其形成角形刀口剪切硅料，形成细粉；通过方型刀片与菱形刀片的结合，提高了粉碎的效果和效率，耐磨内衬42的内表面上设有凸棱，所述耐磨内衬42采用锰18铬2材料制成，通过耐磨内衬42表面为凸棱状，可协助破碎硅块，耐磨内衬42采用锰18铬2材料，耐磨效果更佳。

本实施例1不仅能避免大量的硅粉二次粉碎造成过磨的现象，可以稳定的控制硅粉的粒径，而且解决了消除了需要停车清理筛网、清理筛网劳动强度大的现象，增加了系统在线运行的时间，提高了生产的效率，具有方法合理、容易实施、使用效果好的优点，能够产生较好的社会效益和经济效益。

利用本实施例1生产硅粉2吨，通过对硅粉的粒径检测分析，硅粉粒径的稳定性如表1所示：

表1 粒径稳定性控制统计表

实施例2

本实施例2所述的一种粒径稳定的有机硅硅粉加工方法,包括以下步骤

①开机准备：生产开始前，先开启振动筛1，然后开启给料机2，给料机2的进料量保持在3.2t/h；

②粉磨筛分：利用给料机2将中间硅料仓3内的硅块输送至磨机4内进行破碎,破碎后从磨机4排出的硅粉经过排料管5输送至振动筛1,经过振动筛1筛分后,筛选出来的筛下物进入到硅粉料仓6内，筛上物则通过返料管7返回到中间硅料仓3内再经给料机2输送至磨机4内进行循环破碎；

③筛分控制：设置振动筛1的筛分运行时间t1为3h和硅粉粒径D50＞95um两个筛分条件的设定值，振动筛1在运行的过程中，当振动筛1的筛分运行时间t1和硅粉粒径D50两个筛分条件的任何一个条件满足设定值时，给料机2停止向磨机4内进料，振动筛1继续空载振动，其它设备正常运转,给料机2停止向磨机4内进料的方式为将给料机2的频率降至＜20HZ或者至直接关停给料机2；

④空载控制：设置振动筛1的空载振动时间t2为20min，当振动筛1空振运行时间达到设定值t2后，开启给料机2，待给料机2的运行频率恢复至正常运行频率后，给料机2正常运行的频率为38HZ，给料机2再次向磨机4内进料，整个生产线继续正常运行。

进一步的，步骤②、③、④中所述的振动筛采用摇摆筛1，所述摇摆筛1包括两个支架11和安装在两个支架11上的振动仓12，所述支架11上安装有驱动振动仓12摇摆振动的驱动机构，所述驱动机构包括振动电机和传动机构，传动机构连接振动电机和振动仓12，传动机构包括转盘和连杆，振动电机驱动转盘，转盘和振动仓12之间连接有连杆，连杆的一端与转盘铰接，另一端与振动仓12铰接，,所述振动仓12内倾斜设置有3层筛网，在最上层筛网较高一端上方的振动仓12顶部设置有进料口13，每层筛网较低一端上侧的振动仓12侧壁上设置有筛上物出口14,在最下层筛网较低一端的振动仓底部设置有筛下物出料口18，振动筛分时，硅粉从进料口进料，驱动机构驱动振动仓12摇摆振动，硅粉在3级筛网上逐级筛分，振动仓12由于不停摇摆，因此筛分效果好。优选地，振动仓内3的3层筛网从上到下分别为第一层筛网15、第二层筛网16和第三层筛网17，其中第一层筛网15的筛孔孔径为0.6～2mm，第二层筛网16的筛孔孔径为0.4～0.6mm,第三层筛网17的筛孔孔径为0.2～0.3mm，3层筛网的筛上物从筛上物出口14排出通过返料管7返回到中间硅粉仓3内进行二次破碎，第三层筛网17的筛下物从筛下物出口18进入到硅粉料仓6内。

进一步的，步骤②、③、④中，所述磨机4为立式冲旋磨机，立式冲旋磨机包括硅粉制粉机、至少一个文丘里喷射装置和连接管道，硅粉制粉机包括机体、进料口、刀架、硅粉切刀、出料斗和至少一个第一进气口和至少一个第二进气口，立式冲旋磨机的结构与现有硅粉加工装置相同，其原理在此不再阐述，所述立式冲旋磨机的内腔表面设置有耐磨内衬41，耐磨内衬41可以防止硅粉制粉机在粉磨过程中磨损严重，可以延长其使用寿命，可以防止所述立式冲旋磨机内的切刀设置为上下两层结构，上层切刀42采用方型刀片，下层切刀43采用菱形刀片，方形刀片为拍击粉碎硅粉块，引发裂纹、裂缝、碎裂，使硅块终成粗粉，而菱形刀片为劈击粉碎硅粉块，使其形成角形刀口剪切硅料，形成细粉；通过方型刀片与菱形刀片的结合，提高了粉碎的效果和效率，耐磨内衬42的内表面上设有凸棱，所述耐磨内衬42采用锰18铬2材料制成，通过耐磨内衬42表面为凸棱状，可协助破碎硅块，耐磨内衬42采用锰18铬2材料，耐磨效果更佳。

本实施例2不仅能避免大量的硅粉二次粉碎造成过磨的现象，可以稳定的控制硅粉的粒径，而且解决了消除了需要停车清理筛网、清理筛网劳动强度大的现象，增加了系统在线运行的时间，提高了生产的效率，具有方法合理、容易实施、使用效果好的优点，能够产生较好的社会效益和经济效益。

利用本实施例2生产硅粉2吨，通过对硅粉的粒径检测分析，硅粉粒径的稳定性如表2所示：

表2粒径稳定性控制统计表

实施例3

本实施例3所述的一种粒径稳定的有机硅硅粉加工方法,包括以下步骤

①开机准备：生产开始前，先开启振动筛1，然后开启给料机2，给料机2的进料量保持在3.5t/h；

②粉磨筛分：利用给料机2将中间硅料仓3内的硅块输送至磨机4内进行破碎,破碎后从磨机4排出的硅粉经过排料管5输送至振动筛1,经过振动筛1筛分后,筛选出来的筛下物进入到硅粉料仓6内，筛上物则通过返料管7返回到中间硅料仓3内再经给料机2输送至磨机4内进行循环破碎；

③筛分控制：设置振动筛1的筛分运行时间t1为5h和硅粉粒径D50＞100um两个筛分条件的设定值，振动筛1在运行的过程中，当振动筛1的筛分运行时间t1和硅粉粒径D50两个筛分条件的任何一个条件满足设定值时，给料机2停止向磨机4内进料，振动筛1继续空载振动，其它设备正常运转,给料机2停止向磨机4内进料的方式为将给料机2的频率降至＜20HZ或者至直接关停给料机2；

④空载控制：设置振动筛1的空载振动时间t2为30min，当振动筛1空振运行时间达到设定值t2后，开启给料机2，待给料机2的运行频率恢复至正常运行频率后，给料机2正常运行的频率为38HZ，给料机2再次向磨机4内进料，整个生产线继续正常运行。

进一步的，步骤②、③、④中所述的振动筛采用摇摆筛1，所述摇摆筛1包括两个支架11和安装在两个支架11上的振动仓12，所述支架11上安装有驱动振动仓12摇摆振动的驱动机构，所述驱动机构包括振动电机和传动机构，传动机构连接振动电机和振动仓12，传动机构包括转盘和连杆，振动电机驱动转盘，转盘和振动仓12之间连接有连杆，连杆的一端与转盘铰接，另一端与振动仓12铰接，,所述振动仓12内倾斜设置有3层筛网，在最上层筛网较高一端上方的振动仓12顶部设置有进料口13，每层筛网较低一端上侧的振动仓12侧壁上设置有筛上物出口14,在最下层筛网较低一端的振动仓底部设置有筛下物出料口18，振动筛分时，硅粉从进料口进料，驱动机构驱动振动仓12摇摆振动，硅粉在3级筛网上逐级筛分，振动仓12由于不停摇摆，因此筛分效果好。优选地，振动仓内3的3层筛网从上到下分别为第一层筛网15、第二层筛网16和第三层筛网17，其中第一层筛网15的筛孔孔径为0.6～2mm，第二层筛网16的筛孔孔径为0.4～0.6mm,第三层筛网17的筛孔孔径为0.2～0.3mm，3层筛网的筛上物从筛上物出口14排出通过返料管7返回到中间硅粉仓3内进行二次破碎，第三层筛网17的筛下物从筛下物出口18进入到硅粉料仓6内。

进一步的，步骤②、③、④中，所述磨机4为立式冲旋磨机，立式冲旋磨机包括硅粉制粉机、至少一个文丘里喷射装置和连接管道，硅粉制粉机包括机体、进料口、刀架、硅粉切刀、出料斗和至少一个第一进气口和至少一个第二进气口，立式冲旋磨机的结构与现有硅粉加工装置相同，其原理在此不再阐述，所述立式冲旋磨机的内腔表面设置有耐磨内衬41，耐磨内衬41可以防止硅粉制粉机在粉磨过程中磨损严重，可以延长其使用寿命，可以防止所述立式冲旋磨机内的切刀设置为上下两层结构，上层切刀42采用方型刀片，下层切刀43采用菱形刀片，方形刀片为拍击粉碎硅粉块，引发裂纹、裂缝、碎裂，使硅块终成粗粉，而菱形刀片为劈击粉碎硅粉块，使其形成角形刀口剪切硅料，形成细粉；通过方型刀片与菱形刀片的结合，提高了粉碎的效果和效率，耐磨内衬42的内表面上设有凸棱，所述耐磨内衬42采用锰18铬2材料制成，通过耐磨内衬42表面为凸棱状，可协助破碎硅块，耐磨内衬42采用锰18铬2材料，耐磨效果更佳。

本实施例3不仅能避免大量的硅粉二次粉碎造成过磨的现象，可以稳定的控制硅粉的粒径，而且解决了消除了需要停车清理筛网、清理筛网劳动强度大的现象，增加了系统在线运行的时间，提高了生产的效率，具有方法合理、容易实施、使用效果好的优点，能够产生较好的社会效益和经济效益。

利用本实施例3生产硅粉2吨，通过对硅粉的粒径检测分析，硅粉粒径的稳定性如表3所示：

表3粒径稳定性控制统计表