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技术领域

本发明涉及光催化材料技术领域,尤其涉及Bi

背景技术

氯酚类有机化合物被广泛应用于农药除草剂,杀菌剂,医用消毒剂等方面,在生产和使用过程中,它们可以通过各种途径进入环境而对环境造成污染。氯酚类物质是一类典型的"三致"污染物,在环境中很难被降解,因而对环境造成了极大的危害。

尤其是二氯苯酚,作为应用比较广泛的有机氯农药,因高溶解性和难降解性,很难从水中去除,许多国家将其定为环境优先污染物,严重威胁陆生及水生生物的生存。

由于二氯苯酚毒性高,所以很难通过传统的生物处理方式被降解去除。现有技术中的Fenton氧化技术,通过Fenton试剂(Fe

为此,本发明提出一种Bi

发明内容

为了解决上述现有技术中的不足,本发明提供一种Bi

本发明的一种Bi

一种Bi

进一步地,通过以下步骤对废水中二氯苯酚的进行降解:

以Bi

进一步地,所述Bi

进一步地,所述光照的光源为可见光光源。

进一步地,所述超声处理的超声频率为45kHZ,超声功率为50~150W,超声时间≥30min。

进一步地,上述Bi

步骤1,将铋源、镧源和钛酸四丁酯按照3.25:0.75:3的摩尔比依次均匀分散于水溶剂中,随后调节pH为7~11,获得催化剂前驱体溶液;

步骤2,将催化剂前驱体溶液超声排气后,于220~250℃的温度下进行水热反应,获得催化剂材料,即获得所述Bi

进一步地,所述铋源为五水合硝酸铋;所述镧源为六水合硝酸镧。

进一步地,所述水溶剂与所述钛酸四丁酯的体积比为20~30:1。

进一步地,所述超声排气的时间为10~30min。

进一步地,所述水热反应的反应时间为20~30h。

本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:

本发明以Bi

本发明在光照降解过程中,通过对待降解废水进行超声处理,促进光生载流子的有效转移和分离,极大提高难降解有机污染物二氯苯酚的去除效率,要优于通过传统的构建异质结、引入缺陷等方法。

本发明制备的一维Bi

附图说明

图1为本发明实施例1中Bi

图2为本发明实施例1中Bi

图3为本发明实施例1中Bi

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1

本实施例提供一种Bi

S1,按3.25:0.75:3的摩尔比分别称取相应质量的五水合硝酸铋、六水合硝酸镧和钛酸四丁酯备用;

随后,将称量好的五水合硝酸铋、六水合硝酸镧和钛酸四丁酯在搅拌条件下,依次加入并均匀分散于65mL的水中,获得混合均匀的溶液,随后用碱调节pH至9,获得催化剂前驱体溶液;

本实施例不限定搅拌的具体搅拌方式,只要能够使得各个金属盐溶于水溶液中即可。本实施例中,可选的采用磁力搅拌方式进行搅拌,且搅拌速率为450r/min,搅拌时间为15min。

本实施例不限定碱的具体类型及具体浓度,只要能够将溶液pH调节为9即可。本实施例中,可选的采用KOH碱液将溶液pH调节至9。

S2,将催化剂前驱体溶液放入水热反应釜中,经超声排气赶出催化剂前驱体溶液中的多余气泡,然后于230℃的温度下进行水热反应24h,冷却至室温后,将反应产物进行抽滤,并且在抽滤过程中分别用超纯水和无水乙醇洗涤固体产物3次,然后将抽滤得到的固体产物干燥后,即得到Bi

本实施例不限定超声的具体超声排气的条件,只要能够将催化剂前驱体溶液中的多余气泡排出即可。本实施例中,可选的,在超声频率为45kHZ,超声功率为150W的条件下超声排气25min。

本实施例中不限定超纯水和无水乙醇每次洗涤的具体用量,只要能将固体产物表面的杂质去除即可。

本实施例不限定干燥的具体方式,只要能够将抽滤产物中的残留溶剂去除即可。本实施例中,可选的将抽滤产物置于70℃的烘箱中干燥2h。

S3,以上述获得的Bi

本实施例不限定光照条件的具体光照光源,只要能够提供可见光光照条件即可。本实施例中,可选的采用300W的氙灯作为可见光光源,模拟太阳光光照条件。

实施例2

本实施例提供一种Bi

S1,按3.25:0.75:3的摩尔比分别称取相应质量的五水合硝酸铋、六水合硝酸镧和钛酸四丁酯备用;

随后,将称量好的五水合硝酸铋、六水合硝酸镧和钛酸四丁酯在搅拌条件下,依次加入并均匀分散于60mL的水中,获得混合均匀的溶液,随后用碱调节pH至7,获得催化剂前驱体溶液;

本实施例中不限定搅拌的具体搅拌方式,只要能够使得各个金属盐溶于水溶液中即可。本实施例中,可选的采用磁力搅拌方式进行搅拌,且搅拌速率为400r/min,搅拌时间为10min。

本实施例不限定碱的具体类型及具体浓度,只要能够将溶液pH调节为7即可。本实施例中,可选的采用KOH碱液将溶液pH调节至7。

S2,将催化剂前驱体溶液放入水热反应釜中,超声排气以赶出催化剂前驱体溶液中的多余气泡,然后于200℃进行水热反应20h,冷却至室温后,将反应产物进行抽滤,并且在抽滤过程中分别用超纯水和无水乙醇洗涤固体产物3次,然后将抽滤得到的固体产物干燥后,即可得到Bi

本实施例不限定超声的具体超声条件,只要能够将催化剂前驱体溶液中的多余气泡排出即可。本实施例中,可选的,在超声频率为45kHZ,超声功率为150W的条件下超声排气10min。

本实施例中不限定超纯水和无水乙醇每次洗涤的具体用量,只要能将固体产物表面的杂质去除即可。

本实施例不限定干燥的具体方式,只要能够将抽滤产物中的残留溶剂去除即可。本实施例中,可选的将抽滤产物置于80℃的烘箱中干燥1.5h。

S3,以上述获得的Bi

本实施例不限定光照条件的具体光照光源,只要能够提供可见光光照条件即可。本实施例中,可选的采用300W的氙灯作为可见光光源,模拟太阳光光照条件。

实施例3

本实施例提供一种Bi

S1,按摩尔比3.25:0.75:3分别称取相应质量的五水合硝酸铋、六水合硝酸镧和钛酸四丁酯备用;

随后,将称量好的五水合硝酸铋、六水合硝酸镧和钛酸四丁酯在搅拌条件下,依次加入并均匀分散于60mL的水中,获得混合均匀的溶液,随后用碱调节pH至11,获得催化剂前驱体溶液;

本实施例不限定剧烈搅拌的具体搅拌方式,只要能够使得各个金属盐溶于水溶液中即可。本实施例中,可选的采用磁力搅拌方式进行搅拌,且搅拌速率为500r/min,搅拌时间为20min。

本实施例不限定碱的具体类型及具体浓度,只要能够将溶液pH调节为11即可。本实施例中,可选的采用KOH碱液将溶液pH调节至11。

S2,将催化剂前驱体溶液放入水热反应釜中,超声排气以赶出催化剂前驱体溶液中的多余气泡,然后于250℃进行水热反应20h,冷却至室温后,将反应产物进行抽滤,并且在抽滤过程中分别用超纯水和无水乙醇洗涤固体产物3次,然后将抽滤得到的固体产物于干燥后,即得到Bi

本实施例不限定超声的具体超声条件,只要能够将催化剂前驱体溶液中的多余气泡排出即可。本实施例中,可选的,在超声频率为45kHZ,超声功率为150W的条件下超声排气10min。

本实施例中不限定超纯水和无水乙醇每次洗涤的具体用量,只要能将固体产物表面的杂质去除即可。

本实施例不限定干燥的具体方式,只要能够将抽滤产物中的残留溶剂去除即可。本实施例中,可选的将抽滤产物置于70℃的烘箱中干燥2h。

S3,以上述获得的Bi

本实施例不限定光照条件的具体光照光源,只要能够提供可见光光照条件即可。本实施例中,可选的采用300W的氙灯作为可见光光源,模拟太阳光光照条件。

试验部分

(一)扫描电镜测试

本发明以实施例1制备的Bi

由图1可知:实施例1制备的Bi

(二)透射电子显微镜测试

本发明以实施例1制备的Bi

由图2可知,实施例1制备的Bi

(三)对废水中二氯苯酚的降解效果

将2,4-二氯苯酚均匀分散于水溶液中,制成浓度为15mg/L的2,4-二氯苯酚溶液,本发明以15mg/L的2,4-二氯苯酚溶液作为目标污染物,以实施例1的Bi

分别取80mL上述目标污染物,以及70mg光催化剂,然后将称取好的光催化剂置于量取好的目标污染物中,混合均匀。同时,将其在以300W氙灯的光照条件下,以超声频率为45kHZ超声时间60min,进行降解实验。

在超声过程中,每隔10min吸取反应液,在285nm下,用紫外分光光度计测定2,4-二氯苯酚的浓度变化,对其降解效率进行测试,测试结果如图3所示,其中,降解效率计算公式为:

η=(C

其中,C

由图3可知:本发明实施例1所制得的Bi

显然,上述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

技术分类

06120114578105