一种含有吡啶结构MXene高效催化剂的合成方法及应用

技术领域

本发明涉及催化材料技术领域，具体是指一种含有吡啶结构MXene高效催化剂的合成方法及应用。

背景技术

随着时代的变迁，水资源的保护成为社会所关切的话题，为了高效处理废水，高级氧化技术应运而生。MXene是材料科学中的一类二维无机化合物。这些材料由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成。它最初于2011年报道，由于MXene材料表面有羟基或末端氧，它们有着过渡金属碳化物的金属导电性。芬顿反应作为高级氧化法的一种，在1893年便被化学家Fenton HJ所发现，这也是芬顿反应名字的由来，其原理是二价铁离子（Fe

发明内容

本发明的目的在于提供一种含有吡啶结构MXene高效催化剂的合成方法及应用，用以解决芬顿反应所需pH条件范围较窄、游离态Fe

一种含有吡啶结构MXene高效催化剂的合成方法，包括以下步骤：

步骤S1.将壳聚糖去质子化，然后与MXene进行搅拌，将产物进行离心和洗涤；

步骤S2.将洗涤后的产物复溶于乙醇，加入吡啶－4－甲醛溶液冷凝回流，冷却后离心，复溶于甲醇，依次加入FeCl

步骤S3.干燥完成的产物在氮气环境下高温处理一定时间后，得到目标产物。

优选地，所述壳聚糖使用1%浓度的乙酸去质子化。

优选地，所述去质子化的壳聚糖与MXene进行搅拌4小时。

优选地，所述冷凝回流的条件为，80℃下回流10小时。

优选地，所述步骤S2中，所述FeCl

优选地，所述去离子水和乙醇反复洗涤、离心后得到的产物，干燥条件为，80℃下干燥10小时。

优选地，所述氮气环境温度为450℃，高温处理时间为5小时。

本发明的另一目的是提供由上述方法制得的MXene基芬顿反应高效催化剂，所述MXene基芬顿反应高效催化剂中，壳聚糖含有的氨基官能团（-NH

本发明的有益效果：

本发明中芬顿反应所需pH条件范围更宽、游离态Fe

附图说明

图1为本发明所提及的含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂的扫描电子显微镜图（SEM）；

图2为本发明所提及的含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂的最终产物 EDS面扫描分布图（包含Ti、C、O、Fe）；

图3本发明所提及的含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂的透射电子显微镜图（TEM）；

图4为本发明所提及的含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂对不同pH亚甲基蓝溶液降解效率与时间的关系图；

图5为本发明所提及的含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂对亚甲基蓝降解效率与其循环使用次数的关系图。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

一种含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂的合成：

步骤S1：首先将一定量的壳聚糖用1%的乙酸去质子化，而后与刻蚀后的MXene进行搅拌，经4小时左右，将产物进行离心和洗涤；

步骤S2：洗涤后的产物复溶于乙醇，加入适量吡啶－4－甲醛溶液，80℃条件下，冷凝回流10小时，冷却至室温后离心，所得到的的产物复溶于甲醇，以1:1的摩尔比依次加入FeCl

步骤S3：干燥好的产物在氮气环境下450℃处理5小时后，即为目标产物含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂。

图1中，（a）表示含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂高温处理前SEM图；（b）表示含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂高温处理后SEM图（最终产物）。

图2所示，含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂的最终产物 EDS面扫描分布图，从左到右依次为钛Ti、碳C、氧O、铁Fe的元素能谱图。

图3所示，（a）表示含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂高温处理前的透射电子显微镜图（TEM），（b）表示含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂高温处理后的透射电子显微镜图（TEM）。

一种含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂在对水相中亚甲基蓝去除的应用：

亚甲基蓝（MB）作为有机染料中的一种，在染料废水中十分常见，因此以亚甲基蓝（MB）为降解目标，可以很好验证含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂的实用性能。

首先用去离子配制50 mg/L的MB溶液，并用浓度33%的盐酸和2.5mol/L的NaOH溶液将溶液分别调至pH为3、5、7、9，室温下，分别取50mL上述MB溶液，加入少量含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂，浓度为0.2g/L搅拌1-5分钟，溶液稳定后加入微量30%H

图4所示，在酸性条件下MB降解效率较碱性条件下高，偏酸性条件下MB在5分钟以内完成降解。

图5所示，本发明提及的含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂在对亚甲基蓝降解效率与其循环使用次数的关系图。循环5次依然有较高的有机染料降解催化效率。

综上所述，本发明提供一种含有吡啶结构MXene基芬顿反应催化剂的制备方法和应用，使得芬顿反应所需pH条件范围更宽、游离态Fe

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。