一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂及其制备方法
文献发布时间：2024-04-18 19:44:28
技术领域
本发明涉及浮选药剂技术领域，具体的说是一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂及其制备方法。
背景技术
我国选冶铌矿物原料主要烧绿石矿、铌铁矿、铌铁金红石矿等。铌矿地选矿方法主要是浮选法，有时为了提高铌精矿质量、去除杂质、将铌精矿再进行化学选矿处理。
在目前的铌矿浮选工艺中占有主导地位的捕收剂为黄原酸盐、硫代磷酸盐和硫醇、硫胺酯、黄原酸酯、黑药酯、黄药等浮选药剂，但在实际的选矿中，结果多不能达到设计的要求，铌精矿回收率偏低，造成矿藏资源的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂，包括以下重量份的配料：乙烷基磷酸丙酯20-30份、碳酸钠20-25份、磷化钠20-30份、2,3-二甲基丁酸35-45份、磷15-23份、羟异丁基乙烯10-25份、3-氨基-2戊烯酸35-50份、生石灰4-5份、活化剂12-15份。
优选的，所述活化剂为2-氢硫基-4-萜烯醇钠。
一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份称取乙烷基磷酸丙酯20-30份、碳酸钠20-25份、磷15-23份配制成体积百分含量为20%-40%的油状的溶液A；
步骤二、在步骤一所制备的溶液A中按重量份加入磷化钠20-30份、2,3-二甲基丁酸35-45份、羟异丁基乙烯10-25份，搅拌，反应25-50min，得到溶液B；
步骤三、在溶液B中按照重量份加入3-氨基-2戊烯酸35-50份，生石灰4-5份、活化剂12-15份，在不断搅拌条件下，反应60-120min，过滤，反应温度和过滤温度为30-50℃，得到的滤液C为油状液体和水溶液的混合物，其中油状液体的重量百分含量为30%-70%，水溶液的重量百分含量为30%-70%；
步骤四、将步骤三所制备的滤液C蒸发，蒸发后的滤液C的比重为2.19-2.57g/cm
优选的，所述步骤四中冷却方式采用梯度降温冷却，每30分钟降温5-10℃。
优选的，所述步骤二搅拌器的转速为100-180转/分，所述步骤三搅拌器的转速为20-150转/分。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提供了一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂及其制备方法，该选矿药剂由乙烷基磷酸丙酯、碳酸钠、磷化钠、2,3-二甲基丁酸、磷、羟丁基乙烯、3-氨基-2戊烯酸、生石灰、活化剂制成。该选矿药剂具有选别效率高、产率大、用量少、工艺流程简单可靠、易于操作等特点，适于复硫化、混合铌矿选矿应用。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂，包括以下重量份的配料：乙烷基磷酸丙酯20份、碳酸钠25份、磷化钠25份、2,3-二甲基丁酸40份、磷15份、羟异丁基乙烯25份、3-氨基-2戊烯酸40份、生石灰4份、活化剂2-氢硫基-4-萜烯醇钠12份。
一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份称取乙烷基磷酸丙酯20份、碳酸钠25份、磷15份配制成体积百分含量为40%的油状的溶液A；
步骤二、在步骤一所制备的溶液A中按重量份加入磷化钠25份、2,3-二甲基丁酸40份、羟异丁基乙烯25份，搅拌，搅拌器的转速为100转/分，反应25min，得到溶液B；
步骤三、在溶液B中按照重量份加入3-氨基-2戊烯酸40份，生石灰4份、活化剂2-氢硫基-4-萜烯醇钠12份，在不断搅拌条件下，搅拌器的转速为150转/分，反应100min，过滤，反应温度和过滤温度为30℃，得到的滤液C为油状液体和水溶液的混合物，其中油状液体的重量百分含量为30%，水溶液的重量百分含量为70%；
步骤四、将步骤三所制备的滤液C蒸发，蒸发后的滤液C的比重为2.19g/cm3；冷却至15℃，冷却方式采用梯度降温冷却，每30分钟降温10℃；对冷却液抽滤40min，得到铌铁矿浮选铌的选矿药剂。
本实施例所制备的选矿药剂命名为LZY-23，应用于某铌铁矿的浮选，金属铌的回收率如下表：
实施例2
一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂，包括以下重量份的配料：乙烷基磷酸丙酯30份、碳酸钠20份、磷化钠20份、2,3-二甲基丁酸35份、磷23份、羟异丁基乙烯10份、3-氨基-2戊烯酸35份、生石灰5份、活化剂2-氢硫基-4-萜烯醇钠15份。
一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份称取乙烷基磷酸丙酯30份、碳酸钠20份、磷23份配制成体积百分含量为20%的油状的溶液A；
步骤二、在步骤一所制备的溶液A中按重量份加入磷化钠20份、2,3-二甲基丁酸35份、羟异丁基乙烯10份，搅拌，搅拌器的转速为180转/分，反应50min，得到溶液B；
步骤三、在溶液B中按照重量份加入3-氨基-2戊烯酸35份，生石灰5份、活化剂15份，在不断搅拌条件下，搅拌器的转速为80转/分，反应60min，过滤，反应温度和过滤温度为50℃，得到的滤液C为油状液体和水溶液的混合物，其中油状液体的重量百分含量为60%，水溶液的重量百分含量为40%；
步骤四、将步骤三所制备的滤液C蒸发，蒸发后的滤液C的比重为2.19g/cm3；冷却至25℃，冷却方式采用梯度降温冷却，每30分钟降温10℃；对冷却液抽滤50min，得到铌铁矿浮选铌的选矿药剂。
本实施例所制备的选矿药剂命名为LZY-23，应用于云南省某铌铁矿的浮选，铌的回收率如下表：
实施例3
一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂，包括以下重量份的配料：乙烷基磷酸丙酯25份、碳酸钠22份、磷化钠30份、2,3-二甲基丁酸45份、磷20份、羟异丁基乙烯20份、3-氨基-2戊烯酸35份、生石灰4份、活化剂2-氢硫基-4-萜烯醇钠13份。
一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份称取乙烷基磷酸丙酯25份、碳酸钠22份、磷20份配制成体积百分含量为30%的油状的溶液A；
步骤二、在步骤一所制备的溶液A中按重量份加入磷化钠30份、2,3-二甲基丁酸45份、羟异丁基乙烯20份，搅拌，搅拌器的转速为160转/分，反应35min，得到溶液B；
步骤三、在溶液B中按照重量份加入3-氨基-2戊烯酸45份，生石灰4份、活化剂2-氢硫基-4-萜烯醇钠13份，在不断搅拌条件下，搅拌器的转速为20转/分，反应60min，过滤，反应温度和过滤温度为50℃，得到的滤液C为油状液体和水溶液的混合物，其中油状液体的重量百分含量为70%，水溶液的重量百分含量为30%；
步骤四、将步骤三所制备的滤液C蒸发，蒸发后的滤液C的比重为2.19g/cm3；冷却至35℃，冷却方式采用梯度降温冷却，每30分钟降温5℃；对冷却液抽滤80min，得到铌铁矿浮选铌的选矿药剂。
本实施例所制备的选矿药剂命名为LZY-23，应用于内蒙古某铌铁矿的浮选，的回收率如下表：
实施例4
一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂，包括以下重量份的配料：乙烷基磷酸丙酯28份、碳酸钠24份、磷化钠24份、2,3-二甲基丁酸42份、磷18份、羟异丁基乙烯19份、3-氨基-2戊烯酸45份、生石灰5份、活化剂2-氢硫基-4-萜烯醇钠13份。
一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份称取乙烷基磷酸丙酯28份、碳酸钠24份、磷18份配制成体积百分含量为20%-40%的油状的溶液A；
步骤二、在步骤一所制备的溶液A中按重量份加入磷化钠24份、2,3-二甲基丁酸42份、羟异丁基乙烯19份，搅拌，搅拌器的转速为130转/分，反应40min，得到溶液B；
步骤三、在溶液B中按照重量份加入3-氨基-2戊烯酸45份，生石灰5份、活化剂2-氢硫基-4-萜烯醇钠13份，在不断搅拌条件下，搅拌器的转速为50转/分，反应90min，过滤，反应温度和过滤温度为35℃，得到的滤液C为油状液体和水溶液的混合物，其中油状液体的重量百分含量为42%，水溶液的重量百分含量为58%；
步骤四、将步骤三所制备的滤液C蒸发，蒸发后的滤液C的比重为2.37g/cm3；冷却至25℃，冷却方式采用梯度降温冷却，每30分钟降温5℃；对冷却液抽滤60min，得到铌铁矿浮选铌的选矿药剂。
本实施例所制备的选矿药剂命名为LZY-23，应用于祁连山区某碲铅矿的浮选，碲的回收率如下表：
实施例5
一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂，包括以下重量份的配料：乙烷基磷酸丙酯27份、碳酸钠21份、磷化钠21份、2,3-二甲基丁酸38份、磷18份、羟异丁基乙烯21份、3-氨基-2戊烯酸43份、生石灰4份、活化剂2-氢硫基-4-萜烯醇钠15份。
一种铌铁矿浮选铌的选矿药剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份称取乙烷基磷酸丙酯27份、碳酸钠21份、磷18份配制成体积百分含量为35%的油状的溶液A；
步骤二、在步骤一所制备的溶液A中按重量份加入磷化钠21份、2,3-二甲基丁酸38份、羟异丁基乙烯21份，搅拌，搅拌器的转速为170转/分，反应450min，得到溶液B；
步骤三、在溶液B中按照重量份加入3-氨基-2戊烯酸43份，生石灰4份、活化剂2-氢硫基-4-萜烯醇钠15份，在不断搅拌条件下，搅拌器的转速为60转/分，反应70min，过滤，反应温度和过滤温度为45℃，得到的滤液C为油状液体和水溶液的混合物，其中油状液体的重量百分含量为60%，水溶液的重量百分含量为40%；
步骤四、将步骤三所制备的滤液C蒸发，蒸发后的滤液C的比重为2.39g/cm3；冷却至25℃，冷却方式采用梯度降温冷却，每30分钟降温10℃；对冷却液抽滤40min，得到铌铁矿浮选铌的选矿药剂。
本实施例所制备的选矿药剂命名为LZY-23，应用于甘肃省某铌铁矿的浮选，金属铌的回收率如下表：
以上的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同变形和改进，也应视为本发明的保护范围。