一种高纯铝靶坯及其制备方法

技术领域

本发明属于材料加工技术领域，尤其涉及一种高纯铝靶坯及其制备方法。

背景技术

物理气相沉积(PVD)是半导体芯片生产过程中最关键的技术，PVD溅射金属靶材是半导体芯片生产制备加工过程中最重要的原材料之一，溅射金属靶材中用量最大的是高纯铝靶材。根据溅射工艺原理，靶材的晶粒越细小，成分组织越均匀，取向越集中，靶材的表面粗糙度越小，通过PVD方法在基体上沉积的薄膜质量就越好。同时，近年来，在TFT显示器中，溅射镀膜所用的铝靶材纯度要求达到了5N及以上，较高的纯度导致铝板在加工和退火过程中晶界迁移率较高，很难获得晶粒细小、组织均匀的铝靶。

为了得到晶粒细小且均匀的靶材，现有技术中有不同的研究，目前国内外应用的方法主要是低温大塑性变形方法，其工艺包括锻压、轧制等通道挤压以及累计叠轧。有些工艺如等通道挤压法，其自身特点决定了其难以生产大尺寸高纯铝靶材。其中，CN109174996A使用了热压延技术，通过改变压制延展的压下量，获得了平均晶粒＜200μm的高纯铝板；CN107119244通过单一的轧制方式，通过改变轧制道次间的冷却方式，得到了(200)面取向为主的细晶靶材。

但是上述现有技术针对的铝靶的纯度都仅为5N纯度的，没有进一步对更高纯度的铝靶进行研究，同时，本领域技术人员知道，靶材需要细晶组织，要求晶粒平均尺寸小于200μm，且以(100)面取向为主；而现有技术中并没有探究如何实现以(100)面取向为主的方案。因此，急需寻求一种能够针对性的提升纯度在5N5以上的高纯铝铸锭、且制备过程效率高又能提高靶材均匀性和提高(100)方向晶粒取向占比的方法，来优化靶材的内部结构，提高在溅射过程中的溅射效率。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种工艺简单、制备得到的高纯铝靶坯的晶粒尺寸小且以(100)面取向为主的高纯铝靶坯及其制备方法。

为实现上述目的，在本发明的第一方面，本发明提供了一种高纯铝靶坯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)对高纯铝铸锭进行锻造，先将高纯铝铸锭拔长至原高度的140-160％，再墩粗至原高度的45-55％；

(2)锻造结束后一次热处理，一次热处理结束后冷却；

(3)将冷却后的工件交叉轧制至高度为14-40mm，随后一次水冷；

(4)将一次水冷后的工件叠放并叠轧，随后二次水冷；

(5)将二次水冷后的工件分离并进行结晶热处理、冷却，得高纯铝靶坯。

本发明提供的一种高纯铝靶坯的制备方法中，通过先采用镦粗拔长的方式对高纯铝铸锭进行锻造，随后进行两次轧制，分别是先对单件工件进行交叉轧制至特定的高度，接着对交叉轧制后的工件进行叠放，对叠放后的工件进行叠轧，最后再进行分离和结晶热处理；从而能够得到晶粒尺寸＜200μm、(100)面取向含量＞70％的高纯铝靶坯；即得到的高纯铝靶坯晶粒分布较小，同时靶坯的取向分布均匀性高，进而能够保证制备得到的高纯铝靶坯具有较高的溅射效率和良好的溅射稳定性。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述高纯铝铸锭的纯度＞99.9995％。

发明人研究发现，本发明提供的方法适用于高纯铝，即纯度在5N以上的高纯铝铸锭，并且还能够适用于纯度在5N5以上的高纯铝铸锭，能够解决现有技术中在制备高纯铝靶坯中使用的铸锭无法达到5N5以上纯度的技术问题。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，拔长的温度为20-30℃，拔长道次间冰水冷。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，墩粗前在180-200℃下保温15-20min。

在墩粗前先进行加热预处理，能够去除拔长时的应力，并且在墩粗的过程中也可做回炉加热处理后继续墩粗。

优选地，在锻造结束后还有进行冰水冷的步骤。

发明人研究发现，对高纯铝铸锭先进行特定范围内的墩粗和拔长，能够确保锻造后的工件具有更好的加工塑性，避免后续轧制过程中结构取向不同，进而影响到产品的取向分布均匀性。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，一次热处理的温度为110-120℃，时间为50-70min。

发明人研究发现，在锻造后引入一次热处理，并且限定一次热处理的温度和时间在上述范围内时，能够确保工件获得更好的加工塑性，温度如果过低，塑性难以得到保证，进而影响到变形的均匀性，温度如果过高，会使得变形积累的能量被释放，导致后续步骤难以实现。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)中，工件叠放的工件数为2-3件。

优选地，所述步骤(4)中，工件叠放的工件数为2件。

发明人研究发现，当引入两次轧制，其中第一次为单件工件轧制，第二次为2-3件工件叠放轧制时，能够避免单件工件轧制时出现的晶界迁移率较高的问题，从而能够实现具有良好的取向分布均匀性的产品；尤其是进一步选择将2件工件叠放轧制时，能够取得良好的配合生产工艺线的设备以及取向分布均匀性的平衡性。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)中，叠轧至单件工件直径为350-400mm，高度为7-20mm。

优选地，所述轧制的道次数为4-8道次，单道次的下压量为8-12mm。

优选地，所述叠轧的道次数为2-4道次，单道次的下压量为1-10mm。

优选地，所述叠轧的总轧制变形率为50-80％。

发明人研究发现，进一步控制轧制和叠轧后工件的尺寸、轧制和叠轧时的道次数和单道次下压量以及叠轧的总轧制变形率能够使得到的高纯铝靶坯的取向分布均匀性更优且晶粒尺寸更小。

作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(5)中，结晶热处理的温度为280-300℃，时间为30-40min。

优选地，所述冷却为采用冷却介质进行冷却，冷却介质可为冰水或液氮。

在本发明的第二方面，本发明提供了一种高纯铝靶坯，所述高纯铝靶坯为采用本发明所述制备方法制备而成。

作为本发明所述高纯铝靶坯的优选实施方式，所述高纯铝靶坯的晶粒尺寸＜200μm，(100)面取向含量＞70％。

本发明提供的高纯铝靶坯具有优异的取向分布均匀性和较小的晶粒尺寸，从而能够有效的应用于后续的靶材溅射中，应用时具有较高的溅射效率和良好的溅射稳定性。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明提供的高纯铝靶坯的制备方法通过先采用镦粗拔长的方式对高纯铝铸锭进行锻造，随后进行两次轧制，分别是先对单件工件进行交叉轧制至特定的高度，接着对交叉轧制后的工件进行叠放，对叠放后的工件进行叠轧，最后再进行分离和结晶热处理；从而能够得到晶粒尺寸＜200μm、(100)面取向含量＞70％的高纯铝靶坯；即得到的高纯铝靶坯晶粒分布较小，同时靶坯的取向分布均匀性高，进而能够保证制备得到的高纯铝靶坯具有较高的溅射效率和良好的溅射稳定性。并且，本发明提供的制备方法适用于纯度在5N5以上的高纯铝铸锭，同样能够得到高尺寸分布均匀性的产品；同时，本发明提供的制备方法工艺流程简单、制备时间短，能够降低制备成本，可应用于实际生产。

附图说明

图1为实施例1中制备得到的高纯铝靶坯的金相显微镜图；

图2为实施例2中制备得到的高纯铝靶坯的金相显微镜图；

图3为对比例3中制备得到的高纯铝靶坯的金相显微镜图。

具体实施方式

为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。

本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本领域常规试剂、方法和设备。

实施例1

本发明实施例提供一种高纯铝靶坯，所述高纯铝靶坯的制备方法包括以下步骤：

(1)取纯度为6N、直径为120-160mm、高度为90-340mm的高纯铝铸锭进行锻造，先将高纯铝铸锭在室温(25℃)下拔长至原高度的160％，拔长道次间冰水冷，拔长结束后，将工件置于200℃下保温20min，随后进行墩粗，墩粗至原高度的55％，墩粗结束后冰水冷；

(2)将步骤(1)处理后的工件置于120℃下保温50min，保温结束后冰水冷；

(3)将步骤(2)处理后的工件进行交叉轧制至高度为40mm，轧制道次间冰水冷，单道次下压量为10mm，共进行6道次轧制，在最后道次释放控制下压量以调整边缘，轧制结束后冰水冷；

(4)将步骤(3)处理后的2个工件叠放固定，接着进行叠轧，叠轧至单件工件直径为400mm，高度为20mm，叠轧道次间冰水冷，单道次下压量为10mm，共进行3道次轧制，在最后道次释放控制下压量以调整边缘，轧制结束后冰水冷；

(5)将步骤(4)处理后的叠放在一起的工件通过机加工分离；

(6)将步骤(5)处理后的工件置于300℃下保温30min，随后冰水冷，得高纯铝靶坯。

实施例2

本发明实施例提供一种高纯铝靶坯，所述高纯铝靶坯的制备方法包括以下步骤：

(1)取纯度为6N、直径为120-160mm、高度为90-340mm的高纯铝铸锭进行锻造，先将高纯铝铸锭在室温(25℃)下拔长至原高度的140％，拔长道次间冰水冷，拔长结束后，将工件置于180℃下保温15min，随后进行墩粗，墩粗至原高度的45％，墩粗结束后冰水冷；

(2)将步骤(1)处理后的工件置于110℃下保温70min，保温结束后冰水冷；

(3)将步骤(2)处理后的工件进行交叉轧制至高度为14mm，轧制道次间冰水冷，单道次下压量为10mm，共进行7道次轧制，在最后道次释放控制下压量以调整边缘，轧制结束后冰水冷；

(4)将步骤(3)处理后的2个工件叠放固定，接着进行叠轧，叠轧至单件工件直径为350mm，高度为7mm，叠轧道次间冰水冷，单道次下压量为1mm，共进行4道次轧制，在最后道次释放控制下压量以调整边缘，轧制结束后冰水冷；

(5)将步骤(4)处理后的叠放在一起的工件通过机加工分离；

(6)将步骤(5)处理后的工件置于280℃下保温40min，随后冰水冷，得高纯铝靶坯。

实施例3

本发明实施例提供一种高纯铝靶坯，所述高纯铝靶坯的制备方法与实施例1的唯一差别在于步骤(1)使用的高纯铝铸锭的纯度为5N5。

实施例4

本发明实施例提供一种高纯铝靶坯，所述高纯铝靶坯的制备方法与实施例1的唯一差别在于步骤(4)中是将3个工件叠放固定。

对比例1

本发明对比例提供一种高纯铝靶坯，所述高纯铝靶坯的制备方法与实施例1的唯一差别在于没有步骤(1)。

对比例2

本发明对比例提供一种高纯铝靶坯，所述高纯铝靶坯的制备方法与实施例1的唯一差别在于没有步骤(2)。

对比例3

本发明对比例提供一种高纯铝靶坯，所述高纯铝靶坯的制备方法与实施例1的唯一差别在于没有步骤(4)和步骤(5)，且步骤(3)为：将步骤(2)处理后的工件进行交叉轧制至直径为400mm，高度为20mm，轧制道次间冰水冷，单道次下压量为10mm，共进行11道次轧制，在最后道次释放控制下压量以调整边缘，轧制结束后冰水冷。

对比例4

本发明对比例提供一种高纯铝靶坯，所述高纯铝靶坯的制备方法与实施例1的唯一差别在于步骤(1)中拔长至原高度的170％。

对比例5

本发明对比例提供一种高纯铝靶坯，所述高纯铝靶坯的制备方法与实施例1的唯一差别在于步骤(1)中墩粗至原高度的40％。

对比例6

本发明对比例提供一种高纯铝靶坯，所述高纯铝靶坯的制备方法与实施例1的唯一差别在于步骤(3)中交叉轧制至高度为55mm。

对比例7

本发明对比例提供一种高纯铝靶坯，所述高纯铝靶坯的制备方法与实施例1的唯一差别在于步骤(3)中交叉轧制至高度为8mm。

效果例

本发明效果例验证实施例1-4和对比例1-7中制备得到的高纯铝靶坯的性能，其中得到的样品的平均晶粒尺寸的测试仪器和方法为金相显微镜，方法为ASTM-112，(100)方向晶粒取向的测试仪器为扫描电子显微镜和方法为背向散射电子绕射技术(EBSD)；得到的结果如表1所示；另外，实施例1、实施例2和对比例3中得到的产品的金相显微镜图片分别如图1-3所示，从图1-3中也可以看出，采用本发明制备方法得到的产品的晶粒尺寸较小，而对比例3中制备得到的产品的晶粒尺寸偏大；

表1

从表1中可以看出，当采用本发明的技术方案时，得到的产品的晶粒尺寸较小，在180μm以下，晶粒取向以(100)取向为主，(100)面取向占比在71.9％以上；

从实施例1和对比例1中可以看出，当没有锻造的过程时，得到的产品的平均晶粒尺寸明显增加，且(100)方向晶粒取向占比明显下降，与实施例1相比，占比下降了52.07％；从实施例1和对比例4-5中可以看出，当对比例4-5中拔长或墩粗的比例不在本发明范围内时，得到的产品的平均晶粒尺寸明显变大，且(100)方向晶粒取向占比明显下降，与实施例1相比，占比下降了56.34-67.63％；

从实施例1和对比例2中可以看出，当锻造后没有进行一次热处理时，得到的产品的取向性也变差，其中(100)方向晶粒取向占比仅为36.3％，与实施例1相比下降了50％；

从实施例1和对比例3中可以看出，当不采用叠放轧制的步骤时，即使保持轧制后的尺寸一致，得到的产品相较于实施例1也明显变差，其中与实施例1相比，晶粒尺寸增加了70.59％，(100)面取向占比减少了55.37％；

从实施例1和对比例6-7中可以看出，第一次交叉轧制后的尺寸也会对产品的性能带来影响，当对比例6中第一次轧制后的尺寸不在本发明范围内，即过宽时，与实施例1相比，晶粒尺寸增加了105.88％，(100)面取向占比减少了63.64％，当对比例7中第一次轧制后的尺寸不在本发明范围内，即过窄时，与实施例1相比，晶粒尺寸增加了88.23％，(100)面取向占比减少了70.39％。

最后应当说明的是，以上实施例以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。