一种吸附土壤中Ni的材料

技术领域

本发明属于污染修复/治理领域，公开了一种吸附土壤中重金属Ni2+的聚合物材料及其合成方法。

背景技术

土壤重金属污染物来源广泛，包括电镀、电池、电解、采矿、冶炼、农药、医药、油漆、颜料、五金、机械、化妆品、陶瓷、化工等众多行业。吸附是常用的去除重金属的方法。然而现有的吸附材料的吸附容量普遍较小。因此，需要一种能够大量吸附土壤重金属的新材料。

发明内容

本申请是一种高效吸附土壤中Ni的新材料，结构式如下:

其制备方法如下：

1) 向溶剂二氯甲烷中加入以下四组分：丙二腈，然后加入丙烯醛，异喹啉和异氰环已烷，四组分摩尔比1:1:1:1，室温下搅拌24小时。然后5％硫代硫酸钠水溶液洗涤，然后用饱和食盐水洗涤，然后无水硫酸镁干燥过滤，滤液真空干燥，干燥物通过快速柱层析纯化，淋洗剂为体积比=1:1的乙酸乙酯/石油醚，得到中间体。

2)玻璃反应器中，加入溶剂乙酸乙酯，然后加入以下组分：对二乙烯基苯、前述中间体，二组分的摩尔比为1:1，搅拌，将溶液以氮气脱气，然后加入0.15g偶氮二异丁腈(AIBN)引发剂，氮气流下，80℃加热搅拌24小时。冷却至室温，然后在乙醚中沉降，过滤，过滤得到的固体微粒使用乙醇洗涤。真空干燥，得到白色微粒。上述100重量份白色微粒经加料口加入单螺杆挤出机中，控制口模温度 100℃，压力为 11 MPa。通过安装在挤出机机筒上的发泡剂注入口注入15重量份发泡剂液态二氧化碳。然后经直径 3 mm 的圆孔口模挤出、切粒、冷却得到产物发泡珠粒，产物用于吸附土壤中重金属Ni，具有较高的吸附容量。

具体实施方式：

实施例1(制备实验)：

向200mL溶剂二氯甲烷中加入以下四组分：0.05 mol丙二腈(99%，常州市弘裕化工有限公司)，然后加入丙烯醛（99%，山东喜玛供应链管理有限公司），异喹啉（98%，武汉荣灿生物科技有限公司）和异氰环已烷（98%，江苏艾康生物医药研发有限公司），四组分摩尔比1:1:1:1，室温下搅拌24小时。然后5％硫代硫酸钠水溶液洗涤，然后用饱和食盐水洗涤，然后无水硫酸镁干燥过滤，滤液真空干燥，干燥物通过快速柱层析(淋洗剂为乙酸乙酯/石油醚=1:1，体积比)纯化得到中间体，收率96.1％，反应式如下：

中间体元素分析(％)计算值：C, 77.16; H, 6.48; N, 16.36。测定值：C, 77.09;H, 6.50; N, 16.41。IR(KBr，cm-1)：728、764、787、921、991、1379、1457、1547、1601、1638(C=N)、1837 乙烯、2244 C=-N、2917、2940、3041、3461。

250ml玻璃反应器中，加入100mL溶剂乙酸乙酯，0.04mol对二乙烯基苯(DVB，98％，郑州杰克斯化工产品有限公司，使用前先用中性氧化铝过滤除去阻聚剂)和0.04mol前述中间体，搅拌，将溶液以氮气脱气5分钟，然后加入0.15g偶氮二异丁腈(AIBN)引发剂，氮气流下，80℃加热搅拌24小时。冷却至室温，然后在乙醚中沉降，过滤，过滤得到的固体微粒使用乙醇洗涤3次。真空干燥，得到白色微粒。

上述100重量份白色微粒经加料口加入单螺杆挤出机中，控制口模温度 100℃，压力为 11 MPa。通过安装在挤出机机筒上的发泡剂注入口注入15重量份发泡剂液态二氧化碳。然后经直径 3 mm 的圆孔口模挤出、切粒、冷却得到产物发泡珠粒，收率96.1％，产物结构式如下。元素分析(％)计算值：C, 80.63; H, 7.61; N, 11.75。测定值：C, 80.51; H,7.66; N, 11.83。

产物结构式：

附图1为本申请产物珠粒的FTIR结果。

实施例2(Ni2+吸附实验)：

采集野外无污染土壤，为砂壤土，风干碾细后过2 mm筛。称取2 kg上述过筛的无污染土样，将NiCl2(优级纯）碾磨粉碎，加入土中配得0.5 g Ni/kg的土样，混合均匀，并按照GB/T17139-1997《土壤质量-镍的测定》测得土中镍含量0.5±0.05 g Ni/kg土。然后称取1 kg上述含镍土样放入3 L锥形瓶中，然后加入1 L去离子水，最后加入1 g本申请产物发泡珠粒，室温下30 rpm振荡。60分钟后，停止震荡，手工取出全部发泡珠粒，风干发泡珠粒，然后按照HJ 751-2015《固体废物-镍、铜的测定：火焰原子吸收分光光度法》检测风干的发泡珠粒的镍含量即吸附量，测得发泡珠粒对镍的吸附量为0.237 g镍/g珠粒。

说明书附图：

附图1为本申请产物珠粒的FTIR结果。