一种焊接钛基高熵合金与氮化硅陶瓷的钎焊方法

技术领域

本发明涉及钎焊领域，具体涉及一种采用银基粉末钎料配比的焊接钛基高熵合金与氮化硅陶瓷的钎焊方法。

背景技术

金属材料的广泛使用，极大地推动了人类社会的进步。最近一百多年来，金属材料得到了有史以来最快的发展。科研工作者通过不懈的努力，有力地拓展了金属材料的应用领域。从开始单元素为主到之后合金与非晶材料，材料每次发展都为科技生活带来巨大改变，而高熵合金的发现与提出是世界前进的一大步。其高强度、高硬度、高耐热性、抗高温氧化、抗高温软化等综合力学性能远优于普通合金，使其在连接植入领域有良好的应用前景；钛基高熵合金的高温抗氧化性极佳，使其在超高温环境有较大应用前景，但因为钛基高熵合金脆性大，其加工成形是个难题。而氮化硅陶瓷具有高强度、高硬度、抗腐蚀性及抗热震性能良好等优点，在航空航天领域有着广阔的应用前景。但氮化硅陶瓷的脆性大，难以加工成形状复杂的构件，其应用范围受到很大程度的限制。因此通过焊接将两者连接具有很大应用前景和实际意义。相对于其他焊接方法而言，钎焊不仅能获得良好的焊接接头，而且焊接工艺简单，操作便捷，成本低廉。钎焊连接不仅成为高熵合金连接的研究热点，而且是目前连接氮化硅陶瓷应用最为广泛的连接方法之一。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，并提供一种焊接钛基高熵合金与氮化硅陶瓷的钎焊方法。本发明采用简单调配钎料焊膏及操作便捷钎焊工艺来获得具有良好力学性能的焊接接头。

本发明所采用的具体技术方案如下：

一种焊接钛基高熵合金与氮化硅陶瓷的钎焊方法，其具体操作步骤如下：

1)将待钎焊的钛基高熵合金和氮化硅陶瓷表面分别进行打磨、抛光后清洗干燥，实现钛基高熵合金和氮化硅陶瓷的预处理；将银基钎料粉末与钎剂按照按 9：1的质量比例制成钎料焊膏；

2)将步骤1)预处理后的钛基高熵合金和氮化硅陶瓷，按照钛基高熵合金/ 钎料焊膏/氮化硅陶瓷的顺序层层堆垛，得到钎焊组块；将其置于模具中，并在钎焊组块最上层放置压块后摆置于钎焊炉内；

3)通过钎焊炉将钎焊组块阶梯升温至800℃～900℃后保温，随后降温，再随炉自然冷却到室温；完成钛基高熵合金和氮化硅陶瓷的钎焊过程。

作为优选，所述银基钎料为68.8Ag-26.7Cu-4.5Ti。

作为优选，所述模具为石墨模具。

作为优选，所述钎焊炉为真空钎焊炉。

作为优选，所述步骤1)中，将待钎焊的钛基高熵合金和氮化硅陶瓷表面分别依次通过80～2000目的金相砂纸逐级打磨。

作为优选，所述步骤1)中，清洗时采用酒精。

作为优选，所述步骤2)中，钎焊组块中钎料焊膏的厚度为100～200μm。

作为优选，所述步骤3)中，钎焊时钎焊炉的真空度不低于8×10-3Pa。

作为优选，所述步骤3)中，通过钎焊炉将钎焊组块以10℃/min的升温速率升至300℃，在300℃下保温30min；然后以10℃/min的升温速率升温至 800℃～900℃，在该温度下保温30min～90min；保温结束后，以5℃/min的降温速度降至300℃后，随炉自然冷却到室温。

进一步的，所述步骤3)中，通过钎焊炉将钎焊组块以10℃/min的升温速率升至300℃，在300℃下保温30min；然后以10℃/min的升温速率升温至 840℃，在该温度下保温60min；保温结束后，以5℃/min的降温速度降至300℃后，随炉自然冷却到室温。

本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：

本发明通过银基钎料粉末与钎剂的混合质量比9：1的选择，制备得到了一种能够实现钛基高熵合金和氮化硅陶瓷之间钎焊强度优异的钎料焊膏；同时通过阶梯式升温时每步升温温度和保温时间的配合关系，使得通过本发明方法钎焊的钛基高熵合金和氮化硅陶瓷之间钎焊接头的焊缝无明显缺陷、剪切强度高，其具备优良综合机械性能，且复合钎料制备方法及其钎焊工艺简便可靠，对钛基高熵合金和氮化硅陶瓷应用具有重要意义。

附图说明

图1为实施例3中的钎焊工艺曲线图；

图2为实施例3中钎焊完毕后钛基高熵合金和氮化硅陶瓷的接头组织微观形貌图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。

本发明提供了一种焊接钛基高熵合金(TiZrHfNbMo)与氮化硅陶瓷的钎焊方法，该钎焊方法是采用钎料焊膏，通过真空钎焊炉阶梯升温钎焊工艺，对待焊接的钛基高熵合金与氮化硅陶瓷进行钎焊连接。采用本发明方法焊接的钛基高熵合金与氮化硅陶瓷之间的接头强度为21～86MPa，焊缝无明显缺陷、剪切强度高，能够形成力学性能良好钎焊接头，具备优良综合机械性能，且该钎焊工艺简单实用。

该钎焊方法的具体操作步骤如下：

1)将待钎焊的钛基高熵合金和氮化硅陶瓷表面分别进行打磨和抛光，以去除钛基高熵合金和氮化硅陶瓷表面的氧化物及附着的杂质。在打磨过程中，可以采用80～2000目的金相砂纸逐级对钛基高熵合金和氮化硅陶瓷的表面进行打磨，以便使得打磨后的表面更加洁净光滑。将打磨抛光后的钛基高熵合金和氮化硅陶瓷用酒精清洗表面，以去除被打磨下来的粉屑和杂质，随后将钛基高熵合金和氮化硅陶瓷干燥备用，完成钛基高熵合金和氮化硅陶瓷的预处理过程。

将银基钎料(68.8Ag-26.7Cu-4.5Ti)粉末与钎剂按照按9：1的质量比例制成钎料焊膏，得到的钎料焊膏熔点为760℃～800℃，钎料焊膏的制备过程如下：

分别称量银基钎料粉末与钎剂，其质量比为9:1，将其置于研钵中混合均匀得到钎料焊膏。选择9:1的质量比是为了使粉末钎料在钎焊过程中充分与母材接触并反应，当其质量比大于9:1，即银基钎料粉末更多时，焊膏的质量较差，钎料粉末不能有效混入其中，在钎焊过程中钎料粉末反应不均匀，焊后质量较差。当其质量比小于9:1时，即钎剂增多，制成的焊膏较软，易在钎焊过程中造成钎料粉末的流失，且由于钎剂中有机成分的挥发，焊后接头中存在较多的气孔缺陷。

焊膏的制备为一般的称量后混合的过程，创新点不十分明显，但9:1的质量比是经多次试验后得到的结果。

2)将步骤1)中预处理后的钛基高熵合金和氮化硅陶瓷，按照钛基高熵合金/钎料焊膏/氮化硅陶瓷的顺序层层堆垛，得到钎焊组块。即钎焊组块由钛基高熵合金、钎料焊膏和氮化硅陶瓷三者构成，钛基高熵合金在最上方，中间为钎料焊膏，最下层为氮化硅陶瓷。为了使焊接强度更好，可以将钎焊组块中钎料焊膏的厚度设置为100～200μm。

随后将钎焊组块置于石墨模具中，或者直接在石墨模具中将钛基高熵合金、钎料焊膏和氮化硅陶瓷三者堆垛组成钎焊组块，并在钎焊组块的最上方放置压块，通过摆放压块施加一定压力来确保钎料焊膏与母材之间充分润湿与铺展。将放置好压块后的整体置于真空钎焊炉内。

3)通过钎焊炉将钎焊组块阶梯升温至800℃～900℃后保温，随后降温，再随炉自然冷却到室温，在整个钎焊过程中，钎焊时钎焊炉的真空度需要保证不低于8×10-3Pa。具体钎焊过程如下：

首先通过钎焊炉将钎焊组块以5～20℃/min的升温速率升至300℃，在300℃下保温10～40min。然后以相同的升温速率升温至800℃～900℃，在该温度下保温30min～90min。保温结束后，以5～20℃/min的降温速度降至300℃后，随炉自然冷却到室温。从而完成钛基高熵合金和氮化硅陶瓷的钎焊。

实施例1

将银基钎料(68.8Ag-26.7Cu-4.5Ti)与钎剂按9：1的比例调配成钎料焊膏。将钛基高熵合金和氮化硅陶瓷表面依次通过80～2000目金相砂纸逐级打磨，然后抛光样品表面后使用酒精清洗待焊样品。随后按照钛基高熵合金/钎料焊膏/氮化硅陶瓷层层堆垛置于石墨模具中，并在最上层放置压块后摆置真空钎焊炉钎焊。其中，钎焊焊膏的厚度为100μm～200μm，通过摆放压块施加一定压力保证钎料与母材润湿与铺展。

采用阶梯升温钎焊工艺和不同的升降温速率，真空钎焊炉的真空度控制在不低于8×10

通过万能试验机检测得钎焊后的钛基高熵合金与氮化硅陶瓷之间的接头抗剪强度为21MPa。

实施例2

采用与实施例1中相同的方法制备钎料焊膏并对钛基高熵合金与氮化硅陶瓷进行钎焊连接，区别在于对钛基高熵合金与氮化硅陶瓷进行钎焊升至钎焊目标温度为820℃后保温60min，其余工艺与实施例1相同。

通过万能试验机检测得钎焊后的钛基高熵合金与氮化硅陶瓷之间的接头抗剪强度为53MPa。

实施例3

采用与实施例1中相同的方法制备钎料焊膏并对钛基高熵合金与氮化硅陶瓷进行钎焊连接，区别在于对钛基高熵合金与氮化硅陶瓷进行钎焊升至钎焊目标温度为840℃后保温60min，其余工艺与实施例1相同。本实施例在钎焊过程中阶梯式升温采用的钎焊工艺曲线图如图1所示。

通过万能试验机检测得钎焊后的钛基高熵合金与氮化硅陶瓷之间的接头抗剪强度为64MPa。对本实施例钎焊完毕后得到的钛基高熵合金和氮化硅陶瓷的接头组织进行了表征实验，其微观形貌图如图2所示，母材两侧均形成了具有一定厚度的反应层，接头中无显著裂纹或气孔等缺陷，钎缝中反应物分布均匀，钛基高熵合金与氮化硅陶瓷之间实现了良好的连接。

实施例4

采用与实施例1中相同的方法制备钎料焊膏并对钛基高熵合金与氮化硅陶瓷进行钎焊连接，区别在于对钛基高熵合金与氮化硅陶瓷进行钎焊升至钎焊目标温度为860℃后保温60min，其余工艺与实施例1相同。

通过万能试验机检测得钎焊后的钛基高熵合金与氮化硅陶瓷之间的接头抗剪强度为21MPa。

本发明通过钎焊工艺，采用银基钎料焊膏钎焊钛基高熵合金与氮化硅陶瓷，钎焊后两者之间的接头强度为21～86MPa，实现了钛基高熵合金与氮化硅陶瓷可靠连接的同时，也为钛基高熵合金的焊接提供了技术方案。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。