一种丁二酸连续结晶的工艺
文献发布时间：2023-06-19 16:08:01
技术领域
本发明涉及丁二酸结晶技术领域，具体地说，涉及一种丁二酸连续结晶的工艺。
背景技术
结晶是指从溶液、蒸气或熔融物中析出固体晶体的分离过程，结晶工艺是化工过程中的一个重要操作单元，也是完成化工产品生成的重要环节。结晶是通过降温或者去除部分溶剂来实现。在生成中，主要是通过结晶器来实现这一目的，得到适合要求的晶体产品。
现有的丁二酸结晶工艺中，一是将丁二酸溶液注入结晶器中进行单程结晶操作，这样的方式晶体颗粒较小，纯度低，总体含量少；二是采用间歇式的结晶生产工艺，这样的方式导致结晶时间较长，耗能较大，三是采用真空结晶器进行连续降温结晶工艺，这样的方式虽能制备出较高纯度的结晶体，但产出率低，晶体粒度不均匀，因此急需一种丁二酸连续结晶的工艺来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丁二酸连续结晶的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种丁二酸连续结晶的工艺，包括以下步骤：
S1、制备丁二酸原液后进行浓缩，然后预热备用；
S2、开启真空泵抽出一号真空结晶器和二号真空结晶器中空气形成真空，然后将原液注入一号真空结晶器中，调整好温度后，进行蒸发工作；
S3、蒸发步骤后，进行连续降温结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，再注入离心机中离心分离一次结晶体，而分离出的一次母液加热后，进入二号真空结晶器中；通过第一次的连续降温结晶工作，将丁二酸原液进行一次结晶，结晶体在符合工艺标准后出料，不符合工艺标准的进行第二次的结晶工作，减少成本的支出，提高了晶体的产出率；
S4、在二号真空结晶器中对一次母液进行蒸发，连续降温结晶工艺，然后出料进入浆料桶搅拌，并通过离心机分离二次结晶体，二次母液回收；在第二次的结晶工作后，产出的结晶体均具有较好的颗粒度，通过连续降温结晶工作，一次和二次结晶体的纯度均达到99％以上，且晶体粒度均匀；
S5、将一次结晶体和二次结晶体通过活性炭过滤，最后采用气流式干燥器烘干，然后筛分即可。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，丁二酸原液浓度为8-12％，其预热温度为75-85℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，一号真空结晶器中蒸发温度为90-100℃，蒸发工作后丁二酸原液温度降至55-65℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，连续降温温度为0℃以下且不超过-5℃，原液在一号真空结晶器中循环4-5h即可结晶。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，一次结晶体分离后需进行颗粒体积过滤工作，将较小且不符合规格的一次结晶体随一次母液注入至二号真空结晶器中，确保制备的结晶体的具有大颗粒外观，符合工艺标准。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，一次母液加热温度为90-100℃，加热过程中进行搅拌，持续30min后，温度降至75-85℃后，进入二号真空结晶器中，一次母液中含有较小颗粒结晶体，较小颗粒结晶体在30min的时间内加热后搅拌还原液态，由于原液结晶后不会变质，因此在不影响结晶体纯度的情况下，有利于二次结晶产生出更好颗粒度的结晶体。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，二号真空结晶器中蒸发温度为90-100℃，蒸发工作后一次母液温度降至55-65℃，连续降温温度为0℃以下且不超过-5℃，一次母液在二号真空结晶器中循环4-5h即可结晶。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
该丁二酸连续结晶的工艺中，通过一次的连续降温结晶工作，将丁二酸原液进行一次结晶，结晶体在符合工艺标准后出料，不符合工艺标准的进行第二次的结晶工作，在第二次的结晶工作后，产出的结晶体均具有较好的颗粒度，产出率在70％以上，该工艺提高了晶体的产出率，减少了成本的支出，结晶体纯度在99％以上，且晶体粒度均匀，符合在食品、医药、粮食深加工、饮料、轻工、环保、化工等许多行业进行广泛应用。
附图说明
图1为本发明的整体流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1、制备丁二酸原液浓缩至8％，然后预热85℃备用；
2、开启真空泵抽出一号真空结晶器和二号真空结晶器中空气形成真空，然后将原液注入一号真空结晶器中，调整温度至100℃后，进行蒸发工作，蒸发工作后丁二酸原液温度降至65℃；
3、蒸发步骤后，进行连续降温结晶，温度为-5℃，循环4h后结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，再注入离心机中离心分离一次结晶体，一次结晶体分离后进行颗粒体积过滤工作，将较小且不符合规格的一次结晶体随一次母液进行加热搅拌，加热温度100℃，搅拌30min后，温度降至85℃，然后注入至二号真空结晶器中，一次母液中含有较小颗粒结晶体，较小颗粒结晶体在30min的时间内加热后搅拌还原液态，由于原液结晶后不会变质，因此在不影响结晶体纯度的情况下，有利于二次结晶产生出更好颗粒度的结晶体；
4、在二号真空结晶器中对一次母液进行蒸发，连续降温结晶工艺，蒸发温度为100℃，蒸发工作后一次母液温度降至65℃，连续降温温度为-5℃，一次母液在二号真空结晶器中循环4h结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，并通过离心机分离二次结晶体，二次母液回收；
5、将一次结晶体和二次结晶体通过活性炭过滤，最后采用气流式干燥器烘干，然后筛分即可。
实施例2
1、制备丁二酸原液浓缩至10％，然后预热80℃备用；
2、开启真空泵抽出一号真空结晶器和二号真空结晶器中空气形成真空，然后将原液注入一号真空结晶器中，调整温度至95℃后，进行蒸发工作，蒸发工作后丁二酸原液温度降至60℃；
3、蒸发步骤后，进行连续降温结晶，温度为-3℃，循环4.5h后结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，再注入离心机中离心分离一次结晶体，一次结晶体分离后进行颗粒体积过滤工作，将较小且不符合规格的一次结晶体随一次母液进行加热搅拌，加热温度95℃，搅拌30min后，温度降至80℃，然后注入至二号真空结晶器中，一次母液中含有较小颗粒结晶体，较小颗粒结晶体在30min的时间内加热后搅拌还原液态，由于原液结晶后不会变质，因此在不影响结晶体纯度的情况下，有利于二次结晶产生出更好颗粒度的结晶体；
4、在二号真空结晶器中对一次母液进行蒸发，连续降温结晶工艺，蒸发温度为95℃，蒸发工作后一次母液温度降至60℃，连续降温温度为-3℃，一次母液在二号真空结晶器中循环4.5h结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，并通过离心机分离二次结晶体，二次母液回收；
5、将一次结晶体和二次结晶体通过活性炭过滤，最后采用气流式干燥器烘干，然后筛分即可。
实施例3
1、制备丁二酸原液浓缩至12％，然后预热75℃备用；
2、开启真空泵抽出一号真空结晶器和二号真空结晶器中空气形成真空，然后将原液注入一号真空结晶器中，调整温度至90℃后，进行蒸发工作，蒸发工作后丁二酸原液温度降至55℃；
3、蒸发步骤后，进行连续降温结晶，温度为0℃，循环5h后结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，再注入离心机中离心分离一次结晶体，一次结晶体分离后进行颗粒体积过滤工作，将较小且不符合规格的一次结晶体随一次母液进行加热搅拌，加热温度90℃，搅拌30min后，温度降至75℃，然后注入至二号真空结晶器中，一次母液中含有较小颗粒结晶体，较小颗粒结晶体在30min的时间内加热后搅拌还原液态，由于原液结晶后不会变质，因此在不影响结晶体纯度的情况下，有利于二次结晶产生出更好颗粒度的结晶体；
4、在二号真空结晶器中对一次母液进行蒸发，连续降温结晶工艺，蒸发温度为90℃，蒸发工作后一次母液温度降至55℃，连续降温温度为0℃，一次母液在二号真空结晶器中循环5h结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，并通过离心机分离二次结晶体，二次母液回收；
5、将一次结晶体和二次结晶体通过活性炭过滤，最后采用气流式干燥器烘干，然后筛分即可。
上述实施例1-3中所用设备的具体型号及工作原理介绍如下：
一号真空结晶器和二号真空结晶器的直径1400cm，高5000cm，上下锥型封头高度为1000cm；其工作原理是预热原液注入结晶器后，立即发生闪蒸效应，瞬间即可把蒸汽抽走，随后就开始连续循环降温过程，从而实现结晶。
本发明实施例1-3中所采用的工艺中，通过一次的连续降温结晶工作，将丁二酸原液进行一次结晶，结晶体在符合工艺标准后出料，不符合工艺标准的进行第二次的结晶工作，在第二次的结晶工作后，产出的结晶体均具有较好的颗粒度，晶体粒度均匀，该工艺提高了晶体的产出率，减少了成本的支出，符合在食品、医药、粮食深加工、饮料、轻工、环保、化工等许多行业进行广泛应用。
本发明中，考虑到需要对本发明实施例展现的效果进行验证，采用比较的方式，将实施例1-3的工艺与以下对比例的工艺进行对比。
对比例1
本对比例采用实施例1的工艺，只缺少二次结晶步骤，其余不便，具体步骤如下：
1、制备丁二酸原液浓缩至8％，然后预热85℃备用；
2、开启真空泵抽出一号真空结晶器中空气形成真空，然后将原液注入一号真空结晶器中，调整温度至100℃后，进行蒸发工作，蒸发工作后丁二酸原液温度降至65℃；
3、蒸发步骤后，进行连续降温结晶，温度为-5℃，循环4h后结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，再注入离心机中离心分离结晶体；
4、将结晶体通过活性炭过滤，最后采用气流式干燥器烘干，然后筛分即可。
对比例2
本对比例采用实施例2的工艺，只缺少二次结晶步骤，其余不便，具体步骤如下：
1、制备丁二酸原液浓缩至10％，然后预热80℃备用；
2、开启真空泵抽出一号真空结晶器中空气形成真空，然后将原液注入一号真空结晶器中，调整温度至95℃后，进行蒸发工作，蒸发工作后丁二酸原液温度降至60℃；
3、蒸发步骤后，进行连续降温结晶，温度为-3℃，循环4.5h后结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，再注入离心机中离心分离结晶体；
4、将结晶体通过活性炭过滤，最后采用气流式干燥器烘干，然后筛分即可。
对比例3
本对比例采用实施例3的工艺，只缺少二次结晶步骤，其余不便，具体步骤如下：
1、制备丁二酸原液浓缩至12％，然后预热75℃备用；
2、开启真空泵抽出一号真空结晶器中空气形成真空，然后将原液注入一号真空结晶器中，调整温度至90℃后，进行蒸发工作，蒸发工作后丁二酸原液温度降至55℃；
3、蒸发步骤后，进行连续降温结晶，温度为0℃，循环5h后结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，再注入离心机中离心分离结晶体；
4、将结晶体通过活性炭过滤，最后采用气流式干燥器烘干，然后筛分即可。
通过上述对比例1-3与实施例1-3进行丁二酸结晶的纯度、晶体粒度和产出率比较；具体见表1-表2所示：
表1实施例与对比例工艺参数对比
表2实施例和对比例结晶体产生对比
根据表1-表2所示，本发明实施例1-3中生产的丁二酸晶体，纯度在99.2以上，晶体粒度在1.5-2.1mm范围内，产出率均在70％以上；对比例1-3中生产的丁二酸晶体，纯度在99.2以上，晶体粒度在0.7-2.0mm范围内，产出率低于61％，将实施例1-3与对比例1-3相比较，除纯度相同外，实施例产出率高于对比例，可以说明本发明工艺具有较高的产出率；
实施例1-3中晶体粒度在范围相较于对比例1-3小，说明晶体粒度集中，同时根据表2所示，1.5-2.1mm粒度占比率，实施例1-3在80-86之间％，而对比例1-3集中在40-55％之间，1-1.6mm粒度占比率，实施例1-2在14-16％之间，对比例1-3在30-38％之间，可以看出实施例1-3产出的大颗粒晶体数较多，且集中，因此可以说明本发明工艺生产的晶体晶体粒度均匀。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。