一种钙钛矿荧光材料、制备方法及可逆发光变色方法

技术领域

本发明属于光学防伪技术领域，具体涉及一种钙钛矿荧光材料、制备方法及可逆发光变色方法。

背景技术

刺激响应发光材料是一种可以通过暴露于光、热、压力、水分和其他化学环境等外部刺激来可逆地切换其发光强度和颜色的材料。由于这些潜在应用中的理想功能，它引起了工业技术领域的更多关注。(例如日光变色眼镜、智能窗户、数据加密和光学防伪)近年来，卤化铅钙钛矿因其低形成能和优异的光学性能而成为令人着迷的刺激响应发光材料，得益于其易于制备且易于变化和降解，在光、热、压力、水和化学环境的刺激下更容易发生可逆的化学和结构转变。

将CsPbBr

专利CN109987625B公开了一种实现卤素钙钛矿纳米晶体可逆转化的方法，将介孔载体的孔洞中制备CsPbX

发明内容

针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种钙钛矿荧光材料、制备方法及可逆发光变色方法，本发明采用两步合成法在分子筛MCM-41中合成了CsPbBr

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种钙钛矿荧光材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将PbBr

(2)然后加入CsBr水醇溶液，研磨至粉末干燥后煅烧，高温取出，得到CsPbBr

作为本发明的优选实施方案，所述PbBr

作为本发明的优选实施方案，所述CsBr水醇溶液中CsBr的浓度为0.1M，水醇体积比为1.5:6.5；分子筛MCM-41与CsBr水醇溶液的质量体积比为0.1g:800μl。

作为本发明的优选实施方案，所述分子筛MCM-41的孔径2.5nm，粒径1-2微米。

作为本发明的优选实施方案，所述步骤(1)中，煅烧温度为200℃，时间为20-60min。

作为本发明的优选实施方案，所述步骤(2)中，煅烧温度为200℃，时间为20-60min。

本发明还要求保护所述钙钛矿荧光材料的制备方法制备的钙钛矿荧光材料。

作为本发明的优选实施方案，所述钙钛矿荧光材料为CsPbBr

作为本发明的优选实施方案，所述CsPbBr

本发明还要求保护所述钙钛矿荧光材料的可逆发光方法，包括：在365nm激发下，钙钛矿荧光材料发出蓝色的光，然后加入量水，材料由蓝光转为绿光，加热去除水分后转为蓝色发光。

本发明所述钙钛矿荧光材料在365nm紫外光激发下加入水，钙钛矿荧光材料中的CsPbBr

与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明采用两步合成法在分子筛MCM-41的孔道中合成了CsPbBr

附图说明

图1为实施例1所制备的CsPbBr

图2为实施例1所制备的CsPbBr

图3为实施例1所制得CsPbBr

图4为实施例1所制得CsPbBr

图5为实施例1所制得CsPbBr

图6为实施例1所制得CsPbBr

图7为实施例1所制得CsPbBr

图8为实施例1所制得CsPbBr

图中，Initial state为原始状态下的CsPbBr

具体实施方式

为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。

本发明的实施例和对比例中使用的原料PbBr

实施例1

一种钙钛矿荧光材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将800μl、0.025M的PbBr

(2)然后加入800μl、0.1MCsBr水醇溶液(水醇体积比为1.5：6.5)，研磨至粉末干燥后放入刚玉坩埚中，在200℃马弗炉中烧制30min，高温取出，得到CsPbBr

所制备的CsPbBr

根据图1可知，本发明成功而合成了CsPbBr

通过图2可知，通过美国QuantachromeAutosorb IQ3对未处理前的分子筛MCM-41和成功合成的CsPbBr

根据图3和图4可知，可以看到通过引入微量水，分子筛内钙钛矿量子点的平均粒径从3.44nm变为8.89nm，并且原本分布均匀的钙钛矿量子点还发生一定的团聚。当加热去除水分后，分子筛内钙钛矿量子点的平均粒径又恢复到3.44nm左右。得益于分子筛内CsPbBr

根据图5，本发明采用日立F-7000荧光分光光度计测定加水前后及热恢复的钙钛矿复合荧光材料的光致发光光谱(PL)，氙灯光源选定为365nm，在加水后，光致发光峰位从474nm移动到了520nm，并且在加热后可恢复到470nm左右的初始状态。在波长为365nm紫外光激发下CsPbBr

根据图7可知，CsPbBr

为了确认CsPbBr

实施例2

一种钙钛矿荧光材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将800μl、0.025M的PbBr

(2)然后加入800μl、0.1MCsBr水醇溶液(水醇体积比为1.5：6.5)，研磨至粉末干燥后放入刚玉坩埚中，在200℃马弗炉中烧制60min，高温取出，得到CsPbBr

所制备的CsPbBr

本实施例所制备的CsPbBr

本实施例所制备的CsPbBr

实施例3

一种钙钛矿荧光材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将800μl、0.025M的PbBr

(2)然后加入800μl、0.1MCsBr水醇溶液(水醇体积比为1.5：6.5)，研磨至粉末干燥后放入刚玉坩埚中，在200℃马弗炉中烧制20min，高温取出，得到CsPbBr

所制备的CsPbBr

本实施例所制备的CsPbBr

本实施例所制备的CsPbBr

对比例1

一种钙钛矿荧光材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将800μl、0.025M的PbBr

(2)然后加入800μl、0.1M CsBr水醇溶液(水醇体积比为1.5：6.5)，研磨至粉末干燥后放入刚玉坩埚中，在200℃马弗炉中烧制30min，高温取出，得到CsPbBr

所制备的CsPbBr

对比例2

一种钙钛矿荧光材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将800μl、0.025M的PbBr

(2)然后加入800μl、0.1MCsBr水醇溶液(水醇体积比为1.5：6.5)，研磨至粉末干燥后放入刚玉坩埚中，在200℃马弗炉中烧制30min，高温取出，得到CsPbBr

所制备的CsPbBr

对比例3

一种钙钛矿荧光材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将800μl、0.1M的PbBr

(2)然后加入800μl、0.1MCsBr水醇溶液(水醇体积比为1.5：6.5)，研磨至粉末干燥后放入刚玉坩埚中，在200℃马弗炉中烧制30min，高温取出，得到CsPbBr

所制备的CsPbBr

本对比例所制备的CsPbBr

对比例4

一种钙钛矿荧光材料的制备方法，包括如下步骤：将800μl、含0.025M PbBr

所制备的CsPbBr

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。