一种环保型丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌合成工艺及装置

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术，特别是一种环保型丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌合成工艺及装置。

背景技术

丙烯酸锌和甲基丙烯锌是一类在橡胶工业中极具应用前景的多功能活性助剂，因结构中含有双键和离子键，使其与极性橡胶有很好的相容性，可用做用作过氧化物架桥助剂，增加交联密度，提高硫化速度，缩短硫化时间，也可提高与金属粘结性能，硫化制品可获得盐性交联健，提高制品硬度，改善曲挠性能，提高弹性，具有耐酸、耐碱、耐油、耐腐蚀、耐高温性能。关于丙烯酸锌、甲基丙烯酸锌的合成工艺，文献报道很少，作为丙烯酸锌、甲基丙烯酸锌的常规合成工艺，丙烯酸锌、甲基丙烯酸锌通常采用皂化法在水相中进行生产，将丙烯酸或甲基丙烯酸缓慢加入到氢氧化钠或氢氧化钾的热水溶液中，经充分皂化后降温析出，之后经过脱水得到不同含水量的产品，但是，生产因皂化、复分解存在生产效率低，并且排放大量含盐废水，增大废水处理压力和治污成本。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种环保型丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌合成工艺，包括以下步骤：

步骤一：将丙烯酸/甲基丙烯酸加入反应容器中，加热搅拌；

步骤二：待温度升至40℃-80℃时，搅拌的同时，缓慢加入氧化锌；

步骤三：待反应成团聚状时，分多次加入引发剂；

步骤四：引发剂添加完成后，在搅拌的同时，将反应温度控制在60℃-120℃之间，反应40min-80min，得到丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌；

步骤五：抽真空至丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌水分≦0.5％；

步骤六：粉碎，得到丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌粉体。

优选的，所述丙烯酸/甲基丙烯酸和氧化锌的摩尔比为2:1。

优选的，步骤三所述的引发剂为蒸馏水或双氧水。

优选的，所述引发剂的用量为丙烯酸/甲基丙烯酸重量的3％-15％。

优选的，步骤三所述引发剂分4-7次加入。

另外，本发明还提供了一种环保型丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌合成工艺的装置，包括反应容器，所述反应容器的上方设有加料口、气体进出口和温度计，所反应容器的下方设有出料口，所述反应容器内设有搅拌装置，所述搅拌器与驱动装置连接，所述反应容器连接有加热装置，所述搅拌装置包括两个搅拌桨，两个所述搅拌桨为反向旋转。

优选的，所述驱动装置包括电机，所述电机通过传动装置连接有减速机，所述减速机与齿轮变速器连接，两个所述搅拌桨与齿轮变速器连接。

优选的，所述反应容器外设有夹套，所述夹套上设有蒸汽进口和蒸汽出口，所述蒸汽进口通过管道与加热装置连接，所述蒸汽出口通过管道于冷凝器连接，所述冷凝器与加热装置连接。

本发明的丙烯酸与氧化锌反应过程及得到产物的结构式为：

本发明的甲基丙烯酸与氧化锌反应过程及得到产物的结构式为：

本发明的有益效果在于无需皂化、复分解反应，无废水产生，能耗低且产品纯度高。丙烯酸/甲基丙烯酸与氧化锌在蒸馏水或双氧水的引发下，采用双搅拌器且为双浆反向剪切旋转，结构简单，使反应料搅拌均匀，反应充分，反应完毕后添加的蒸馏水或双氧水和反应生成的水以蒸汽的方式排出，表面附着水经抽真空或自然蒸发，即可达到干燥要求，然后直接粉碎就得到产品，真正体现绿色环保的生产工艺，得到生产效率高、能耗少、无废水产生的高品质产品。

附图说明

图1为本发明环保型丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌合成工艺装置的主视图；

图2为本发明环保型丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌合成工艺装置的俯视图。

图中：1-反应容器；2-加料口；3-出料口；4-夹套；5-气体进出口；6-蒸汽进口；7-温度计；8-蒸汽出口；9-搅拌桨；10-电机；11-传动装置；12-减速机；13-齿轮变速器；14-加热装置；15-冷凝器。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但是本发明不局限于这些实施例。

一种环保型丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌合成工艺的装置，包括反应容器1，反应容器1的上方设有加料口2、气体进出口5和温度计7，反容应器1的下方设有出料口3，反应容器1内设有搅拌装置，搅拌装置包括两个搅拌桨9，两个搅拌桨9为反向旋转，搅拌装置与驱动装置连接，驱动装置包括电机10，电机10通过传动装置11连接有减速机12，传动装置11为常用的皮带传动或者齿轮传动等，减速机12与齿轮变速器13连接，两个搅拌桨9与齿轮变速器13连接。

反应容器1外设有夹套4，夹套4上设有蒸汽进口6和蒸汽出口8，蒸汽进口6通过管道与加热装置14连接，蒸汽出口8通过管道于冷凝器15连接，冷凝器15与加热装置14连接。

实施例1

一种环保型丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌合成工艺，按照以下工艺合成，将36kg的丙烯酸通过加料口2加入反应容器1中，启动加热装置15，蒸汽通过管道从蒸汽入口6进入夹套4内，启动电机10、减速电机11，搅拌桨9工作；待温度升至80℃时，搅拌的同时，缓慢从加料口2加入氧化锌，氧化锌的加入量为20.25kg；待反应成团聚状时，分5次从加料口2加入蒸馏水，每次加入量为0.72kg，每次添加蒸馏水的间隔时间为10分钟；蒸馏水添加完成后，在搅拌的同时，将反应温度控制在80℃-90℃之间，反应80min，得到丙烯酸锌，从气体进出口5抽真空至丙烯酸锌水分≦0.5％，将丙烯酸锌从出料口3放出；粉碎，得到丙烯酸锌粉体。

实施例2

一种环保型丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌合成工艺，按照以下工艺合成，将72kg的丙烯酸通过加料口2加入反应容器1中，启动加热装置15，蒸汽通过管道从蒸汽入口6进入夹套4内，启动电机10、减速电机11，搅拌桨9工作；待温度升至80℃时，搅拌的同时，缓慢从加料口2加入氧化锌，氧化锌的加入量为40.5kg；待反应成团聚状时，分7次从加料口加入蒸馏水，每次加入量为1.5kg，每次添加蒸馏水的间隔时间为10分钟，；蒸馏水添加完成后，在搅拌的同时，将反应温度控制在90℃-100℃之间，反应60min，得到丙烯酸锌，从气体进出口5抽真空至丙烯酸锌水分≦0.5％，将丙烯酸锌从出料口3放出；粉碎，得到丙烯酸锌粉体。

实施例3

一种环保型丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌合成工艺，按照以下工艺合成，将36kg的丙烯酸通过加料口2加入反应容器1中，启动加热装置15，蒸汽通过管道从蒸汽入口6进入夹套4内，启动电机10、减速电机11，搅拌桨9工作；待温度升至80℃时，搅拌的同时，缓慢从加料口2加入氧化锌，氧化锌的加入量为20.25kg；待反应成团聚状时，分4次从加料口2加入双氧水，每次加入量为0.25kg，每次添加双氧水的间隔时间为15分钟；双氧水添加完成后，在搅拌的同时，将反应温度控制在100℃-120℃之间，反应40min，得到丙烯酸锌，从气体进出口5抽真空至丙烯酸锌水分≦0.5％，将丙烯酸锌从出料口3放出；粉碎，得到丙烯酸锌粉体。

实施例1-3是丙烯酸锌的合成，合成的丙烯酸理化性质如表1，检测条件：温度25℃，湿度52％。

表1实施例1-3合成的丙烯酸理化性质

实施例4

一种环保型丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌合成工艺，按照以下工艺合成，将86kg甲基丙烯酸通过加料口2加入反应容器中，启动加热装置15，蒸汽通过管道从蒸汽入口6进入夹套4内，启动电机10、减速电机11，搅拌桨9工作；待温度升至40℃时，搅拌的同时，缓慢从加料口2加入40.5kg氧化锌；待反应成团聚状时，分5次从加料口2加入双氧水，前2次每次添加1.8kg，后4次每次添加0.78kg，每次添加双氧水的间隔时间为10分钟；双氧水添加完毕之后，在搅拌的同时，将反应温度控制在60℃-70℃之间，反应80min，得到甲基丙烯酸锌；从气体进出口5抽真空至甲基丙烯酸锌水分≦0.5％；将甲基丙烯酸锌从出料口3放出；粉碎，得到甲基丙烯酸锌粉体。

实施例5

一种环保型丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌合成工艺，按照以下工艺合成，将4.3kg甲基丙烯酸通过加料口2加入反应容器中，启动加热装置15，蒸汽通过管道从蒸汽入口6进入夹套4内，启动电机10、减速电机11，搅拌桨9工作；待温度升至40℃时，搅拌的同时，缓慢从加料口2加入2.025kg氧化锌；待反应成团聚状时，分4次从加料口2加入蒸馏水，平均每次添加0.043kg；每次添加蒸馏水的间隔时间为15分钟，蒸馏水添加完毕之后，在搅拌的同时，将反应温度控制在65℃-75℃之间，反应40min，得到甲基丙烯酸锌；得到甲基丙烯酸锌；从气体进出口5抽真空至甲基丙烯酸锌水分≦0.5％；将甲基丙烯酸锌从出料口3放出；粉碎，得到甲基丙烯酸锌粉体。

实施例6

一种环保型丙烯酸锌/甲基丙烯酸锌合成工艺，按照以下工艺合成，将150kg甲基丙烯酸通过加料口2加入反应容器中，启动加热装置15，蒸汽通过管道从蒸汽入口6进入夹套4内，启动电机10、减速电机11，搅拌桨9工作；待温度升至40℃时，搅拌的同时，缓慢加入70.64kg氧化锌；待反应成团聚状时，分6次从加料口2加入双氧水，前3次每次添加3kg，后3次每次添加1kg；每次添加双氧水的间隔时间为10分钟，双氧水添加完毕之后，在搅拌的同时，将反应温度控制在70℃-80℃之间，反应60min，得到甲基丙烯酸锌；从气体进出口5抽真空至甲基丙烯酸锌水分≦0.5％；将甲基丙烯酸锌从出料口3放出；粉碎，得到甲基丙烯酸锌粉体。

实施例4-6是甲基丙烯酸锌的合成，合成的甲基丙烯酸理化性质如表2，检测条件：温度25℃，湿度52％。

表2实施例4-6合成的甲基丙烯酸理化性质

以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围。