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一种高锰酸盐指数在线监测系统及其检测方法

文献发布时间:2023-06-19 11:22:42


一种高锰酸盐指数在线监测系统及其检测方法

技术领域

本发明涉及环境监测技术领域,更具体地说是一种高锰酸盐指数在线监测系统及其检测方法。

背景技术

化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质,其中主要是有机污染物。化学需氧量越高,就表示江水的有机物污染越严重,这些有机物污染的来源可能是农药、化工厂、有机肥料等。如果不进行处理,许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来,在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。在水生生物大量死亡后,河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物为食,则会大量吸收这些生物体内的毒素,积累在体内,这些毒物常有致癌、致畸形、致突变的作用,对人极其危险。另外,若以受污染的江水进行灌溉,则植物、农作物也会受到影响,容易生长不良,而且人也不能取食这些作物。因此COD成了环境监测中的一项重要指标。而COD的检测方法又包括锰法和铬法,高锰酸盐指数指的就是锰法检测值。

一般测量化学需氧量所用的氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾,使用不同的氧化剂得出的数值也不同,因此需要注明检测方法。为了统一具有可比性,各国都有一定的监测标准。根据所加强氧化剂的不同,分为重铬酸钾耗氧量(习惯上称为化学需氧量,chemicaloxygen demand,简称cod)和高锰酸钾耗氧量(习惯上称为耗氧量,oxygen consumption,简称oc,也称为高锰酸盐指数)。

高锰酸盐指数主要用来测低浓度的COD,用于自来水、深井水的检测,这类水的COD很低<5mg/l,用铬法无法测到准确的数值。在以往的水质监测分析中,亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。但是,由于这种方法在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度,因此,用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量,更符合于客观实际。

以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前被称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水,不适用于工业废水。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

针对现有技术中高锰酸钾法不适用于工业废水等问题,本发明提出一种高锰酸盐指数在线监测系统及其检测方法,包括多通道选向阀,所述多通道选向阀通过公共通道外接有计量瓶,所述多通道选向阀通过管路从消解池的上方通入;所述消解池的上部通过管路还外接有滴定模块,通过将滴定液和其他试剂的使用管路彻底分开,以防止药剂互相干扰、污染。

2.技术方案

为达到上述目的,本发明提供的技术方案为:

一种高锰酸盐指数在线监测系统,包括多通道选向阀,所述多通道选向阀通过公共通道外接有计量瓶,并与所述计量瓶下端相联通,所述计量瓶上端还外接有蠕动泵I,以对抽取的液体进行定量;所述多通道选向阀上的消解池方向阀I通过管路连接有消解池,所述消解池方向阀I与消解池上端的消解池排入口I相联通;所述消解池的上部通过管路外接有滴定模块,所述消解池的底部通过排液管外接有蠕动泵II,所述蠕动泵II通过管路连接有三通阀I,通过将滴定液和其他试剂的使用管路彻底分开,以防止药剂互相干扰、污染,同时该系统具备自动取样、测量的功能,同时能够实现自动监测的目的。

进一步的技术方案,所述滴定模块包括柱塞泵和三通阀II,所述柱塞泵的出液口通过管路与三通阀II上部开设的端口相联通,所述柱塞泵倒置安装,以保证抽取的液体能排放干净,减少柱塞泵内液体残留;所述三通阀II一侧的消解池方向阀II通过管路与消解池上端设置的消解池排入口II相联通,所述三通阀II的下端口开设有试剂D通入口,所述试剂D通入口通过管路与装有试剂D的试剂瓶相联通,试剂D为滴定液,不与其他试剂公用多通道选向阀和计量瓶,避免了滴定液被污染,影响检测结果。

进一步的技术方案,所述柱塞泵通过其内部设置的牵引马达的转动带动其内部设置的活塞在泵管中竖向运动,所述牵引马达转动的圈数与活塞在泵管中移动的距离成线性关系,所述牵引马达的转动通过PLC控制系统控制,从而保证滴定液的精确定量。

进一步的技术方案,所述多通道选向阀包括试剂A阀、试剂B阀和试剂C阀,所述试剂A阀、试剂B阀和试剂C阀分别通过管路与装有试剂A、试剂B和试剂C的试剂瓶相联通,取液时,对应的选向阀打开,所述蠕动泵I先将待测水样或试剂通过对应分选向阀和中间的公共通道抽取至计量瓶中定量,然后抽取溶液的方向阀关闭,所述多通道选向阀上的消解池方向阀I打开,蠕动泵I反转再将溶液从计量瓶排入至消解池中,以保证样品以及试剂取用量稳定、精准。

进一步的技术方案,所述多通道选向阀还包括蒸馏水阀、标样阀和样品阀,所述标样阀通过管路与装有标准样的试剂瓶相联通,所述标准样为已知浓度的草酸钠,所述样品阀通过管路与装有待测废水的试剂瓶相联通,在一开始标定时会有空白水样和标准水样的滴定结果,通过设置标样阀与样品阀,以实现空白样与标准样进行对比计算,进而得出所取水样的高锰酸液指数。

进一步的技术方案,所述消解池外部缠绕有加热丝,所述消解池内壁设置有温度传感器,并与PLC形成一个闭环控制系统,以保证消解和滴定时的温度稳定控制在一个范围;所述消解池的下方安装有磁力搅拌器,所述磁力搅拌器是由一个电机和一个紧靠消解池底部的、可旋转的圆盘状磁铁组成的,电机通电转动产生磁场带动磁铁转动,磁铁转动所产生的同性相斥、异性相吸的原理带动带动所述消解池底部放置的搅拌子同步转动;所述搅拌子材质为耐高温玻璃或聚四氟乙烯密封起来的永久性磁铁,以适应消解池中长时间的加热消解反应。

进一步的技术方案,所述消解池上方设置有冷凝器,所述冷凝器通过管路从所述消解池上方通入,并与所述消解池相联通,所述冷凝器用于加速消解池内溶液的冷却,从而根据需要调整消解池内的温度。

进一步的技术方案,所述消解池两侧还设置有检测模块,所述检测模块包括在消解池两侧对称安装的发射光管和接收传感器,用发射光管发出一定波长的光穿过消解液,消解池(4)另一侧的接收传感器会接收到一定光强,接收传感器实际上就是一种光敏传感器,滴定进行到最后,颜色瞬间变化且变色及其细微,而光敏传感器会比人眼更敏感的察觉到这种变化,在溶液变色的瞬间停止滴定并记下滴定数。

进一步的技术方案,所述计量瓶上、下颈部依次安装有上液位光电开关传感器和下液位光电开关传感器所述上液位光电开关传感器和下液位光电开关传感器向PLC发送信号,PLC会根据需要在液体到达上液位或下液位时发送停止指令,以控制蠕动泵I停止转动,以自动定量取样。

一种高锰酸盐指数在线监测系统的检测方法,首先将试剂D通入口处连接的管路插入装有试剂D的试剂瓶中,并将试剂A阀、试剂B阀和试剂C阀处的连接管路插入装有试剂A、试剂B和试剂C的试剂瓶中,将样品阀处的连接管路插入装有待测废水的试剂瓶中,在实际使用时,所述样品阀则通过管路与仪器外部的取水管路相连接,以便随时抽取废水进行测量;随后打开开关,仪器首先进行自检,自检状态能够对设备关键零部件,如加热电阻、温度传感器、光路系统、多位阀、液位传感器和高压阀等进行检查,并对设备进行自清洗操作,若关键零部件有故障,系统将报警;检修后清除警报即可开始测量,具体包括如下步骤:

步骤一、排空:测量开始后,先启动蠕动泵II正转,以将消解池中残存的液体抽空,并通过蠕动泵II下方联通的三通阀I将废水废液排出;

步骤二、抽样清洗、润洗:所述多通道选向阀根据PLC的指令将样品阀打开,再启动蠕动泵I正转,以通过样品阀和公共通道抽取待测废水至计量瓶中;当计量瓶中的液面高度达到上液位光电开关传感器时,蠕动泵I停止、样品阀关闭,同时所述消解池排入口I开启,此时启动蠕动泵I反向转动,从而将计量瓶中的液体经公共通道,并从消解池方向阀I流经消解池排入口I,最终排进消解池中,达到清洗取水管路的目的;将三通阀II上部开设的端口以及试剂D通入口打开,并将三通阀II一侧的消解池方向阀II关闭,所述柱塞泵通过其内部设置的活塞向上移动,以抽取试剂D至柱塞泵的空腔内,抽取完成后将试剂D通入口关闭,三通阀II一侧的消解池方向阀II打开,所述柱塞泵通过其内部设置的活塞向下移动少许,排出少许试剂D至消解池中,以达到清洗滴定管路的目的,所述柱塞泵中剩余的试剂D暂时存储不动,以完成滴定前准备;待测废水及少许试剂D进入消解池后,磁力搅拌器启动,带动消解池内部的搅拌子转动,搅拌消解池内液体以达到清洗消解池的目的,然后启动蠕动泵II,将消解池内的待测废水抽出排空;由于试剂D进入消解池可能对测量产生影响,接下来还要如上述取水操作抽取待测废水至消解池中,启动磁力搅拌机搅拌消解池内的待测废水约30秒,然后启动蠕动泵II,将消解池内的待测废水抽出排空,然后再重复上述取水、搅拌、排空操作一次,以达到润洗消解池的目的;

步骤三、取样定量:按照步骤二的操作步骤,抽取待测废水至消解池中;然后打开所述多通道选向阀上的试剂A阀,并启动蠕动泵I正向转动,以抽取试剂A至计量瓶中,当试剂A液面高度到达下液位光电开关传感器处时,关闭试剂A阀,并关闭蠕动泵I,随后打开消解池排入口I,然后启动蠕动泵I反转,将试剂A排进消解池中;最后打开试剂B阀,并启动蠕动泵I正向转动,以抽取试剂B至计量瓶中,当试剂B液面高度到达下液位光电开关传感器处时,关闭试剂B阀,并关闭蠕动泵I,随后打开消解池排入口I,然后启动蠕动泵I反转,将试剂B排进消解池中;

步骤四、搅拌:启动磁力搅拌器,进而带动消解池内部放置的搅拌子转动,以将消解池中的溶液混合均匀;

步骤五、加热消解:加热丝加热溶液至设定温度95℃,消解池内开始消解反应,持续30min,消解时长可根据监测水质的不同进行手动设定;

步骤六、滴定:开启冷凝器,使得消解池内的温度降至80℃,开始比色检测,当发射光管亮起时,开始滴定,将消解池方向阀II开启,并下压柱塞泵内部的活塞,以将柱塞泵的空腔内的试剂D经管路从消解池上端开设的消解池排入口II逐滴滴入消解池内,且磁力搅拌器持续搅拌,所述试剂D逐滴滴入消解池中,直至溶液出现淡粉色,滴定结束,并记录试剂D滴数,根据滴定数计算出结果,一次完整的检测流程结束;

步骤七、排液:关闭加热丝,使得消解池内溶液降温冷却,然后启动蠕动泵II正转,以通过排液管将消解池内溶液经三通阀I下方的废液和废水管排出。

3.有益效果

采用本发明提供的技术方案,与现有技术相比,具有如下有益效果:

(1)本发明的一种高锰酸盐指数在线监测系统及其检测方法,包括多通道选向阀,所述多通道选向阀通过公共通道外接有计量瓶,所述多通道选向阀通过管路从消解池的上方通入,取液时,对应的选向阀打开,待测水样或试剂通过对应分选向阀和中间的公共通道抽取至计量瓶中定量,以保证样品以及试剂取用量稳定、精准;所述消解池的上部通过管路外接有滴定模块,通过将滴定液和其他试剂的使用管路彻底分开,以防止药剂互相干扰、污染,同时该系统具备自动取样、测量的功能,同时能够实现自动监测的目的;

(2)本发明的一种高锰酸盐指数在线监测系统及其检测方法,所述滴定模块包括柱塞泵和三通阀II,所述柱塞泵的出液口通过管路与三通阀II上部开设的端口相联通,所述柱塞泵倒置安装,以保证抽取的液体能排放干净,减少柱塞泵内液体残留,所述三通阀II一侧的消解池方向阀II通过管路与消解池上端设置的消解池排入口II相联通,所述三通阀II的下端口开设有试剂D通入口,所述试剂D通入口通过管路与装有试剂D的试剂瓶相联通,试剂D不与其他试剂公用多通道选向阀和计量瓶,避免了滴定液被污染,影响检测结果;

(3)本发明的一种高锰酸盐指数在线监测系统及其检测方法,所述柱塞泵通过其内部设置的牵引马达的转动带动其内部设置的活塞在泵管中竖向运动,所述牵引马达转动的圈数与活塞在泵管中移动的距离成线性关系,所述牵引马达的转动通过PLC控制系统控制,从而保证滴定液的精确定;

(4)本发明的一种高锰酸盐指数在线监测系统及其检测方法,所述多通道选向阀包括蒸馏水阀、标样阀和样品阀,所述标样阀通过管路与装有标准样的试剂瓶相联通,所述标准样为已知浓度的草酸钠,所述样品阀通过管路与装有待测废水的试剂瓶相联通,在一开始标定时会有空白水样和标准水样的滴定结果,通过设置标样阀与样品阀,以实现空白样与标准样进行对比计算,进而得出所取水样的高锰酸液指数;

(5)本发明的一种高锰酸盐指数在线监测系统及其检测方法,所述消解池外部缠绕有加热丝,所述消解池内壁设置有温度传感器,在消解及滴定时都会要求消解池内溶液达到一定温度,PLC控制所述加热丝为消解池内溶液加热,温度传感器实时检测消解池温度,并将信号发送给PLC,达到设定温度后PLC发出信号,加热丝停止工作,温度降下一定范围后PLC再次给出信号加热丝开始加热,如此形成一个闭环控制,以保证消解和滴定时的温度稳定在一个范围;

(6)本发明的一种高锰酸盐指数在线监测系统及其检测方法,所述消解池的下方安装有磁力搅拌器,所述磁力搅拌器是由一个电机和一个紧靠消解池底部的、可旋转的圆盘状磁铁组成的,电机通电转动产生磁场带动磁铁转动,磁铁转动所产生的同性相斥、异性相吸的原理带动带动所述消解池底部放置的搅拌子同步转动;所述搅拌子材质为耐高温玻璃或聚四氟乙烯密封起来的永久性磁铁,以适应消解池中长时间的加热消解反应;

(7)本发明的一种高锰酸盐指数在线监测系统及其检测方法,所述消解池上方设置有冷凝器,所述冷凝器通过管路从所述消解池上方通入,并与所述消解池相联通,所述冷凝器用于加速消解池内溶液的冷却,从而根据需要调整消解池内的温度;

(8)本发明的一种高锰酸盐指数在线监测系统及其检测方法,所述消解池两侧还设置有检测模块,所述检测模块包括在消解池两侧对称安装的发射光管和接收传感器,用发射光管发出一定波长的光穿过消解液,消解池另一侧的接收传感器会接收到一定光强,接收传感器实际上就是一种光敏传感器,滴定进行到最后,颜色瞬间变化且变色及其细微,而光敏传感器能够在溶液变色的瞬间停止滴定并记下滴定数,以保证数据的准确性。

附图说明

图1为本发明的在线监测系统工作状态结构示意图。

图中:1-蠕动泵I;2-计量瓶;3-多通道选向阀;4-消解池;5-磁力搅拌器;6-蠕动泵II;7-三通阀I;8-冷凝器;9-柱塞泵;10-三通阀II;21-上液位光电开关传感器;22-下液位光电开关传感器;30-公共通道;31-试剂A阀;32-试剂B阀;33-试剂C阀;34-蒸馏水阀;35-标样阀;36-样品阀;41-加热丝;42-温度传感器;43-发射光管;44-接收传感器;45-排液管;51-搅拌子;101-试剂D通入口;P1-消解池方向阀I;P2-消解池排入口I;P3-消解池方向阀II;P4-消解池排入口II。

具体实施方式

为进一步了解本发明的内容,结合附图对发明作详细描述。

实施例1

本实施例的一种高锰酸盐指数在线监测系统,如图1所示,包括多通道选向阀3,所述多通道选向阀3通过公共通道30外接有计量瓶2,并与所述计量瓶2下端相联通,所述计量瓶2上端还外接有蠕动泵I1,以对抽取的液体进行定量;所述多通道选向阀3上的消解池方向阀IP1通过管路连接有消解池4,所述消解池方向阀IP1与消解池4上端的消解池排入口IP2相联通;所述消解池4的上部通过管路外接有滴定模块,所述滴定模块包括柱塞泵9和三通阀II10,所述柱塞泵9的出液口通过管路与三通阀II10上部开设的端口相联通,所述柱塞泵倒置安装,以保证抽取的液体能排放干净,减少柱塞泵9内液体残留;所述三通阀II10一侧的消解池方向阀IIP3通过管路与消解池4上端设置的消解池排入口IIP4相联通,所述三通阀II10的下端口开设有试剂D通入口101,所述试剂D通入口101通过管路与装有试剂D的试剂瓶相联通,试剂D为滴定液,不与其他试剂公用多通道选向阀3和计量瓶2,避免了滴定液被污染,影响检测结果;所述柱塞泵9通过其内部设置的牵引马达的转动带动其内部设置的活塞在泵管中竖向运动,所述牵引马达转动的圈数与活塞在泵管中移动的距离成线性关系,所述牵引马达的转动通过PLC控制系统控制,从而保证滴定液的精确定量;所述消解池4的底部通过排液管45外接有蠕动泵II6,所述蠕动泵II6通过管路连接有三通阀I7,通过将滴定液和其他试剂的使用管路彻底分开,以防止药剂互相干扰、污染,同时该系统具备自动取样、测量的功能,同时能够实现自动监测的目的。

实施例2

本实施例的一种高锰酸盐指数在线监测系统,基本结构同实施例1,不同和改进之处在于:如图1所示,所述多通道选向阀3包括试剂A阀31、试剂B阀32和试剂C阀33,所述试剂A阀31、试剂B阀32和试剂C阀33分别通过管路与装有试剂A、试剂B和试剂C的试剂瓶相联通,取液时,对应的选向阀打开,所述蠕动泵I1先将待测水样或试剂通过对应分选向阀和中间的公共通30道抽取至计量瓶2中定量,然后抽取溶液的方向阀关闭,所述多通道选向阀3上的消解池方向阀IP1打开,蠕动泵I1反转再将溶液从计量瓶2排入至消解池4中,以保证样品以及试剂取用量稳定、精准。

本实施例中,所述计量瓶2上、下颈部依次安装有上液位光电开关传感器21和下液位光电开关传感器22,所述上液位光电开关传感器21和下液位光电开关传感器22向PLC发送信号,PLC会根据需要在液体到达上液位或下液位时发送停止指令,以控制蠕动泵I1停止转动,以自动定量取样。

实施例3

本实施例的一种高锰酸盐指数在线监测系统,基本结构同实施例2,不同和改进之处在于:如图1所示,所述多通道选向阀3还包括蒸馏水阀34、标样阀35和样品阀36,所述标样阀35通过管路与装有标准样的试剂瓶相联通,所述标准样为已知浓度的草酸钠,所述样品阀36通过管路与装有待测废水的试剂瓶相联通,在一开始标定时会有空白水样和标准水样的滴定结果,通过设置标样阀35与样品阀36,以实现空白样与标准样进行对比计算,进而得出所取水样的高锰酸液指数。

实施例4

本实施例的一种高锰酸盐指数在线监测系统,基本结构同实施例3,不同和改进之处在于:如图1所示,所述消解池4外部缠绕有加热丝41,所述消解池4内壁设置有温度传感器42,在消解及滴定时都会要求消解池内溶液达到一定温度,PLC控制所述加热丝41为消解池4内溶液加热,温度传感器42实时检测消解池温度,并将信号发送给PLC,达到设定温度后PLC发出信号,加热丝41停止工作,温度降下一定范围后PLC再次给出信号加热丝41开始加热,如此形成一个闭环控制,以保证消解和滴定时的温度稳定在一个范围;所述消解池4的下方安装有磁力搅拌器5,所述磁力搅拌器5是由一个电机和一个紧靠消解池底部的、可旋转的圆盘状磁铁组成的,电机通电转动产生磁场带动磁铁转动,磁铁转动所产生的同性相斥、异性相吸的原理带动带动所述消解池4底部放置的搅拌子51同步转动;所述搅拌子51材质为耐高温玻璃或聚四氟乙烯密封起来的永久性磁铁,以适应消解池4中长时间的加热消解反应;所述消解池4上方设置有冷凝器8,所述冷凝器8通过管路从所述消解池4上方通入,并与所述消解池4相联通,所述冷凝器8用于加速消解池4内溶液的冷却,从而根据需要调整消解池4内的温度。

实施例5

本实施例的一种高锰酸盐指数在线监测系统,基本结构同实施例4,不同和改进之处在于:如图1所示,所述消解池4两侧还设置有检测模块,所述检测模块包括在消解池4两侧对称安装的发射光管43和接收传感器44,用发射光管43发出一定波长的光穿过消解液,消解池4另一侧的接收传感器44会接收到一定光强,接收传感器44实际上就是一种光敏传感器,滴定进行到最后,颜色瞬间变化且变色及其细微,而光敏传感器会比人眼更敏感的察觉到这种变化,在溶液变色的瞬间停止滴定并记下滴定数。

实施例6

本实施例的一种高锰酸盐指数在线监测系统的检测方法,基本结构同实施例5,不同和改进之处在于:如图1所示,首先将试剂D通入口101处连接的管路插入装有试剂D的试剂瓶中,并将试剂A阀31、试剂B阀32和试剂C阀33处的连接管路插入装有试剂A、试剂B和试剂C的试剂瓶中,将样品阀36处的连接管路插入装有待测废水的试剂瓶中,在实际使用时,所述样品阀36则通过管路与仪器外部的取水管路相连接,以便随时抽取废水进行测量;随后打开开关,仪器首先进行自检,自检状态能够对设备关键零部件,如加热电阻、温度传感器、光路系统、多位阀、液位传感器和高压阀等进行检查,并对设备进行自清洗操作,若关键零部件有故障,系统将报警;检修后清除警报即可开始测量,具体包括如下步骤:

步骤一、排空:测量开始后,先启动蠕动泵II6正转,以将消解池4中残存的液体抽空,并通过蠕动泵II6下方联通的三通阀I7将废水废液排出;

步骤二、抽样清洗、润洗:所述多通道选向阀3根据PLC的指令将样品阀36打开,再启动蠕动泵I1正转,以通过样品阀36和公共通道30抽取待测废水至计量瓶2中;当计量瓶2中的液面高度达到上液位光电开关传感器21时,蠕动泵I1停止、样品阀36关闭,同时所述消解池排入口IP1开启,此时启动蠕动泵I1反向转动,从而将计量瓶2中的液体经公共通道30,并从消解池方向阀IP1流经消解池排入口IP2,最终排进消解池4中,达到清洗取水管路的目的;将三通阀10上部开设的端口以及试剂D通入口打开,并将三通阀10一侧的消解池方向阀P3关闭,所述柱塞泵9通过其内部设置的活塞向上移动,以抽取试剂D至柱塞泵9的空腔内,抽取完成后将试剂D通入口关闭,三通阀10一侧的消解池方向阀P3打开,所述柱塞泵9通过其内部设置的活塞向下移动少许,排出少许试剂D至消解池4中,以达到清洗滴定管路的目的,所述柱塞泵4中剩余的试剂D暂时存储不动,以完成滴定前准备;待测废水及少许试剂D进入消解池4后,磁力搅拌器5启动,带动消解池4内部的搅拌子51转动,搅拌消解池4内液体以达到清洗消解池4的目的,然后启动蠕动泵II6,将消解池4内的待测废水抽出排空;由于试剂D进入消解池4可能对测量产生影响,接下来还要如上述取水操作抽取待测废水至消解池4中,启动磁力搅拌机5搅拌消解池4内的待测废水约30秒,然后启动蠕动泵II6,将消解池4内的待测废水抽出排空,然后再重复上述取水、搅拌、排空操作一次,以达到润洗消解池的目的;

步骤三、取样定量:按照步骤二的操作步骤,抽取待测废水至消解池4中;然后打开所述多通道选向阀3上的试剂A阀31,并启动蠕动泵I1正向转动,以抽取试剂A至计量瓶2中,当试剂A液面高度到达下液位光电开关传感器22处时,关闭试剂A阀31,并关闭蠕动泵I1,随后打开消解池排入口IP1,然后启动蠕动泵I1反转,将试剂A排进消解池4中;最后打开试剂B阀32,并启动蠕动泵I1正向转动,以抽取试剂B至计量瓶2中,当试剂B液面高度到达下液位光电开关传感器22处时,关闭试剂B阀32,并关闭蠕动泵I1,随后打开消解池排入口IP1,然后启动蠕动泵I1反转,将试剂B排进消解池4中;

步骤四、搅拌:启动磁力搅拌器5,进而带动消解池4内部放置的搅拌子51转动,以将消解池4中的溶液混合均匀;

步骤五、加热消解:加热丝41加热溶液至设定温度95℃,消解池4内开始消解反应,持续30min,消解时长可根据监测水质的不同进行手动设定;

步骤六、滴定:开启冷凝器8,使得消解池4内的温度降至80℃,开始比色检测,当发射光管43亮起时,开始滴定,将消解池方向阀IIP3开启,并下压柱塞泵9内部的活塞,以将柱塞泵9的空腔内的试剂D经管路从消解池4上端开设的消解池排入口IIP4逐滴滴入消解池4内,且磁力搅拌器5持续搅拌,所述试剂D逐滴滴入消解池4中,直至溶液出现淡粉色,滴定结束,并记录试剂D滴数,根据滴定数计算出结果,一次完整的检测流程结束;

步骤七、排液:关闭加热丝41,使得消解池4内溶液降温冷却,然后启动蠕动泵II6正转,以通过排液管45将消解池4内溶液经三通阀I7下方的废液和废水管排出。

本实施例中,步骤五中,试剂B为硫酸,以为反应提供所需的酸性环境,溶液酸碱度约为PH=1~2;试剂A为高锰酸钾,在95℃下与待测废水进行充分的氧化还原反应;加热消解完成后,每次测量取用的试剂A所含的高锰酸钾量足以与仪器可测量的高锰酸盐指数上限(20ml/L)充分反应且有剩余,因此在滴定开始之前,需要取过量试剂C加入消解池4中(取样流程同试剂A、B),溶液从紫红色变透明。试剂C为草酸钠,目的是将上一步消解反应后过量的试剂A高锰酸钾反应掉,使溶液变为无色,以便下一步进行滴定的条件成立。试剂D为高锰酸钾,预先抽取的柱塞泵9空腔内的5ml试剂D足以将加入消解池的试剂C草酸钠完全反应掉,并且试剂D高锰酸钾会有剩余,保证了滴定最终一定会让溶液再次出现颜色。

步骤六中,通过一系列的计算和转换,高锰酸盐指数的滴定数和被测样浓度呈线性关系。这种线性关系最终可以简化为:y=kx+b,其中,y为滴定数;x为样品浓度;

仪器在正式测量之前需要进行标定,标定即在当前环境下,用当前使用的试剂测量一些已知浓度的标准液,然后根据程序内一系列的计算流程和公式计算出滴定数与样品浓度之间的线性关系。如某次标定的结果中,k=2703.7,b=908.8,则滴定数与水样浓度的关系为:y=2703.7x+908.8,即如果某次测量滴定数为19463,那么被测水样的浓度大约是6.86mg/L。

以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述,该描述没有限制性,附图中所示的也只是本发明的实施方式之一,实际的结构并不局限于此。所以,如果本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本发明创造宗旨的情况下,不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例,均应属于本发明的保护范围。

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