硅基电子产品的减压精馏装置及方法

技术领域

本发明涉及精馏技术领域，更为具体地，涉及一种硅基电子产品的减压精馏装置及方法。

背景技术

硅基电子产品是集成电路制造过程中必不可少的原料，其纯度的高低直接影响集成电路产品的质量。目前，硅基电子产品提纯方法中使用较多的为精馏方法，利用杂质与产品的挥发度不同而将杂质分离，从而获得高纯产品。生产硅基电子产品的精馏方法大多为常压或加压精馏，如专利号为CN109912636A的文中提到了一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，采用差压耦合精馏结合吸附处理技术，通过两组精馏塔处理后，再通过吸附处理脱除金属离子，最后通过两组精馏，从而得到高纯正硅酸乙酯。

但是，由于硅基电子产品中有部分沸点较高的产品，如常压下，六氯乙硅烷沸点为145℃，正硅酸乙酯沸点为165℃，如果采用传统的常压或加压精馏，操作温度较高，生产过程加热介质的消耗量高。有文献指出，高温下硅基电子产品可能存在分解，将会影响高纯产品的纯度。

采用减压精馏的方式，可以降低操作温度，减少加热介质的消耗量。化工行业领域内提供减压精馏的装置较多，如专利号为CN107998679A的文中提到了一种提高酰氯真空精馏真空度的装置及方法，该装置包括酰氯精馏装置、真空缓冲罐、碱喷射装置和真空机组，可提高精馏系统的真空度，提高精馏产品质量。又如，专利号为CN107501100A的文中提到了一种间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统，包括精馏塔、塔顶冷凝器、回流罐、缓冲罐和真空泵，换热效率较高，系统能耗较小，设备使用寿命较长，可提高产品收率。

但是，化工行业的减压精馏装置存在流程长、控制不稳定的缺点，不利于高纯硅基电子产品的稳定生产和质量保证，因此，急需提供一种适用于硅基电子产品的工艺流程短、控制稳定的减压精馏技术。

发明内容

鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种硅基电子产品的减压精馏装置及方法，以解决目前的现有技术中操作温度较高、生产过程加热介质的消耗量高、传统减压精馏装置流程长、控制不稳定等问题。

本发明提供一种硅基电子产品的减压精馏装置，包括原料罐、精馏装置、产品罐和再冷却装置；其中，

在所述原料罐上设置有原料输出口、液态料回流口和气体流通口；

所述精馏装置包括与所述原料输出口连接的精馏塔、与所述精馏塔的塔顶气体出口连接的塔顶冷凝器和与所述精馏塔的塔底液相管道连接的再沸器；所述再沸器的出口与所述精馏塔的塔底气相管连接；所述精馏塔的高低沸出料口连接有高低沸罐；所述塔顶冷凝器的冷凝物料出口分别与所述精馏塔的物料返回口和所述产品罐的产品入口连接；

所述再冷却装置包括分别与所述原料罐的气体流通口、所述塔顶冷凝器的未冷凝气出口、所述产品罐的罐顶气体管道和所述高低沸罐的罐顶气体管道连接的冷阱、与所述冷阱的未冷凝气出口连接的缓冲罐、与所述缓冲罐连接的真空泵和与所述真空泵连接的深冷器；

所述冷阱的冷凝物料出口、所述缓冲罐的液态物料出口和所述深冷器的冷凝物料出口均与所述原料罐的液态料回流口连接，所述深冷器的未冷凝气出口连接废气处理系统。

此外，优选的方案是，在所述缓冲罐上设置有压力表；所述压力表与所述真空泵的抽速控制阀联锁。

此外，优选的方案是，在所述塔顶冷凝器的未冷凝气出口处、在所述原料罐的气体流通口处、在所述产品罐的罐顶气体管道上和在所述高低沸罐的罐顶气体管道上分别设置有第一调节阀、第二调节阀、第三调节阀和第四调节阀；

在所述精馏塔的塔顶、在所述原料罐的罐顶、在所述产品罐的罐顶和在所述高低沸罐的罐顶分别设置有第一压力监测装置、第二压力监测装置、第三压力监测装置和第四压力监测装置；

所述第一调节阀与所述第一压力监测装置之间、所述第二调节阀与所述第二压力监测装置之间、所述第三调节阀与所述第三压力监测装置之间、所述第四调节阀与所述第四压力监测装置之间分别联锁。

此外，优选的方案是，

所述精馏装置的数量至少为两个；所述精馏装置之间通过并联或串联的方式连接；其中，

所述精馏装置通过串联的方式连接时，串联中的第一个精馏装置中的精馏塔与所述原料罐连接，相邻的所述精馏装置之间，前一个精馏装置中的精馏塔的塔底液相管道与后一个精馏装置中的精馏塔的进料口连接；串联中的最后一个精馏装置中的塔顶冷凝器的冷凝物料出口连接所述产品罐，除去所述最后一个精馏装置，其它的精馏装置中的塔顶冷凝器的冷凝物料出口连接所述高低沸罐。

此外，优选的方案是，所述精馏塔为塔式塔或填料塔；在所述精馏塔的内部设置有塔板，在所述塔板上设置有填充料；所述塔板的数量为10～100块；

和/或，所述再沸器为立式或卧式换热器；所述再沸器的加热介质为水蒸气、热水、导热油中的任意一种；

和/或，所述塔顶冷凝器为立式换热器或卧式换热器；所述塔顶冷凝器的冷却介质为循环水或冷媒；所述塔顶冷凝器的冷却介质的使用温度为-60～50℃；

和/或，所述冷阱为立式换热器或卧式换热器；所述冷阱的冷却介质为水或冷媒；所述冷媒的使用温度为-60～-20℃；

和/或，所述缓冲罐为立式储罐或卧式储罐；所述缓冲罐的体积为0.2～2m3；

和/或，所述真空泵为螺杆真空泵、罗茨真空泵、往复泵中的任意一种；

和/或，所述深冷器为立式换热器或卧式换热器；所述深冷器的冷却介质为水或冷媒；所述冷媒的使用温度为-60～-20℃；

所述原料罐为立式储罐或卧式储罐；所述原料罐的体积为1～20m3；

和/或，所述产品罐为立式储罐或卧式储罐；所述产品罐的体积为1～20m3；

和/或，所述高低沸罐为立式储罐或卧式储罐；所述高低沸罐的体积为1～20m3。

此外，优选的方案是，所述原料罐的进料口与硅基电子产品的原料的输送管连接。

此外，优选的方案是，所述硅基电子产品的原料包括四氯化硅、六氯乙硅烷、正硅酸乙酯、氯硅烷中的任意一种或按照任意比例混合的至少两种。

此外，优选的方案是，所述真空泵的电机为变频电机；所述真空泵的抽速为0～100％。

此外，优选的方案是，所述硅基电子产品的减压精馏装置的操作压力低于大气压。

本发明提供的硅基电子产品的减压精馏方法，利用如上所述的硅基电子产品的减压精馏装置对硅基电子产品的原料进行减压蒸馏，包括如下步骤：

将所述原料罐内的硅基电子产品的原料输送至所述精馏塔内，通过所述精馏塔对所述原料进行精馏处理分别得到气相和液相；

对于所述气相，通过所述精馏塔的塔顶气体出口进入塔顶冷凝器，通过所述塔顶冷凝器对所述气相进行冷凝，得到的冷凝物料从所述塔顶冷凝器的冷凝物料出口一部分返回至所述精馏塔，继续进行精馏，另一部分进入所述产品罐中；对于所述液相，通过所述精馏塔的塔底液相管道进入所述再沸器，经所述再沸器再加沸后以气体的形态返回至所述精馏塔，未被加沸的液相通过所述精馏塔的高低沸出料口进入高低沸罐，经所述高低沸罐进行气化处理得到气态物料；

所述塔顶冷凝器中未被冷凝的气相、所述高低沸罐中的气态物料、原料罐中的气体以及所述产品罐中的气体所形成的混合气体均进入所述再冷却装置内，依次经过所述冷阱和所述深冷器对所述混合气体进行深度冷却，冷却后得到的液态物料重新返回至原料罐中继续循环精馏的过程，深度冷却产生的废气，通过废气处理系统进行废气处理。

从上面的技术方案可知，本发明提供的硅基电子产品的减压精馏装置及方法，通过原料罐、精馏装置、产品罐和再冷却装置的结构设计以及相互之间的连接关系，可以实现对硅基电子产品的减压精馏，与传统的化工行业里减压精馏系统相比，工艺流程简单，对于硅基电子产品生产过程，操作压力稳定可控，波动性小，有利于高纯产品质量的保证；减压精馏降低了操作过程中物料的饱和蒸气压，进入气相的物料量比例降低，同时在本发明中通过再冷却装置的设计能够大大降低硅基电子产品生产过程中原料物料的非必要消耗，与常压和加压精馏系统相比，降低了生产过程中原料的非必要消耗。

为了实现上述以及相关目的，本发明的一个或多个方面包括后面将详细说明的特征。下面的说明以及附图详细说明了本发明的某些示例性方面。然而，这些方面指示的仅仅是可使用本发明的原理的各种方式中的一些方式。此外，本发明旨在包括所有这些方面以及它们的等同物。

附图说明

通过参考以下结合附图的说明，并且随着对本发明的更全面理解，本发明的其它目的及结果将更加明白及易于理解。在附图中：

图1为根据本发明实施例的硅基电子产品的减压精馏装置的结构示意图；

图2为根据本发明实施例的硅基电子产品的减压精馏方法的工艺流程图。

在附图中，1-原料罐，21-精馏塔，22-塔顶冷凝器，23-再沸器，3-产品罐，41-冷阱，42-缓冲罐，43-真空泵，44-深冷器，5-高低沸罐，61-第一调节阀，62-第二调节阀，63-第三调节阀，64-第四调节阀。

在所有附图中相同的标号指示相似或相应的特征或功能。

具体实施方式

在下面的描述中，出于说明的目的，为了提供对一个或多个实施例的全面理解，阐述了许多具体细节。然而，很明显，也可以在没有这些具体细节的情况下实现这些实施例。

针对前述提出的目前的现有技术中操作温度较高、生产过程加热介质的消耗量高、传统减压精馏装置流程长、控制不稳定等问题，提出了一种硅基电子产品的减压精馏装置及方法。

以下将结合附图对本发明的具体实施例进行详细描述。

为了说明本发明提供的硅基电子产品的减压精馏装置及方法，图1示出了根据本发明实施例的硅基电子产品的减压精馏装置的结构；图2示出了根据本发明实施例的硅基电子产品的减压精馏方法的工艺流程。

如图1结合图2共同所示，本发明提供的硅基电子产品的减压精馏装置，包括原料罐1、精馏装置、产品罐3和再冷却装置；其中，在原料罐1上设置有原料输出口、液态料回流口和气体流通口；精馏装置包括与原料输出口连接的精馏塔21、与精馏塔21的塔顶气体出口连接的塔顶冷凝器22和与精馏塔的塔底液相管道连接的再沸器23；再沸器23的出口与精馏塔21的塔底气相管连接；精馏塔21的高低沸出料口连接有高低沸罐5；塔顶冷凝器22的冷凝物料出口分别与精馏塔21的物料返回口和产品罐3的产品入口连接；再冷却装置包括分别与原料罐1的气体流通口、塔顶冷凝器22的未冷凝气出口、产品罐3的罐顶气体管道和高低沸罐5的罐顶气体管道连接的冷阱41、与冷阱41的未冷凝气出口连接的缓冲罐42、与缓冲罐42连接的真空泵43和与真空泵43连接的深冷器44；冷阱41的冷凝物料出口、缓冲罐42的液态物料出口和深冷器44的冷凝物料出口均与原料罐1的液态料回流口连接，深冷器44的未冷凝气出口连接废气处理系统。

通过原料罐1、精馏装置、产品罐3和再冷却装置的结构设计以及相互之间的连接关系，可以实现对硅基电子产品的减压精馏，与传统的化工行业里减压精馏系统相比，工艺流程简单，对于硅基电子产品生产过程，操作压力稳定可控，波动性小，有利于高纯产品质量的保证；减压精馏降低了操作过程中物料的饱和蒸气压，进入气相的物料量比例降低，同时在本发明中通过再冷却装置的设计能够大大降低硅基电子产品生产过程中原料物料的非必要消耗，与常压和加压精馏系统相比，降低了生产过程中原料的非必要消耗。

作为本发明的一个优选实施例，在缓冲罐42上设置有压力表；压力表与真空泵43的抽速控制阀联锁。通过设置压力表能够实时检测缓冲罐42内的气压，将压力表与真空泵43的抽速控制阀联锁设计，便于根据缓冲罐42内的压力调节真空泵43的抽速，实现自动调节。

作为本发明的一个优选实施例，在塔顶冷凝器22的未冷凝气出口处、在原料罐1的气体流通口处、在产品罐3的罐顶气体管道上和在高低沸罐5的罐顶气体管道上分别设置有第一调节阀61、第二调节阀62、第三调节阀63和第四调节阀64；

在精馏塔21的塔顶、在原料罐1的罐顶、在产品罐3的罐顶和在高低沸罐5的罐顶分别设置有第一压力监测装置、第二压力监测装置、第三压力监测装置和第四压力监测装置；

第一调节阀61与第一压力监测装置之间、第二调节阀62与第二压力监测装置之间、第三调节阀63与第三压力监测装置之间、第四调节阀64与第四压力监测装置之间分别联锁。

通过上述结构设计能够使装置中的设备压力单独控制，相互不影响，同时通过联锁可实现自动控制，操作简单，稳定可控。特别的，对于硅基电子产品生产过程，操作压力稳定可控，波动性小，有利于高纯产品质量的保证。

作为本发明的一个优选实施例，精馏装置的数量至少为两个；精馏装置之间通过并联或串联的方式连接；其中，

精馏装置通过串联的方式连接时，串联中的第一个精馏装置中的精馏塔21与原料罐1连接，相邻的精馏装置之间，前一个精馏装置中的精馏塔21的塔底液相管道与后一个精馏装置中的精馏塔21的进料口连接；串联中的最后一个精馏装置中的塔顶冷凝器22的冷凝物料出口连接产品罐3，除去最后一个精馏装置，其它的精馏装置中的塔顶冷凝器22的冷凝物料出口连接高低沸罐5。通过多个精馏装置串联的结构设计能够使精馏的产品纯度更好，通过并联多个精馏装置能够提高精馏效率。

作为本发明的一个优选实施例，精馏塔21为塔式塔或填料塔；在精馏塔的内部设置有塔板，在塔板上设置有填充料；塔板的数量为10～100块；填充料包括充吸附剂、催化剂、络合剂的一种或任意比例混合的多种。

和/或，再沸器23为立式或卧式换热器；再沸器23的加热介质为水蒸气、热水、导热油中的任意一种；主要用于对精馏塔21中的液相进行再加热，使部分液相气化成气相返回至精馏塔21中，再精馏。

和/或，塔顶冷凝器22为立式换热器或卧式换热器；塔顶冷凝器22的冷却介质为循环水或冷媒；塔顶冷凝器22的冷却介质的使用温度为-60～50℃；主要用于对气相进行冷凝从而得到精馏的产品，其中，冷却介质的温度只要低于气相物料的温度即可。

和/或，冷阱41为立式换热器或卧式换热器；冷阱41的冷却介质为水或冷媒；冷媒的使用温度为-60～-20℃。

和/或，缓冲罐42为立式储罐或卧式储罐；缓冲罐的体积为0.2～2m

和/或，真空泵43为螺杆真空泵、罗茨真空泵、往复泵中的任意一种；

和/或，深冷器44为立式换热器或卧式换热器；深冷器44的冷却介质为水或冷媒；冷媒的使用温度为-60～-20℃。

和/或，原料罐1为立式储罐或卧式储罐；原料罐1的体积为1～20m

和/或，产品罐3为立式储罐或卧式储罐；产品罐3的体积为1～20m

和/或，高低沸罐5为立式储罐或卧式储罐；

高低沸罐5的体积为1～20m

作为本发明的一个优选实施例，原料罐1的进料口与硅基电子产品的原料的输送管连接。原料罐内的硅基电子产品的原料包括来自于冷阱、缓冲罐、深冷器内冷凝下来的液体原料还包括来自外部的原料。

作为本发明的一个优选实施例，硅基电子产品的原料包括四氯化硅、六氯乙硅烷、正硅酸乙酯、氯硅烷中的任意一种或按照任意比例混合的至少两种。

作为本发明的一个优选实施例，真空泵43的电机为变频电机；真空泵43的抽速为0～100％。

作为本发明的一个优选实施例，硅基电子产品的减压精馏装置的操作压力低于大气压。

作为本发明的一个优选实施例，精馏塔21的进料口与原料罐1的原料输出口之间通过输送泵或惰性气体压料装置连接；其中，输送泵为离心泵或往复泵。

精馏塔21产生的产品可以是精馏塔的塔顶冷凝器22采出低沸物，也可以是精馏塔21的塔底采出高沸物，也可以是精馏塔侧采的物料.

精馏塔21的高低沸可以是单塔运行时的低沸物或高沸物，也可以是多塔运行时的各塔低沸物或高沸物的混合物。

本发明提供的硅基电子产品的减压精馏方法，利用如上所述的硅基电子产品的减压精馏装置对硅基电子产品的原料进行减压蒸馏，包括如下步骤：

S1、将原料罐1内的硅基电子产品的原料输送至精馏塔21内，通过精馏塔21对原料进行精馏处理分别得到气相和液相；

S2、对于气相，通过精馏塔21的塔顶气体出口进入塔顶冷凝器22，通过塔顶冷凝器22对气相进行冷凝，得到的冷凝物料从塔顶冷凝器22的冷凝物料出口一部分返回至精馏塔21，继续进行精馏，另一部分进入产品罐3中；对于液相，通过精馏塔21的塔底液相管道进入再沸器23，经再沸器23再加沸后以气体的形态返回至精馏塔21，未被加沸的液相通过精馏塔21的高低沸出料口进入高低沸罐5，经高低沸罐5进行气化处理得到气态物料；

S3、塔顶冷凝器22中未被冷凝的气相、高低沸罐5中的气态物料、原料罐1中的气体以及产品罐3中的气体所形成的混合气体均进入再冷却装置内，依次经过冷阱41和深冷器44对混合气体进行深度冷却，冷却后得到的液态物料重新返回至原料罐1中继续循环精馏的过程，深度冷却产生的废气，通过废气处理系统进行废气处理。

为了更好的对本发明提供的硅基电子产品的减压精馏装置及方法进行说明，提供了如下的具体实施例。

实施例1

如图1所示，硅基电子产品的减压精馏装置包括两台精馏塔21，两台再沸器23、两台塔顶冷凝器22、一台冷阱41、一台缓冲罐42、一套真空泵43、一台深冷器44、一台原料罐1、一台产品罐3和一台高低沸罐5。来自罐区的原料通过输送泵送入原料罐1中，原料罐1的物料通过离心泵送入精馏塔1#塔，精馏塔1#塔塔顶气体进入1#塔塔顶冷凝器中被冷却介质冷却，冷凝下来的物料一部分返回精馏塔1#塔内，一部分采出作为1#塔低沸物送入高低沸罐5，塔底采出物料送入精馏塔2#塔。精馏塔2#塔塔顶气体进入2#塔塔顶冷凝器中被冷却介质冷却，冷凝下来的物料一部分返回精馏塔2#塔内，一部分作为2#塔产品采出，2#塔塔底采出作为2#塔高沸物送入高低沸罐5。在真空泵43的作用下，将1#塔和2#塔冷凝器内未冷凝的气体抽入冷阱41内，经过冷却后，未冷凝的气体被抽入缓冲罐42中，缓冲罐42顶部的气体抽入真空泵43，泵后的气体排入深冷器44中，经过进一步冷却后未冷凝下来的气体排入废气系统进行处理。为保证冷阱41、缓冲罐42、深冷器44内冷凝下来的液体进入原料罐1，以及1#塔低沸物和2#塔高沸物顺利进入高低沸罐5、2#塔产品顺利进入产品罐3，原料罐1、高低沸罐5和产品罐3罐顶气体管道分别连接至冷阱41的入口，使用真空泵43抽取原料罐1、高低沸罐5和产品罐3内的气体，通过调节阀分别控制原料罐1、高低沸罐5和产品罐3内压力。缓冲罐42上设置压力表，并与真空泵43电机连锁。

原料为原料级正硅酸乙酯，纯度为99wt％，其余为乙醇或微量金属杂质，常压下沸点为165℃。精馏塔1#塔、精馏塔2#塔、原料罐1、高低沸罐5、产品罐3内操作压力为-0.075MPaG，缓冲罐42控制连锁压力为-0.08MPaG，精馏塔的塔釜温度为120℃，再沸器23加热介质为0.3MPaG水蒸气，塔顶冷凝器22冷却介质为循环水，30℃进，40℃出，回流比为15，冷阱41冷却介质为-30℃冷媒，深冷器44冷却介质为-55℃冷媒。装置内操作温度低，波动范围小，产品纯度可达到99.99wt％，满足硅基电子产品要求。与传统的常压或精馏相比，常压精馏中再沸器的加热介质为1.0MPaG水蒸气，减压精馏中再沸器的加热介质为0.3MPaG水蒸气，相同处理量的前提下，减压精馏可节约再沸器加热介质使用量约19％。减压精馏降低了操作过程中物料的饱和蒸气压，进入气相的物料量比例降低，同时在本发明中多处设置了回收气相中可凝物料的措施，大大降低硅基电子产品生产过程中原料物料的非必要消耗，与常压和加压精馏系统相比，可降低非必要消耗物料损失约30％以上。精馏装置的压力控制与真空泵抽速控制为独立设置，系统内压力波动范围小，稳定可控，系统内压力波动范围在设定值的±5％。使用减压精馏系统生产的硅基电子产品，流程简单，稳定可控，降低了高纯产品生产过程中的操作温度，提高了产品生产过程中的稳定性，大大有利于高纯产品质量的保证，减少了加热介质的消耗量，降低了生产过程中原料的非必要消耗。

实施案例2

与实施案例1流程相同，不同的是，原料为原料级六氯乙硅烷，纯度为99wt％，其余为四氯化硅或微量重组分杂质，常压下沸点为145℃。精馏塔1#塔、精馏塔2#塔、原料罐1、高低沸罐5、产品罐3内操作压力为-0.075kPa，缓冲罐控制连锁压力为-0.08kPaG，精馏塔的塔釜温度为100℃，再沸器23的加热介质为0.2MPaG水蒸气，塔顶冷凝器22冷却介质为循环水，30℃进，40℃出，回流比为15，冷阱41的冷却介质为-30℃冷媒，深冷器44的冷却介质为-55℃冷媒。专职内操作温度低，波动范围小，产品纯度可达到99.99wt％，满足硅基电子产品要求。与传统的常压或精馏相比，常压精馏中再沸器的加热介质为0.2MPaG水蒸气，减压精馏中再沸器的加热介质为0.6MPaG水蒸气，相同处理量的前提下，减压精馏可节约再沸器加热介质使用量约17％，降低物料非必要消耗约30％，装置内压力波动范围小，稳定可控，装置内压力波动范围在设定值的±5％。使用减压精馏系统生产的硅基电子产品，流程简单，稳定可控，降低了高纯产品生产过程中的操作温度，提高了产品生产过程中的稳定性，大大有利于高纯产品质量的保证，减少了加热介质的消耗量，降低了生产过程中原料的非必要消耗。

通过上述具体实施方式可看出，本发明提供的硅基电子产品的减压精馏装置及方法，通过原料罐、精馏装置、产品罐和再冷却装置的结构设计以及相互之间的连接关系，可以实现对硅基电子产品的减压精馏，与传统的化工行业里减压精馏系统相比，工艺流程简单，对于硅基电子产品生产过程，操作压力稳定可控，波动性小，有利于高纯产品质量的保证；减压精馏降低了操作过程中物料的饱和蒸气压，进入气相的物料量比例降低，同时在本发明中通过再冷却装置的设计能够大大降低硅基电子产品生产过程中原料物料的非必要消耗，与常压和加压精馏系统相比，降低了生产过程中原料的非必要消耗。

如上参照附图以示例的方式描述了根据本发明提出的硅基电子产品的减压精馏装置及方法。但是，本领域技术人员应当理解，对于上述本发明所提出的硅基电子产品的减压精馏装置及方法，还可以在不脱离本发明内容的基础上做出各种改进。因此，本发明的保护范围应当由所附的权利要求书的内容确定。