六堡金花茶速溶颗粒剂的制备工艺

技术领域

本发明涉及茶制备技术领域，具体为六堡金花茶速溶颗粒剂的制备工艺。

背景技术

六堡茶属于六大茶类中的黑茶，其茶性温和，产自广西壮族自治区梧州市苍梧县六堡镇。其独特的地理环境、鲜叶原料和加工工艺形成了六堡茶特有的“红、浓、陈、醇”的品质特征。

六堡茶功效上具有降血脂、降血糖、抗氧化、抗肿瘤、保护肝脏和抗菌等多种药理活性，近年来其在降血脂方面显著的药理活性受到广泛的关注。日本学者Sano研究了普洱茶对脂质代谢的影响，结果表明普洱茶可以促进脂肪消化中脂质的分解，降低血清总甘油三脂和胆固醇的含量，能够有效解除油腻味，在对于改善人体肠道功能，并且能够有效抑制脂肪在消化系统中的降解。

颗粒剂具有服用剂量小、溶解迅速、携带方便等优点，目前市场上已经有关颗粒剂的研究，但没有与六堡茶、金花茶叶相结合的颗粒剂的研究，为填补当今市场上六堡茶与金花茶叶制剂的空白，鉴于六堡茶滋味醇和可以改善金花茶叶稍微苦涩的特点，故本实验选用这两种茶叶作为原材料，同时为了广西金花茶叶提供不同的研究方向，提高金花茶叶的利用率，带动广西地区的经济发展，提高当地农户的收益。喝茶方式比较繁琐，无法适应当今社会的节奏，为了迎合现代人方便携带、简单冲泡，本实验开发一款不苦不涩，味道微甜、茶香飘逸且老少皆宜喝的的一种新型颗粒剂。

发明内容

本发明的目的在于提供六堡金花茶速溶颗粒剂的制备工艺，包括以下步骤：

S1、将六堡茶和金花茶叶分别粉碎，过6号筛，料液比1：20(g/mL)，提取2次；

S2、将两次提取液合并，真空泵抽滤后，将过滤液倒入蒸发仪中，浓缩至稠膏状；

S3、取乳糖、糊精和可溶性淀粉适量，将辅料混匀，趁热加入稠膏与辅料混匀，制软辅：直至其握之成团触之即散，2号筛制粒；

S4、将所得颗粒烘干，使用1号筛整粒，使用封口袋包装颗粒，后续进行颗粒剂的质检。

可选的，所述6号筛的筛孔内径为150μm士6.6μm，且目号为100目。

可选的，所述2号筛的筛孔内径为850μm土29μm，且目号为25目。

可选的，所述1号筛的筛孔内径为2000μm土70μm，且目号为10目。

可选的，所述步骤S1中提取调节为：提取温度100℃，提取时间90min。

可选的，所述蒸发仪采用为旋转蒸发仪，且具体型号为BM510C。

可选的，所述步骤S3中在60℃条件下的烘箱机中烘干整粒。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明通过采用湿法制粒，首先采用正交法对六堡茶与金花茶叶的料液配比进行提取工艺的筛选，通过比较茶多酚含量的大小确定其工艺参数为：六堡茶与金花茶叶的料液最佳配比为1:30，最佳提取时间为30min，最佳提取温度为100℃。其次以颗粒的外观、口感效果为评判指标，通过单因素对单一辅料和复合辅料筛选六堡金花茶叶颗粒剂的最优辅料配比，然后在单因素基础上通过L9(34)的正交实验。最终颗粒剂制备工艺的结果为：稠膏与可溶性淀粉比例为1:2，麦芽糊精的用量为18.2％，乳糖的用量为25％，干燥温度为 50℃。将制备的六堡金花茶速溶颗粒剂加入热水中能够快速溶解，滋味甜醇，既有六堡茶的松烟香和槟榔香，又有金花茶叶的芳香。

附图说明

图1为本发明颗粒剂的制备工艺流程图；

图2为本发明茶多酚标准曲线示意图。

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图作进一步说明。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-图2，本发明提供六堡金花茶速溶颗粒剂的制备工艺，包括以下步骤：

S1、将六堡茶和金花茶叶分别粉碎，过6号筛，料液比1：20(g/mL)，提取2次；

S2、将两次提取液合并，真空泵抽滤后，将过滤液倒入蒸发仪中，浓缩至稠膏状；

S3、取乳糖、糊精和可溶性淀粉适量，将辅料混匀，趁热加入稠膏与辅料混匀，制软辅：直至其握之成团触之即散，2号筛制粒；

S4、将所得颗粒烘干，使用1号筛整粒，使用封口袋包装颗粒，后续进行颗粒剂的质检。

进一步的，所述6号筛的筛孔内径为150μm士6.6μm，且目号为100 目；所述2号筛的筛孔内径为850μm土29μm，且目号为25目；所述1号筛的筛孔内径为2000μm土70μm，且目号为10目；所述步骤S1中提取调节为：提取温度100℃，提取时间90min；所述蒸发仪采用为旋转蒸发仪，且具体型号为BM510C；所述步骤S3中在60℃条件下的烘箱机中烘干整粒。

⑴六堡茶与金花茶叶配比的选择：

按照配比1:1、2:3、3:2、4:1、1:4各称取六堡茶粉与金花茶叶粉5份，每份5g，加入200mL蒸馏水放入电热恒温水浴锅中水浴30min，以水煮液的颜色和口味为评价标准指标，考察六堡茶与金花茶叶配比。

⑵水浸提法对茶多酚含量测定与水浸提对茶多酚含量影响的单因素实验如下：

在单因素实验结果基础上设计正交实验，以提取时间、提取温度、料液比[20]三因素设计正交试验，每个实验选取3个水平，采用L9(33)正交表进行正交试验，其他工艺条件因素保持不变，考察各因素对茶多酚含量的影响，通过茶多酚含量的变化，筛选出最佳工艺。正交因素及水平见表4：

表4正交试验因素水平

⑶标准曲线的制作

参照国标法：GB/T8304-2008茶叶中茶多酚的测定。

以没食子酸浓度(μg/ml)为横坐标，以对应的吸光度(A)为纵坐标，制作标准曲线，求得线性回归方程：y＝0.0094x+5E-05,R2＝0.9975。

单一辅料的筛选

根据颗粒剂工艺的要求，以及辅料所用价格等进行综合考虑，进行样品的试制，对辅料的配比进行了处方的筛选。将六堡金花茶的稠膏与辅料比分别为1:2、1:3、1:4、1:5与可溶性淀粉、乳糖、麦芽糊精，进行制粒。

⑷复合辅料的筛选

稠膏+可溶性淀粉+其他辅料

根据单一辅料时筛选的用量，尽量以少可溶性淀粉加其他辅料用量筛选，且根据中国药典规定颗粒剂辅料的用量不可以超过主药用典的5倍[21]。根据“2.4.2”技术路线制颗粒。

⑸正交实验

根据单因素与复合因素实验结果(根据实际情况调整用量)，以稠膏与可溶性淀粉(稀释剂)的比例A,麦芽糊精(湿润剂)用量B，乳糖(矫味剂) 用量C，干燥温度D作为4个因素水平，每个因素选取处范围三个水平进行正交设计，对六堡金花茶叶颗粒剂的堆密度、成型性、吸湿性、休止角[22] 进行综合考察，筛选出最佳制备工艺。

表5正交实验因素水平

⑹颗粒剂指标考察

将所制备的的六堡金花茶颗粒剂的通过堆密度、成型性、吸湿率、休止角这四个考察指标得出相应分值，通过综合评价进行打分来筛选出最佳辅料配方[23]。

综合得分＝(最小堆密度/最大堆密度值)/4+(成型率/最大成型率)/4+ (最小吸湿率值/吸湿率)/4+(最小休止角/休止角)/4

堆密度的测定：

将过筛后的颗粒剂用电子分析天平称重记为M，将其放入干燥的量筒中，轻轻晃动，读出近刻度处的ml数，记为v，两者的比值即为堆密度。堆密度＝M/V

成型性的测定：

称取3份样品，每份5g，参照《中国药典》(2020版)通则0982第二法双筛分法进行对颗粒剂粒度进行测定[24]，取能通过五号筛不能通过一号筛的颗粒剂进行称量，计算百分比。根据公式计算：成型率(％)＝过筛后颗粒剂质量/过筛前颗粒剂质量x100％[25]

吸湿性的测定：

称取2g的颗粒剂放入称量瓶中烘干至恒重，在干燥器的底部放入相对湿度为75％NaCl的饱和溶液，放置一天后(48小时)，室温定期称量。计算吸湿率，吸湿率(％)＝(吸湿后重量-吸湿前重量)/吸湿前重量x100％

休止角的测定：

将3个串联的漏斗垂直固定在铁架台上，漏斗底部与桌面距离2cm左右，小心缓慢地将颗粒剂从漏斗上方倒入，颗粒剂在水平面上形成一个圆锥状，当顶端与末端漏斗口接触时，用直尺测量圆锥半径和高度，计算休止角(休止角越小，则流动性就越好)。做三次测量取平均值。休止角＝高度/半径

⑺结果与分析

料液比对口感的影响：

感官评价由10名专业评茶人员进行茶叶感官评价。结果见表6：

表6黑茶与金花茶叶配比的选择

由表中可以看出，当六堡茶与金花茶叶的配比为3:2时，六堡茶茶香浓郁醇和，金花茶叶苦味淡且有回甘，所以六堡茶和金花茶叶的较优配比为3:2。

浸提正交实验结果与分析：

根据正交实验L9(33)因素水平进行正交实验，做三次重复实验，以茶多酚的含量为评价指标，实验结果见表7和表8：

表7茶多酚提取工艺实验结果

表8浸提工艺方差分析表

结论：通过表7和表8中的实验结果可以看出，料液比(A)、提取时间 (B)、提取温度(C)这三个因素对茶多酚含量的影响顺序为：B因素水平对实验结果有显著影响，A因素水平和C因素因素水平变化对实验结果影响较小。综合实际操作，提取工艺最佳组别为A3B1C3,即料液比为1:30，提取时间为 30min,提取温度为100℃。

单一辅料的筛选结果：

表9稠膏与可溶性淀粉配比

表10稠膏与麦芽糊精配比

表11稠膏与乳糖配比

由上述表9-11可以看出稠膏分别与可溶性淀粉、乳糖比例为1:3、1:5时制粒效果最好，软材适中，大小相对均匀。但稠膏与麦芽糊精单独制粒时，粘度比较大，粘筛，比较难过筛，很难制出合格的软材，无法制粒。

复合辅料的筛选结果：

取稠膏固定量1g与复合辅料进行制粒，复合辅料主要以可溶性淀粉加麦芽糊精、乳糖，本实验以辅料最少为原则，其用量及结果见表12-13：。

表12可溶性淀粉与乳糖配比

根据“4.3”表9的单一辅料的结果来看，根据实际情况调小用量，当稠膏与单一可溶性淀粉用量为1:2.5时，软材适中，颗粒均匀，无碎渣，制粒效果较好。将乳糖慢慢加入至2g时，软材适中，逐步调整可溶性淀粉的量，发现当可溶性淀粉的量越少时颗粒粘连，当与乳糖的比例为1:2时软材适中颗粒均匀，制粒效果最好。

表13可溶性糖与麦芽糊精配比

根据表9的单一辅料的结果来看，根据实际情况调小用量，当稠膏与单一可溶性淀粉用量为1:2.5时，软材适中，颗粒均匀，无碎渣，制粒效果较好。本实验以辅料最少为原则，将可溶性淀粉的用量减小，实验过程中发现当麦芽糊精的用量较多时，软材过硬，难以过筛，制粒困难，导致无法制粒，所以通过降低麦芽糊精的用量来稍微调节可溶性淀粉的用量，当可溶性淀粉与麦芽糊精用量的比例为1:1时制粒效果比较好。

制粒综合评分结果：

根据单因素与复合因素实验结果(根据实际情况稍微调整小用量)，通过测定所制得的颗粒的堆密度、成型性、吸湿率、休止角得出相应分值，根据“3”综合评分法进行打分，结果见表14、15：

表14正交实验分析表

表15方差分析表

通过表14和表15的结果分析可知，根据极差R值的大小，可以判断出麦芽糊精对制粒的影响比较大，稠膏：可溶性淀粉(A)、麦芽糊精(B)、乳糖(C)、干燥温度(D)这四个因素对的颗粒剂的影响顺序为：B>C>A>D，根据均值K判断各因素的最佳工艺，所以本实验制备的最佳工艺为A2B3C1D2,即稠膏与可溶性淀粉比例为1:2，麦芽糊精的用量为18.2％，乳糖的用量为25％，干燥温度为50℃。

由方差分析表可知，通过偏差平方和大小，可以知道是麦芽糊精影响最大，但F值

以上内容是结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。