一种固体粉状物料洗涤除杂系统及工艺

技术领域

本发明属于物料洗涤除杂技术领域，具体地说是一种固体粉状物料洗涤除杂系统及工艺。

背景技术

在精细化工生产中，各类原料及产品纯度标准较高，尤其是对一些钠、钾、氯、硫酸根等杂质离子或其他可溶性杂质的含量要求较为严格，通常在产品生产过程中需要经过洗涤除杂的工艺过程。洗涤除杂作为物料提纯的一种重要手段，其在产品质量控制方面起到至关重要的作用，因此洗涤除杂工艺在精细化工、医药、化肥等领域的应用越来越广泛。

如在生产山梨酸过程中，酸解反应生成的山梨酸粗品中含有约2％-3％的盐酸，必须经过洗涤除杂工序，控制洗涤后粗品中氯离子含量＜1000mg/kg进入后续生产工序才能保证生产出的山梨酸成品氯离子合格。山梨酸粗品是一种微溶于水的固体颗粒，其在水中难以分散，易抱团和聚集，采用常规的洗涤方式需要长时间搅拌并多次重复洗涤和离心，不仅操作繁琐，且劳动量大，人员、成本投入巨大。

目前行业内普遍采用的是串联式间歇洗涤法，其洗涤流程为：先将固体物料与除盐水(或工业套用水)按一定比例混合，在容器内充分搅拌一段时间后送入离心机或过滤设备进行固液分离，分离出的固体物料再次与除盐水(或洗液)按照一定比混合，重复以上操作，直至分离出的固体物料中杂质含量合格。

但是上述串联式间歇洗涤法存在的缺陷如下：

1、生产效能极其低下，要想达到洗涤效果通常需要经过多次重复的混合、搅拌、沉降、离心分离、输送等操作环节，操作周期长，洗涤效率低下；

2、通常采用洗液进行反复洗涤，产生大量的洗涤废水，增加了废水处理难度及处理成本；

3、需要配套加料装置、搅拌槽、离心机或压滤机、储槽、转料泵等一整套设备，设备投资巨大；在考虑废水套用的情况下需要采用不同的清洗顺序以保证清洗效果，需配套完整的自动化控制装置。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种固体粉状物料洗涤除杂系统及工艺，可实现物料与洗涤水充分接触，有效缩减固液接触盲区，保证对物料充分、彻底、高效的洗涤除杂。

本发明一方面是通过下述技术方案来实现的：

一种固体粉状物料洗涤除杂系统，包括输送机、逆流洗涤装置和离心机；逆流洗涤装置包括塔体和连接于塔体上部的集料仓，集料仓顶部设有与输送机出口端连接的加料口；塔体内设有竖立的转轴和若干个从上到下间隔设置的静锥板和动锥盘；动锥盘呈倒置的盘状结构，并与转轴连接安装；静锥板呈上大下小的圆锥筒状结构，并与塔体内壁连接安装；塔体底部设有与离心机连接的出料口，塔体下部设有洗涤液回用口，集料仓上设有洗涤液出口。

本发明的进一步改进还有，静锥板包括圆锥筒状的上锥板；动锥盘包括能够对物料离心推动的半开式叶轮和连接于半开式叶轮外沿的下锥板，半开式叶轮与转轴连接安装，下锥板呈上小下大的圆锥筒状结构，其下沿与塔体内壁之间留有间隙。

本发明的进一步改进还有，上锥板和下锥板与水平线的夹角分别为J1和J2；J1≥物料在静水中的安息角，J2＜物料在静水中的安息角。

本发明的进一步改进还有，上锥板下沿连接设有圆筒。

本发明的进一步改进还有，圆筒下沿与半开式叶轮上表面间距为H，圆筒内径为R1，半开式叶轮半径为R2；R2≥R1+H。

本发明的进一步改进还有，集料仓下部呈圆锥筒状结构。

本发明的进一步改进还有，塔体底部呈圆锥筒状结构，其圆锥筒状结构的侧壁与水平线的夹角大于物料在静水中的安息角。

本发明的进一步改进还有，还包括设置于塔体下部的洗涤液进口；离心机的洗涤水出口通过回用洗涤水输送管与洗涤液进口连接。

本发明的进一步改进还有，还包括蒸馏回收装置和连接于塔体侧壁并设置于每个上锥板上沿连接位置下侧的排油口；排油口通过含油废水输送管与蒸馏回收装置连接；洗涤液出口通过洗涤废液输送管与蒸馏回收装置连接，蒸馏回收装置的蒸馏水出口通过回用蒸馏水输送管与洗涤液回用口连接。

本发明另一方面是通过下述技术方案来实现的：

一种固体粉状物料洗涤除杂工艺，包括以下步骤：

1)、洗涤水通过洗涤液回用口通入逆流洗涤装置；待洗涤的物料通过输送机输送至逆流洗涤装置顶部的集料仓，物料在自身重力作用和转轴带动动锥盘转动下，自上而下逐级下落，物料下落过程中与洗涤水逆向充分接触，并浸泡洗涤，物料中的可溶性杂质扩散至洗涤水中；

2)、洗涤后的物料浆料由逆流洗涤装置底部进入离心机进行离心作业，离心后产生成品物料和回用洗涤水；成品物料通过成品输送管输送到下一工序，回用洗涤水依次通过回用洗涤水输送管和洗涤液进口进入逆流洗涤装置底部，再次参与洗涤；

3)、洗涤后的洗涤废液自逆流洗涤装置上部的洗涤液出口和洗涤废液输送管进入蒸馏回收装置；通过蒸馏回收装置进行蒸馏处理，蒸馏产生的蒸馏水通过回用蒸馏水输送管和洗涤液回用口输送至逆流洗涤装置内再次参与洗涤；蒸馏产生的残油残渣通过排出管送至配煤处理；

4)、逆流洗涤装置中每级排出的含油废水依次通过排油口和含油废水输送管进入蒸馏回收装置；与洗涤废液共同由蒸馏回收装置进行蒸馏处理。

从以上技术方案可以看出，本发明的有益效果是：

输送机输送待洗涤除杂的固体粉状物料通过加料口到集料仓暂存，软水输送管通过洗涤液回用口向塔体下部加入洗涤水，转轴带动动锥盘转动；物料在自身重力作用和动锥盘转动下，自上而下逐级下落，洗涤水自下向上流动，物料下落过程中与洗涤水逆向充分接触，并浸泡洗涤，物料中的可溶性杂质扩散至洗涤水中；洗涤废液自上部的洗涤液出口排出，洗涤后的物料浆料由底部的出料口进入离心机进行离心作业，从而实现对固体粉状物料尤其是粘稠、易抱团和凝聚有机物料的连续、充分、高效洗涤除杂，获得成品物料。整体结构、工艺简单，操作便捷，体积小，造价成本低，设备运行能耗低，通过多个成对上下布置的静锥板和动锥盘，可实现物料与洗涤水的充分接触，有效缩减固液接触盲区，保证对物料充分、彻底、高效的洗涤除杂。洗涤废水产生量更少，洗涤液携带损失的物料大幅减少，劳动强度及洗涤时间大幅下降。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明具体实施方式的系统示意图。

图2为本发明具体实施方式的逆流洗涤装置结构示意图。

图3为本发明具体实施方式的动锥盘和静锥板结构示意图。

图4为本发明具体实施方式的动锥盘俯视结构示意图。

附图中：1、集料仓；2、加料口；3、洗涤液出口；4、塔体；5、动锥盘；51、半开式叶轮；52、叶片；53、下锥板；6、静锥板；61、圆筒；62、上锥板；7、洗涤液进口；8、搅拌器；9、人孔；10、出料口；11、洗涤液回用口；12、观察孔；13、变频电机；14、针轮摆线减速机；15、转轴；16、排油口；17、轴承座；18、输送机；19、蒸馏回收装置；20、洗涤废液输送管；21、含油废水输送管；22、回用蒸馏水输送管；23、软水输送管；24、排出管；25、固体料浆输送管；26、离心机；27、回用洗涤水输送管；28、成品输送管。

具体实施方式

为使得本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本具体实施例中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本专利中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利保护的范围。

如图1-4所示，本发明公开一种固体粉状物料洗涤除杂系统，包括输送机18、逆流洗涤装置和离心机26；逆流洗涤装置包括竖立圆筒状的塔体4和连接于塔体4上部的集料仓1，集料仓1顶部设有与输送机18出口端连接的加料口2；塔体4内转动安装有竖立的转轴15和若干个从上到下间隔设置的静锥板6和动锥盘5；动锥盘5呈倒置的盘状结构，其中心与转轴15固定连接安装；静锥板6呈上大下小的圆锥筒状结构，其外沿与塔体4内壁焊接密封固定；塔体4底部设有与离心机26连接的出料口10，塔体4下部设有洗涤液回用口11，集料仓1上设有洗涤液出口3。洗涤液回用口11上连接有软水输送管23；出料口10通过固体料浆输送管25与离心机26连接，离心机26离心的成品物料通过成品输送管28输出。

输送机18输送待洗涤除杂的固体粉状物料(如含有盐酸的山梨酸粗品)通过加料口2到集料仓1暂存，软水输送管23通过洗涤液回用口11向塔体4下部加入洗涤水，转轴15带动动锥盘5转动；物料在自身重力作用和动锥盘5转动下，自上而下逐级下落，洗涤水自下向上流动，物料下落过程中与洗涤水逆向充分接触，并浸泡洗涤，物料中的可溶性杂质扩散至洗涤水中；洗涤废液自上部的洗涤液出口3排出，洗涤后的物料浆料由底部的出料口10进入离心机26进行离心作业，从而实现对固体粉状物料的充分、高效洗涤除杂，获得成品物料。整体结构、工艺简单，操作便捷，体积小，造价成本低，通过多个成对上下布置的静锥板6和动锥盘5，可实现物料与洗涤水的充分接触，有效缩减固液接触盲区，保证对物料充分、彻底、高效的洗涤除杂。

如图1所示，本系统还包括设置于塔体4下部的洗涤液进口7；离心机26的洗涤水出口通过回用洗涤水输送管27与洗涤液进口7连接。离心机26离心出的洗涤液通过回用洗涤水输送管27回流到塔体4内部进行再次洗涤，有效实现洗涤水的节省，避免水资源浪费，节省成本，且可避免物料损失、浪费。

其中，本系统还包括蒸馏回收装置19和连接于塔体4侧壁并设置于每个上锥板62上沿连接位置下侧的排油口16；排油口16通过含油废水输送管21与蒸馏回收装置19连接；洗涤液出口3通过洗涤废液输送管20与蒸馏回收装置19连接，蒸馏回收装置19的蒸馏水出口通过回用蒸馏水输送管22与洗涤液回用口11连接。由于洗涤液中可能含有少量油等不溶性轻质杂质(密度小于洗涤液密度)，在洗涤过程中会积聚在上锥板62上沿与塔体4内壁连接位置的下侧空间中，通过排油口16可定时对其进行排放，并与对物料洗涤后的洗涤废液一同进入蒸馏回收装置19进行蒸馏作业，蒸馏产生的蒸馏水通过回用蒸馏水输送管22和洗涤液回用口11输送至塔体4下部再次参与洗涤；蒸馏产生的残油残渣通过排出管24排出。可以实现洗涤液的循环利用，节省洗涤液的用量，避免水资源浪费，节省成本，且可避免物料损失、浪费。

其中，洗涤液回用口11略高于洗涤液进口7位置，且两者相对于塔体4相对设置，由于塔体4内水流为向上流动方向，洗涤液回用口11回流的蒸馏水中可能含有微量油等，通过洗涤液进口7的回用洗涤液对洗涤液回用口11的回用蒸馏水向上推动，可有效避免含有微量油的回用蒸馏水与物料接触附着下沉，保证出料口10输出物料纯净，保证物料洗涤除杂效果。

其中，如图2-4所示，静锥板6包括上大下小圆锥筒状的上锥板62；动锥盘5包括能够对物料离心推动的半开式叶轮51和连接于半开式叶轮51外沿的下锥板53，半开式叶轮51与转轴15连接安装，下锥板53呈上小下大的圆锥筒状结构，下锥板53下沿与塔体4内壁之间留有间隙，且该间隙大于物料最大粒径，保证物料能够顺畅下落。通过上锥板62对物料进行聚拢，物料堆积到半开式叶轮51上侧，半开式叶轮51通过转轴15带动旋转，实现物料向外圈的推动扩散，从下锥板53外沿与塔体4内壁之间间隙进入下一洗涤除杂单元，洗涤水从下到上逆向流动；可通过设置多个由静锥板6和动锥盘5组成的洗涤除杂单元来实现物料不同洗涤除杂的纯度，保证使用的灵活性和便捷性。通过成对设置的静锥板6和动锥盘5，可实现物料与洗涤水的充分接触，减小固液接触盲区，保证对物料洗涤除杂的充分性和彻底性。

其中，如图4所示，半开式叶轮51底部为圆形平板状结构，其上侧设有能够对物料离心推动的叶片52；叶片52数量为一个或环形阵列的多个，并与转轴15转动方向匹配；堆积在半开式叶轮51上侧的物料通过叶片52转动，可均持续向外沿推动扩散。

塔体4、转轴15、动锥盘5、静锥板6均为同心设置。

其中，上锥板62和下锥板53与水平线的夹角分别为J1和J2；J1≥物料在静水中的安息角，可以保证物料在自身重力下自由下落，保证物料下落动力；J2＜物料在静水中的安息角，并尽可能小，可以最大限度降低动锥盘5的高度，从而降低逆流洗涤装置的整体高度，保证较小的体积和使用的灵活性，降低投资成本。

其中，上锥板62下沿连接设有圆筒61。通过圆筒61可对上锥板62内下落到半开式叶轮51上的物料进行导向和遮挡，避免物料下落速度过快。

其中，圆筒61下沿与半开式叶轮51上表面间距为H，圆筒61内径为R1，半开式叶轮51半径为R2；R2≥R1+H，H选择为3cm～20cm，有效防止物料直接散落在半开式叶轮51以外的区域，保证物料洗涤除杂的可靠性。

其中，塔体4内壁半径为R0，R1＝(1/4～1/2)R0，避免物料在上锥板62内堆积过高造成堵塞，保证物料下落的顺畅性。

其中，集料仓1下部呈圆锥筒状结构，其结构与静锥板6类似，其圆锥筒状结构的侧壁与水平线的夹角≥J1，保证物料可以顺畅下落，避免物料堵塞。集料仓1的圆锥筒状结构下沿设有圆筒61，其与最上端单个设置的动锥盘5可作为一个洗涤除杂单元。

其中，塔体4底部呈圆锥筒状结构，其圆锥筒状结构的侧壁与水平线的夹角大于物料在静水中的安息角。保证洗涤后的物料浆料可以顺畅的下落到出料口10，由出料口10排出，避免堵塞。

其中，如图2所示，塔体4下部设有人孔9和观察孔12，观察孔12设置于最下端的动锥盘5上侧。通过观察孔12可以直观方便观察物料下落情况，以便调整各个参数(物料上料速度、洗涤水上升速度、转轴15转速)，需保证洗涤液流速＜固体物料沉降速度，且洗涤过程中物料可以以一定速度下落；人孔9可方便对逆流洗涤装置内部进行检修作业。

其中，集料仓1顶部安装有变频电机13和针轮摆线减速机14，变频电机13、针轮摆线减速机14和转轴15依次竖直传动连接，通过调节变频电机13转速，可实现对转轴15和动锥盘5转速的调节，从而实现对堆积在半开式叶轮51上侧物料向外扩散速度的灵活调节，从而实现对落料速度的控制。所有转动部件均竖直安装，所有转动部件的转动轴在同一条直线上，设备运行更稳定，设备维修周期长。

其中，转轴15下端通过轴承座17与塔体4内壁连接安装，保证转轴15转动的平稳性和精确性；转轴15下端设有搅拌器8，通过搅拌器8对塔体4底部的物料浆料进行搅拌，保证物料浆料下落的顺畅性，避免物料堵塞。

本发明还公开一种固体粉状物料洗涤除杂工艺，包括以下步骤：

1)、洗涤水通过洗涤液回用口11通入逆流洗涤装置；待洗涤的物料通过输送机18输送至逆流洗涤装置顶部的集料仓1，物料在自身重力作用和转轴15带动动锥盘5转动下，自上而下逐级下落，物料下落过程中与洗涤水逆向充分接触，并浸泡洗涤，物料中的可溶性杂质扩散至洗涤水中；

2)、洗涤后的物料浆料由逆流洗涤装置底部进入离心机26进行离心作业，离心后产生成品物料和回用洗涤水；成品物料通过成品输送管28输送到下一工序，回用洗涤水依次通过回用洗涤水输送管27和洗涤液进口7进入逆流洗涤装置底部，再次参与洗涤；

3)、洗涤后的洗涤废液自逆流洗涤装置上部的洗涤液出口3和洗涤废液输送管20进入蒸馏回收装置19；通过蒸馏回收装置19进行蒸馏处理，蒸馏产生的蒸馏水通过回用蒸馏水输送管22和洗涤液回用口11输送至逆流洗涤装置内再次参与洗涤；蒸馏产生的残油残渣通过排出管24送至配煤处理；

4)、逆流洗涤装置中每级排出的含油废水依次通过排油口16和含油废水输送管21输送至蒸馏回收装置19；与洗涤废液共同由蒸馏回收装置19进行蒸馏处理。

上述步骤在常温常压下进行。

其中，通过软水输送管23可对逆流洗涤装置定时定量补水，保证洗涤水的充分性。

以下通过对氯含量≥25000mg/L的山梨酸粗品进行洗涤除杂作进一步说明：

步骤1中，选择山梨酸粗品与洗涤水循环量固液比例为1:1～1:1.3，以满足既能达到良好的洗涤效果又减少废水产生量的目的；软水补水量为洗涤水循环量的10％-15％；

步骤2中，洗涤后山梨酸粗品氯含量≤1000mg/kg，且无明显油渍；回用洗涤水氯含量≤80mg/L；

步骤3和4中，回用蒸馏水氯离子≤80mg/L。

在生产山梨酸过程中，反应生成的山梨酸粗品中通常含有约2％-3％的盐酸，必须经过洗涤除杂工序，控制洗涤后粗品中氯离子含量＜1000ppm进入后续生产工序才能保证生产出的山梨酸成品氯离子合格。

常规工艺与本工艺的具体洗涤效果数据对比如下表：

由上表可知，采用本工艺的多级连续浸泡洗涤的方式处理山梨酸粗品，洗涤水量更少，劳动强度及洗涤时间大幅下降，洗涤效率更高。

本固体粉状物料洗涤除杂系统及工艺，使用锥形板作为物料下落的动力，有效解决了传统洗涤设备中刮板无法处理粘稠、易凝聚和抱团的有机物料的难题，可有效解决传统设备易堵塞、固体物料无法正常下料、设备失效的难题；洗涤部件设计更合理，固体物料在设备内行进路径更长，固液接触盲区更小，固液两相混合更充分，洗涤效率高，设备运行能耗低，洗涤效果好。整体结构、工艺简单，操作便捷，体积小。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同、相似部分互相参见即可。

本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“上”、“下”、“外侧”“内侧”等如果存在是用于区别位置上的相对关系，而不必给予定性。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。