软磁性合金粉末及其制造方法

技术领域

本发明涉及软磁性合金粉末及其制造方法，详细而言，涉及压粉磁芯中使用的Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末及其制造方法。

背景技术

随着电子设备的小型化以及高功能化，对于电子设备所具备的扼流圈、电感器的磁芯，要求与高频化和大电流化对应的性能。为了应对高频化和大电流化，需要降低磁芯中的损耗。因此，提供了一种压粉磁芯，其由磁导率高且矫顽力低的软磁性合金粉末形成，以降低由磁滞引起的损失。在压粉磁芯中，软磁性合金材料由绝缘性的粘合剂结合，因此确保了电阻率，还降低了因涡电流引起的损失。作为能够在应对高频化和大电流化的压粉磁芯中使用的软磁性合金粉末，提供了Fe-Cr-Si系合金粉末(参照专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2007-027354号公报

发明内容

发明所要解决的课题

但是，为了应对高频化和大电流化，需要能够形成进一步降低了损耗的压粉磁芯的软磁性合金。

本实施方式的目的在于，提供一种软磁性合金粉末及其制造方法，该软磁性合金粉末是构成压粉磁芯的软磁性合金粉末，能够降低压粉磁芯中的损耗，应对高频化和大电流化。

用于解决课题的方法

为了解决上述课题，本申请所涉及的软磁性合金粉末为Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末，合金粉末中含有的Cr的重量比从合金粉末的表面开始直至规定的深度为止沿深度方向逐渐减少。

Si的含量可以在3～6.5重量％的范围，Cr的含量可以在1～5重量％的范围。也可以进一步含有Mn、P、S和O中的至少一种。

Cr氧化物/金属Cr的重量比可以从合金粉末的表面开始沿深度方向逐渐减少。

本申请所涉及的Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末的制造方法包括将合金在坩埚中加热而形成熔液的工序以及向从坩埚引导并落下的熔液流喷吹流体而使其破碎并凝固来形成合金粉末的工序；在由熔液形成合金粉末的工序中，合金粉末中含有的一部分Cr的被氧化。

可以以合金粉末中含有的Cr的Cr氧化物/金属Cr的重量比从合金粉末的表面开始沿深度方向逐渐降低的方式进行氧化。

合金粉末中含有的Cr的重量比可以从合金粉末的表面开始直至规定的深度为止沿深度方向逐渐减少。

形成熔液的合金中，Si的含量可以在3～6.5重量％的范围，Cr的含量可以在1～5重量％的范围。合金还可以含有Mn、P、S和O中的至少一种。

发明效果

根据本发明，能够形成可应对高频化和大电流化那样的损耗小的压粉磁芯。

附图说明

图1是表示关于软磁性合金粉末的深度方向上Cr的分布的曲线图。

图2是表示关于软磁性合金粉末的深度方向上Cr的XPS光谱的分布的曲线图。

图3是接续图2的曲线图。

图4是接续图3的曲线图。

图5是表示软磁性合金粉末的面积圆形度的曲线图。

图6是表示软磁性合金粉末的相对磁导率对磁场的依赖性的曲线图。

图7是表示软磁性合金粉末的体积电阻率对加压力的依赖性的曲线图。

具体实施方式

以下，参照附图详细说明软磁性合金粉末及其制造方法的实施方式。在本实施方式中，作为构成软磁性合金粉末的合金，设想Fe-Cr-Si系合金。本实施方式的Fe-Cr-Si系软磁性合金是在主成分铁(Fe)中添加铬(Cr)和硅(Si)而构成的合金，除了特别记载的添加物和不可避免的杂质以外，Cr和Si的余量由Fe构成。

本实施方式的软磁性合金粉末(以下，有时也将软磁性合金粉末称为合金粉末、将软磁性合金称为合金)通过雾化法制造。首先，将构成合金粉末的材料放入坩埚中，在熔化炉中加热，制成合金的熔液。Fe-Cr-Si系合金是以Fe为主成分、添加了Cr和Si的合金，可以添加碳(C)、锰(Mn)、磷(P)和硫(S)。还可以添加氧(O)。

在本实施方式的Fe-Cr-Si系合金中，Si的含量可以在3～6.5重量％的范围。Cr的含量可以在1～5重量％的范围。C的含量可以在0.003～0.02重量％的范围，也可以在0.005～0.017重量％的范围，还可以在0.007～0.015重量％的范围。Mn的含量可以在0.01～0.1重量％的范围，也可以在0.015～0.08重量％的范围，还可以在0.017～0.07重量％的范围。P的含量可以在0.001～0.009重量％的范围，也可以在0.002～0.006重量％的范围，还可以在0.0025～0.005重量％的范围。S的含量可以在0.001～0.009重量％的范围，也可以在0.002～0.006重量％的范围，还可以在0.0025～0.005重量％的范围。O的含量可以为2500重量ppm以下。

接着，从形成于坩埚的底部的孔向喷嘴引导合金的熔液，形成从喷嘴落下的合金的熔液流。然后，向正在落下的合金熔液喷射水、气体等流体的喷射流，使熔液粉碎、凝固而形成合金粉末。在本实施方式中，在由合金的熔液形成合金粉末的同时，使被粉碎为液滴的合金的熔液氧化。因此，可以在向正在落下的熔液流喷吹的流体中含有氧，也可以在合金熔液落下时的气氛中含有氧。

通过这样的制造方法，如下面的表1所示，由实验例1～实验例3的不同组成的合金制作合金粉末。需要说明的是，表1中也一并示出比较例1～比较例4的合金粉末的组成。比较例1～比较例4在对从喷嘴落下的合金熔液喷射流体喷射流而形成合金粉末的工序中未使熔液的液滴氧化，除此以外，通过与本实施方式同样的制造方法制作。

[表1]

将测定实验例1～实验例3的O浓度、中值粒径D

[表2]

在表2中对比实验例1～实验例3与比较例1～比较例4，观察到O浓度、中值粒径D

图1是表示关于合金粉末的深度方向上Cr的分布的曲线图。在图1中，通过X射线光电子能谱法(XPS)测定从合金粉末表面开始直至130nm左右深度的Cr量的分布。在实验例1～实验例3中，观察到Cr的量随着从粉末表面向深度方向前进而逐渐减少，若达到深度50～70nm左右的某一深度则饱和，之后以大致恒定值推移。与此相对，在比较例1～比较例4中，观察到Cr的量在合金粉末表面从比实验例1～实验例3小的值开始逐渐增加，若达到深度50～70nm左右的某一深度则饱和，之后以大致恒定值推移，但以恒定值推移的值比实验例1～实验例3以大致恒定值推移的值稍小。

如上所述，实验例1～实验例3是在由合金的熔液形成合金粉末的工序中使熔液的液滴氧化，而在比较例1～比较例4中，在由合金形成合金粉末的工序中未氧化。因此，认为实验例1～实验例3的合金粉末中的Cr的量在深度方向的分布，即Cr的量随着从粉末的表面向深度方向前进而逐渐减少之后饱和的分布是通过使熔液的液滴氧化的过程而形成的。

图2～图4是表示关于合金粉末的深度方向上Cr的XPS光谱的分布的曲线图。图2(a)表示从合金粉末的表面开始到深度6.5nm时的Cr的XPS光谱，图2(b)表示到深度13nm时的Cr的XPS光谱，图3(c)表示到深度19.5nm时的XPS光谱，图3(d)表示到深度26nm时的Cr的XPS光谱，图4(e)表示到深度130nm时的Cr的XPS光谱。需要说明的是，合金粉末的深度基于SiO

在各个曲线图中，金属Cr的结合能用E1表示，Cr氧化物的结合能用E2表示。参照图2(a)～图4(e)，实验例1～实验例3中，在图2(a)的深度6.5nm，Cr氧化物在Cr中所占的比率比金属Cr多，但随着深度从图2(a)到图4(e)变大，金属Cr在Cr中所占的比率逐渐增加。在图2(b)的深度13nm，Cr氧化物的比率比金属Cr大，但在图3(c)的深度19.5nm以后，金属Cr的比率比Cr氧化物大。

在比较例1～比较例4中，随着深度从图2(a)到图4(e)变大，金属Cr在Cr中所占的比率逐渐增加的倾向与实验例1～实验例3相同。但是，在图2(b)的深度13nm处，金属Cr的比率比Cr氧化物大，这一点是不同的。与这样的比较例1～比较例4相比，在实验例1～实验例3中，能够在从合金粉末的表面开始直至某种程度的深度为止的表层进行Cr的氧化。

如上所述，实验例1～实验例3是在由合金熔液形成合金粉末的工序中使熔液的液滴氧化，而在比较例1～比较例4中，在由合金形成合金粉末的工序中未使粉末氧化。因此，认为在实验例1～实验例3的合金粉末中，在该工序中从表面开始进行Cr的氧化，表层的Cr氧化物的量比比较例1～比较例4多。

图5是表示通过图像解析得到的合金粉末的面积圆形度的曲线图。参照图5，在直径小于5μm的合金粉末中，实验例2和3以及比较例3的面积圆形度为9.2左右的相同程度的值，但在直径为5μm以上且小于10μm的范围以及直径为10μm以上的范围内，观察到实验例2和3的面积圆形度都大于比较例3的面积圆形度。认为这是因为，在实验例2和3中，Cr氧化物在表层的Cr中所占的比率大，由于表层的Cr氧化物的强结合力，合金的液滴形成为圆形度高的粉末。

图6是表示测定合金粉末的直流叠加特性的结果的曲线图。在图中，示出了图5中使用的实验例2和3以及比较例2的测量数据。曲线图的横轴为磁场，纵轴为将不施加磁场时设为100的相对磁导率。参照图，观察到实验例2和3以及比较例2的测量数据均随着磁场增加而直至达到1000(A/m)之前增加并达到最大值，之后，直至12000(A/m)附近单调减少。另外，在磁场为约2000(A/m)之前，实验例2和3以及比较例2的相对磁导率大致相等，但若超过约2000(A/m)直至接近作为测定范围上限的12000[A/m]，则观察到实验例2和3的相对磁导率比比较例2的磁导率大。因此，在实验例2和3中，无论与直流电流对应的磁场的强度是否增加，都能够具有磁导率的减少小这样的良好的直流叠加特性。

这样，实验例2和3的合金粉末具有比比较例2的合金粉末更好的直流叠加特性。如图5所示，这样的实验例2和3的直流叠加特性认为是由于实验例2和3的合金粉末的圆形度高。由实验例2和3那样的本实施方式的合金粉末形成的压粉磁芯即使流过大电流也能够通过抑制磁导率的降低来确保磁导率，因此能够降低损耗。

图7是表示合金粉末的体积电阻率对加压力的依赖性的曲线图。在图7中，关于实验例3以及比较例3，示出了平均值或者中央值那样的典型值和从最小值到最大值的范围的测量数据。参照图，观察到实验例3及比较例3的测量数据的体积电阻率均随着加压力增加而逐渐减少。另外，观察到实验例3的体积电阻率比比较例3的体积电阻率高10

这样，实验例3的粉末合金具有比比较例3的粉末合金高的体积电阻率。认为这样的实验例3的高体积电阻率是因为，通过本实施方式的制造方法制作的实验例的粉末合金中，不具有导电性的Cr氧化物在表层的Cr中所占的比率大。由实验例3那样的本实施方式的合金粉末形成的压粉磁芯的体积电阻率大，因此能够降低由涡电流的产生所引起的损耗。

如上所述，本实施方式的合金粉末是在本实施方式的制造方法中通过雾化法在从合金的熔液形成合金粉末的工序中使熔液的液滴氧化而制作的。这样的本实施方式的合金粉末与不依靠本实施方式的制造方法的比较例相比，矫顽力变小。另外，合金粉末的表层中Cr氧化物在Cr中所占的比率相对于金属Cr变大。进而，合金粉末的圆形度高，因此磁导率伴随磁场增加的减少变小，可得到良好的直流叠加特性。更进一步，由于合金粉末的表层中Cr氧化物在Cr中所占比率大于金属Cr，因此可得到高体积电阻率。

由这样的本实施方式的合金粉末形成的压粉磁芯的矫顽力小，另外，直流叠加特性良好，能够确保高磁导率，因此能够降低磁滞损耗。另外，合金粉末的体积电阻率高，因此也能够降低由涡电流引起的损耗。这样，由本实施方式的合金粉末形成的压粉磁芯能够降低损耗而与扼流圈、电感器等的高频化和大电流化无关，能够应对高频化和大电流化。

产业可利用性

本实施方式的合金粉末及其制造方法能够用于电气设备的扼流圈、电感器等的压粉磁芯的制造。