一种无锂低温陶瓷烧结助剂及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及无锂低温陶瓷烧结助剂及其制备方法与应用技术领域，尤其涉及一种无锂低温陶瓷烧结助剂及其制备方法与应用。

背景技术

研究表明，低温烧结助剂的加入可以有效地降低原料陶瓷粉的烧结温度，因此被广泛应用于现阶段的陶瓷制造领域。低温烧结助剂的主要作用是在烧结过程中促进晶体生长，从降低陶瓷的烧结温度。

然而，含锂的低温烧结助剂在实际应用中普遍存在以下问题：(1)由于晶粒长大过快，导致晶界的移动和晶粒的长大不协调，从而形成晶粒间的空隙，出现析晶使材料的性能降低；(2)使用过程中会释放出有害气体等化学物质，不利于人体健康与环境保护；(3)废弃物排放过程中造成水源和土壤污染，影响生态平衡；(4)随着锂资源的开发与广泛应用，锂的价格持续上升，含锂低温烧结助剂成本大幅增加。因此，亟需研发一种新型无锂低温陶瓷烧结助剂代替传统的含锂的低温烧结助剂以克服上述问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种无锂低温陶瓷烧结助剂及其制备方法与应用。与传统含锂低温烧结助剂相比，本发明的无锂低温陶瓷烧结助剂在不使用含锂原料的基础上，实现了高性能低温烧结助剂的制备，不仅降低了烧结助剂的成本，在陶瓷烧结过程中还能够促使其内部形成大片连续相，避免了析晶问题的产生，降低了陶瓷生产能耗，提高了陶瓷生产利润。

本发明所述无锂低温陶瓷烧结助剂由以下重量百分比的原料构成：

石英61％，Al

本发明还提供了所述无锂低温陶瓷烧结助剂的制备方法，步骤如下：将原料混合并搅拌均匀后焙烧即得。

进一步地，所述焙烧采用分段升温与保温工艺，具体为：以3.2℃/min的升温速率由20℃升温至600℃，保温20-50min，以3.2℃/min的升温速率由600℃升温至920℃，以1.5℃/min的升温速由920℃升温至1100℃，保温100-150min。

发明的另一个目的是提供所述无锂低温陶瓷烧结助剂的应用，具体方法为：将所述无锂低温陶瓷烧结助剂粉碎过80-120目筛后添加到陶瓷坯体粉中并混合均匀，向粉体中加入适量水后球磨得陶瓷坯体料浆，将所述料浆倒入模具中成型得陶瓷生坯，生坯干燥后烧结，烧结完成后冷却至室温即得陶瓷坯体。

进一步地，所述无锂低温陶瓷烧结助剂的添加量为陶瓷坯体粉的1wt％-5wt％。

进一步地，所述水的添加量为陶瓷坯体粉的40wt％-45wt％。

进一步地，所述焙烧采用分段升温与保温工艺，具体为：以3.2℃/min的升温速率由20℃升温至600℃，保温30min，以3.2℃/min的升温速率由600℃升温至920℃，以1.5℃/min的升温速由920℃升温至1100℃，保温120min。

进一步地，所述球磨料球比为1:10，球磨转速为50rpm/min，球磨时间为2h。

进一步地，所述干燥温度为80℃，干燥时间为24h。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

本发明通过增加烧结助剂中钠元素的含量，使其在陶瓷烧结过程中能够促进陶瓷材料的晶相转变，降低陶瓷的烧结温度；

本发明的烧结助剂能够促进陶瓷结晶并得到尺寸更小的晶体，提高晶体分散的均匀性，进而提高陶瓷的力学性能；

本发明的烧结助剂可以在烧结过程中释放出钠离子，促进陶瓷的颗粒分散并在原料颗粒之间形成氧化物固相反应，避免出现析晶等问题，使陶瓷材料的烧结致密度提高，进而提高陶瓷质量和使用寿命。

附图说明

下面结合附图说明对本发明作进一步说明。

图1为以本发明实施例1陶瓷的SEM图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明提供的技术方案进行进一步说明。本发明实施例与对比例中采用的陶瓷坯体由以下成分构成：SiO

实施例1

(1)无锂低温陶瓷烧结助剂的制备：

将石英61wt％，Al

(2)陶瓷烧制：

将制备的助剂无锂低温陶瓷烧结助剂粉碎过120目筛后以1wt％的比例添加到陶瓷坯体粉中，在坯体粉末和助剂充分均匀后，放入10L的球磨罐中并加入占坯体质量43％的水，上述整体在料球比为1:10，转速为50rpm/min的条件下球磨2h后倒入石膏磨具中，凝固后拆除磨具，将陶瓷样品条放入烘箱80℃干燥24h，将干燥后的样品条放入马弗炉中，按照无锂低温陶瓷烧结助剂的烧结工艺进行烧结完成后冷却至室温即得陶瓷坯体。

实施例2

(1)无锂低温陶瓷烧结助剂的制备：

将石英61wt％，Al

(2)陶瓷烧制：

将制备的助剂无锂低温陶瓷烧结助剂粉碎过120目筛后以1.5wt％的比例添加到陶瓷坯体粉中，在坯体粉末和助剂充分均匀后，放入10L的球磨罐中并加入占坯体质量43％的水，上述整体在料球比为1:10，转速为50rpm/min的条件下球磨2h后倒入石膏磨具中，凝固后拆除磨具，将陶瓷样品条放入烘箱80℃干燥24h，将干燥后的样品条放入马弗炉中，按照无锂低温陶瓷烧结助剂的烧结工艺进行烧结完成后冷却至室温即得陶瓷坯体。

实施例3

(1)无锂低温陶瓷烧结助剂的制备：

将石英61wt％，Al

(2)陶瓷烧制：

将制备的助剂无锂低温陶瓷烧结助剂粉碎过120目筛后以2wt％的比例添加到陶瓷坯体粉中，在坯体粉末和助剂充分均匀后，放入10L的球磨罐中并加入占坯体质量43％的水，上述整体在料球比为1:10，转速为50rpm/min的条件下球磨2h后倒入石膏磨具中，凝固后拆除磨具，将陶瓷样品条放入烘箱80℃干燥24h，将干燥后的样品条放入马弗炉中，按照无锂低温陶瓷烧结助剂的烧结工艺进行烧结完成后冷却至室温即得陶瓷坯体。

实施例4

(1)无锂低温陶瓷烧结助剂的制备：

将石英61wt％，Al

(2)陶瓷烧制：

将制备的助剂无锂低温陶瓷烧结助剂粉碎过120目筛后以2.5wt％的比例添加到陶瓷坯体粉中，在坯体粉末和助剂充分均匀后，放入10L的球磨罐中并加入占坯体质量43％的水，上述整体在料球比为1:10，转速为50rpm/min的条件下球磨2h后倒入石膏磨具中，凝固后拆除磨具，将陶瓷样品条放入烘箱80℃干燥24h，将干燥后的样品条放入马弗炉中，按照无锂低温陶瓷烧结助剂的烧结工艺进行烧结完成后冷却至室温即得陶瓷坯体。

实施例5

(1)无锂低温陶瓷烧结助剂的制备：

将石英61wt％，Al

(2)陶瓷烧制：

将制备的助剂无锂低温陶瓷烧结助剂粉碎过120目筛后以3wt％的比例添加到陶瓷坯体粉中，在坯体粉末和助剂充分均匀后，放入10L的球磨罐中并加入占坯体质量43％的水，上述整体在料球比为1:10，转速为50rpm/min的条件下球磨2h后倒入石膏磨具中，凝固后拆除磨具，将陶瓷样品条放入烘箱80℃干燥24h，将干燥后的样品条放入马弗炉中，按照无锂低温陶瓷烧结助剂的烧结工艺进行烧结完成后冷却至室温即得陶瓷坯体。

实施例6

(1)无锂低温陶瓷烧结助剂的制备：

将石英61wt％，Al

(2)陶瓷烧制：

将制备的助剂无锂低温陶瓷烧结助剂粉碎过120目筛后以3.5wt％的比例添加到陶瓷坯体粉中，在坯体粉末和助剂充分均匀后，放入10L的球磨罐中并加入占坯体质量43％的水，上述整体在料球比为1:10，转速为50rpm/min的条件下球磨2h后倒入石膏磨具中，凝固后拆除磨具，将陶瓷样品条放入烘箱80℃干燥24h，将干燥后的样品条放入马弗炉中，按照无锂低温陶瓷烧结助剂的烧结工艺进行烧结完成后冷却至室温即得陶瓷坯体。

实施例7

(1)无锂低温陶瓷烧结助剂的制备：

将石英61wt％，Al

(2)陶瓷烧制：

将制备的助剂无锂低温陶瓷烧结助剂粉碎过120目筛后以4wt％的比例添加到陶瓷坯体粉中，在坯体粉末和助剂充分均匀后，放入10L的球磨罐中并加入占坯体质量43％的水，上述整体在料球比为1:10，转速为50rpm/min的条件下球磨2h后倒入石膏磨具中，凝固后拆除磨具，将陶瓷样品条放入烘箱80℃干燥24h，将干燥后的样品条放入马弗炉中，按照无锂低温陶瓷烧结助剂的烧结工艺进行烧结完成后冷却至室温即得陶瓷坯体。

实施例8

(1)无锂低温陶瓷烧结助剂的制备：

将石英61wt％，Al

(2)陶瓷烧制：

将制备的助剂无锂低温陶瓷烧结助剂粉碎过120目筛后以4.5wt％的比例添加到陶瓷坯体粉中，在坯体粉末和助剂充分均匀后，放入10L的球磨罐中并加入占坯体质量43％的水，上述整体在料球比为1:10，转速为50rpm/min的条件下球磨2h后倒入石膏磨具中，凝固后拆除磨具，将陶瓷样品条放入烘箱80℃干燥24h，将干燥后的样品条放入马弗炉中，按照无锂低温陶瓷烧结助剂的烧结工艺进行烧结完成后冷却至室温即得陶瓷坯体。

对比例1

同实施例1，区别在于：仅进行陶瓷烧制，未添加无锂低温陶瓷烧结助剂。

对比例2

同实施例1，区别在于：采用市售含锂低温烧结助剂进行陶瓷烧制，所述含锂低温烧结助剂为5wt％。

测试例1

将本发明实施例与对比例制备的陶瓷材料制备成相同规格的样品，对样品的强度，吸水率，弯曲性和收缩率进行测试。

测试方法如下：

抗折强度：测量样品尺寸并确定跨度后，使用万能拉力机试验，记录折断时最大力。三点抗折强度公式为：P＝3×F×L/2×a×b

其中：P-抗折强度，Mpa；F-最大力，N；L-跨度，mm；a-宽度，mm；b-厚度，mm，参考标准：GB/T 6569-2006；

吸水率：样品干重记为M1，放入蒸馏水中煮沸2h并浸泡20h，测吸收后重量为M2；

吸收率计算公式为：W＝(M2-M1)/M1×100％

其中：W-吸收率，％；M1-干燥质量，g；M2-饱水质量，g，参考标准：ASTM C373-88(2006)；

标厚变形测试方法：将25cm×2.3cm×1cm的样品条在1100℃马弗炉悬空烧制，样品受重力自然弯曲，测量不同位置厚度取平均值记为S，同时在坐标纸上测量弯曲顶点与两端水平线的垂直距离L；

Wq＝L×S2/100

其中，Wq-弯曲高度，mm；L-弯曲顶点与两端水平线的垂直距离，cm；S-厚度mm；弯曲高度为14-20mm即合格；

收缩率：在未烧结的陶瓷样品条表面刻蚀一条10cm长的直线划痕，测量烧结后的陶瓷样品表面直线划痕长度；

收缩率测试公式为：Ws＝(10-I)×100％

其中，Ws-收缩率，％；I-烧结后长度，cm，收缩率＜9％即合格。

检测结果如下：

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。