一种原子吸收光谱仪及能量补偿方法

技术领域

本发明涉及原子吸收光谱检测设备领域，尤其是涉及一种原子吸收光谱仪及能量补偿方法。

背景技术

原子吸收光谱法是利用处于气态的待测元素基态原子对该元素的原子共振辐射(特征辐射)的吸收程度进行定量分析的方法。

原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，通过从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，被气态待测元素基态原子吸收，由特征谱线光的减弱程度来确定待测样品中待测元素的含量，是进行原子吸收光谱法的主要仪器，它能够灵敏可靠的测定微量或痕量元素，可以应用于水体中Pb、Zn、铜、镉、铬等重金属元素的定量测量。

现有技术中原子吸收光谱仪常常发生点火器损坏不能正常点火的情况，原子吸收光谱仪经常需要多次点火或频繁维护，影响原子吸收光谱仪的正常使用；此外，随着原子吸收光谱仪的长期使用，原子吸收光谱仪还存在准确性逐渐降低的问题。

发明内容

针对现有中原子吸收光谱仪常常发生点火器损坏不能正常点火的情况，原子吸收光谱仪经常需要多次点火或频繁维护，影响原子吸收光谱仪的正常使用以及随着原子吸收光谱仪的长期使用，原子吸收光谱仪还存在准确性逐渐降低的技术问题，本发明提出了一种原子吸收光谱仪及能量补偿方法。

本发明提出的一种原子吸收光谱仪，所述原子吸收光谱仪包括光源系统、火焰原子化系统、检测系统以及控制处理系统，所述火焰原子化系统包括点火装置、驱动装置以及依次连通的雾化器、雾化室、燃烧器，所述燃烧器上设有燃烧缝，所述驱动装置用于驱动所述点火装置在待机位置与点火位置之间转换，所述点火位置位于所述燃烧缝上方，所述待机位置为所述燃烧缝燃烧时不受影响的位置。

在其中的一个实施例中，所述驱动装置为电机。

在其中的一个实施例中，所述火焰原子化系统设有火焰检测装置，所述火焰检测装置用于检测所述点火装置是否点火成功。

在其中的一个实施例中，所述火焰检测装置设置于所述燃烧缝的一侧。

在其中的一个实施例中，所述燃烧缝的长度为90mm～110mm，宽为0.4nm～0.6nm。

在其中的一个实施例中，所述原子吸收光谱电极仪设有乙炔泄露报警装置，所述乙炔泄露装置与所述控制处理器信号连接。

在其中的一个实施例中，所述控制处理系统设有能量补偿模块，所述能量补偿模块用于根据储存的初始零样能量值以及获取的检测零样能量值获取零样补偿能量值。

在其中的一个实施例中，所述补偿零样能量值为所述检测零样能量值减去所述初始零样能量值的差值。

在其中的一个实施例中，所述控制处理系统设有数据处理模块，所述数据处理模块用于根据所述零样补偿能量值以及获取的检测样品能量值获取检测样品补偿能量值。

在其中的一个实施例中，所述检测样品补偿能量值为所述补偿零样能量值与所述检测样品能量值的和。

本发明还提出了一种用于上述原子吸收光谱电极仪的能量补偿方法，所述用于原子吸收光谱电极仪的能量补偿方法包括以下步骤：

储存初始零样能量值；

获取检测零样能量值；

根据所述初始零样能量值以及所述检测零样能量值获取零样补偿能量值。

在其中的一个实施例中，所述补偿零样能量值为所述检测零样能量值减去所述初始零样能量值的差值。

在其中的一个实施例中，所述用于原子吸收光谱电极仪的能量补偿方法还包括以下步骤：

根据所述零样补偿能量值以及获取的检测样品能量值获取检测样品补偿能量值。

在其中的一个实施例中，所述检测样品补偿能量值为所述补偿零样能量值与所述检测样品能量值的和。

采用了上述技术方案，本发明的有益效果为：通过驱动装置驱动点火装置在待机位置与点火位置之间转换，使点火装置在点火后即刻退回到不受燃烧影响的待机位置，保护点火装置避免其被火焰烧坏，确保点火装置性能良好，提高其点火成功率，并且能够减少由于点火器损坏需要经常维护影响设备使用效率的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一实施例的原子吸收光谱仪的光路图；

图2为本发明原子吸收光谱仪的结构示意图；

图3为本发明原子吸收光谱仪的俯视图；

其中，100-光源系统；110-光源灯；120光源反射镜；130-光源透镜；200-火焰原子化系统；210-雾化器；220-雾化室；230-燃烧器；231-燃烧缝；240-点火装置；241-驱动装置；250-火焰检测装置；260-光路调节装置；300-检测系统；310-检测透镜；410-处理器；420-光源电路板；430-开关电源。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1至图3所示，本发明第一大方面提出了一种原子吸收光谱仪，本发明一实施例的原子吸收光谱仪，包括光源系统100、火焰原子化系统200、检测系统300以及控制处理系统，其中，火焰原子化系统200包括点火装置240、驱动装置241以及依次连通的雾化器210、雾化室220、燃烧器230，燃烧器230上设有燃烧缝231，驱动装置241用于驱动点火装置240在待机位置与点火位置之间转换，点火位置位于燃烧缝231上方，待机位置为燃烧缝231燃烧时不受影响的位置。

通过驱动装置241驱动点火装置240在待机位置与点火位置之间转换，使点火装置240在点火后即刻退回到不受燃烧影响的待机位置，保护点火装置240避免其被火焰烧坏，确保点火装置240性能良好，提高其点火成功率，并且能够减少由于点火器损坏需要经常维护影响设备使用效率的问题。

其中，点火装置240可以通过产生几千伏的高压放电，点燃燃烧缝231上的燃料后，即刻在驱动装置241的驱动下远离燃烧火焰。

光源系统100包括光源灯110、光源反射镜120以及光源透镜130，光源灯110用于提供待测元素的特征波长光，优选的，采用空心阴极灯作为光源，可选地通过反射镜和透镜使光线穿过火焰原子化系统200。空心阴极灯作为锐线光源，它可以提供一个输出稳定、发射强度大、特定波长的锐线光谱，其辐射强度高，稳定性和检出限好，应用广泛。

火焰原子化系统200用于将待测试样转变成基态原子(原子蒸汽)，本实施例中，火焰原子化系统200包括雾化器210、雾化室220和燃烧器230。

雾化器210是火焰原子化器中最重要的部件，雾化器210将试液变成细雾，雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多，仪器的灵敏度就越高，雾化器210的雾化效果越稳定，火焰法测量的数据就越稳定。雾化器210中，在气流的作用下，喷头利用负压将待测溶液从毛细管吸入，并将溶液气雾撞击到撞击球上进一步细化，一般地，雾化器210的雾化效率在10％左右。

雾化室220的作用是将雾化的试样与燃气以及助燃气均匀混合，除去大液滴后进入燃烧器230，雾化试样约有10％与燃料以及助燃气混合进入燃烧器230，其余的大液滴变成废液从雾化室220的废液管排出。

燃烧器230上设有燃烧缝231，雾化试样与燃料以及助燃气进入燃烧缝231后通过点火装置240点燃后充分燃烧，产生被测元素的基态原子。光源灯110产生的光线在这里被基态原子吸收，检测系统300通过检测剩余的光线即可测得水样中的待测元素浓度。点火装置240在点燃后即通过驱动装置241远离燃烧火焰，既能保护点火装置240不被燃烧破坏，又能避免混入杂质，影响检测的准确性。

可选地，燃烧缝231上还设有光路调节装置260。

检测系统300包括检测器以及检测透镜310，检测器用于检测穿过火焰原子化系统200后的光线，将光信号转换为电信号，并通过滤波、计算等处理步骤，将检光线检测结果发送至控制处理系统。

本发明的火焰原子化系统200不仅成本低，而且具有足够高的原子化效率，良好的稳定性以及重现性，操作简单。

可选地，火焰原子化系统200还包括燃料流路以及助燃气流路。可选地，燃气可以是乙炔，助燃气可以是压缩空气。优选的，燃料流路包括依次连通的燃料气瓶、燃料电磁阀和质量流量控制器；助燃气流路包括助燃气压缩机、油雾分离器、助燃气电磁阀以及助燃气比例阀；通过质量流量控制器以及助燃气比例阀控制进入雾化室220的燃料的质量流量以及助燃气的压力，能够使火焰在燃烧缝231稳定燃烧，使被测元素充分原子化。

可选地，火焰原子化系统200还包括待测试样流路，待测试样流路包括驱动泵以及电磁阀，通过驱动泵以及电磁阀将待测试样泵入原子化系统的雾化器210中。

可选地，控制处理系统包括处理器410、核心控制电路以及人机交互界面，核心控制电路包括光源电路板420、开关电源430等常规部件。控制处理系统用于控制原子吸收光谱仪的运行以及对外的数据交互。其中可选地，人机交互界面采用安卓触摸屏，用于显示系统运行信息，操作人员可通过屏幕下发命令，进行做样、维护等操作。

作为一种可选实施方式，驱动装置241为电机，通过电机驱动点火装置240移动例如，点火装置240直接通过电机安装在原子吸收光谱仪固定底盘等位置，通过电机旋转带动点火装置240旋转，点火装置240通过旋转使其在待机位置和点火位置之间切换。

作为一种可选实施方式，火焰原子化系统200设有火焰检测装置250，火焰检测装置250用于检测点火装置240是否点火成功。可选地，火焰检测装置250设置于燃烧缝231的一侧。

作为一种可选实施方式，燃烧缝231的长度为90mm～110mm，宽为0.4mm～0.6mm。优选地，燃烧缝231的长度为100mm，宽为0.5mm。将燃烧缝231设置为长度为90mm～100mm，宽为0.4mm～0.6mm，可以保证火焰的燃烧速率足够大，尤其是采用乙炔作为燃料，空气作为助燃气的情况下。加长燃烧缝231的长度可以适当提高吸光度。

作为一种可选实施方式，原子吸收光谱电极仪设有燃料泄露报警装置，燃料泄露装置与控制处理器410信号连接。

可选的，燃料泄露报警装置设有导体式传感器和/或催化燃烧式传感器，通过传感器对系统内燃料流路的气体进行检测。当同时设有导体式传感器和催化燃烧式传感器时，只要有一个传感器检测到燃料泄露时即执行故障处理流程，关闭燃料电磁阀，上报控制处理系统，发出报警信息。

作为一种可选实施方式，控制处理系统设有能量补偿模块，能量补偿模块用于根据储存的初始零样能量值以及获取的检测零样能量值获取零样补偿能量值。

在原子吸收光谱仪中，特征辐射通过原子蒸气时，基态原子会从特征辐射中吸收能量，由基态跃迁至激发态，原子对光的吸收程度取决于光程内基态原子的浓度，一般情况，近似认为所有原子都处于基态，因此可根据光被吸收后的减弱程度可判断待测元素的含量，光被吸收的程度遵循比尔朗伯定律，即吸光度A＝lg(I

传统的，待测样品计算方法如下：

根据零样和标准浓度样品吸光度和浓度的大小，作出标准曲线：C＝K*A；

根据A

将待测样品的吸光度值带入标准曲线C

然而，随着原子吸收光谱仪的长期使用，原子吸收光谱仪还存在准确性逐渐降低的问题。本发明通过研究认为，这主要是由于某些元素灯能量不稳定，导致检测的结果不准确的原因。本发明通过采用能量补偿模块，通过对检测样品进行能量补偿，以提高检测结果的准确性。其补偿原理如下：

若能量补偿模块记载的初始零样能量值为I

进一步地，控制处理系统设有数据处理模块，数据处理模块用于根据零样补偿能量值以及获取的检测样品能量值获取检测样品补偿能量值。检测样品补偿能量值为补偿零样能量值与检测样品能量值的和，即I

本发明通过能源能量补偿模块，每次检测零样都对其进行补偿，再根据补偿零样能量值进行后续的数据处理，能够防止由于光源能量衰减而影响检测结果的准确性。

本发明的第二大方面提出了一种用于原子吸收光谱电极仪的能量补偿方法，用于原子吸收光谱电极仪的能量补偿方法包括以下步骤：

储存初始零样能量值；

获取检测零样能量值；

根据初始零样能量值以及检测零样能量值获取零样补偿能量值。

在原子吸收光谱仪中，特征辐射通过原子蒸气时，基态原子会从特征辐射中吸收能量，由基态跃迁至激发态，原子对光的吸收程度取决于光程内基态原子的浓度，一般情况，近似认为所有原子都处于基态，因此可根据光被吸收后的减弱程度可判断待测元素的含量，光被吸收的程度遵循比尔朗伯定律，即吸光度A＝lg(I

传统的，待测样品计算方法如下：

根据零样和标准浓度样品吸光度和浓度的大小，作出标准曲线：C＝K*A；

根据A

将待测样品的吸光度值带入标准曲线C

然而，随着原子吸收光谱仪的长期使用，原子吸收光谱仪还存在准确性逐渐降低的问题。本发明通过研究认为，这主要是由于某些元素灯能量不稳定，导致检测的结果不准确的原因。本发明通过采用能量补偿方法，通过对检测样品进行能量补偿，以提高检测结果的准确性。其补偿原理如下：

若能量补偿方法储存的初始零样能量值为I

进一步地，用于原子吸收光谱电极仪的能量补偿方法，还包括以下步骤：

根据零样补偿能量值以及获取的检测样品能量值获取检测样品补偿能量值。

检测样品补偿能量值为补偿零样能量值与检测样品能量值的和，即I

本发明通过能源能量补偿模块，每次检测零样都对其进行补偿，再根据补偿零样能量值进行后续的数据处理，能够防止由于光源能量衰减而影响检测结果的准确性。

本发明的原子吸收光谱仪的工作流程如下：

启动原子吸收光谱仪，控制处理系统控制光源系统100的空心阴极灯驱动电路稳定输出，点亮阴极灯，预热20-30min；预热完成后，连续读取5组数据，若最大、最小偏符合设定值，即判定预热成功，开始做样。

控制处理系统启动火焰原子化系统200启动，打开乙炔及空气流路后，依次通入空气和乙炔，进而通过驱动装置241驱动点火装置240进行点燃，当火焰检测装置250检测点火成功后，通过驱动装置241使点火装置240远离火焰，点火装置240回到待机位置。

通过待测试样流路泵入清洗液清洗原子化器的燃烧缝231，其中，清洗液可以为5％的稀硝酸溶液。

通过待测试样流路泵入零样，检测系统300检测该零样吸光值记录为零样能量值，通过待测试样流路泵入标准浓度样品，检测系统300检测标准样品并记录为标准样品能量值，检测系统300将零样能量值以及标准样品能量值数据发送至控制处理系统，控制处理系统根据检测零样能量值、标准样品能量值和标准杨平浓度值，作标准曲线：C＝K*A，并求出斜率K。

通过待测试样流路泵入零样，检测系统300检测零样吸光度值并记录为检测零样能量值I

通过待测试样流路泵入待测样品，检测系统300检测待测样品吸光度值并记录为待测样品能量值，检测系统300将待测样品能量值数据发送至控制处理系统，控制处理系统根据补偿零样能量值、待测样品能量值获得待测样品实际能量值，并根据待测样品实际能量值与标准曲线获取待测样品浓度值。

检测结束，通过待测试样流路泵入清洗液清洗原子化器的燃烧缝231。

关闭原子吸收光谱仪。

本发明的原子吸收光谱仪的检测范围为0.2mg/L-2mg/L，主要可应用于生活污水、工业废水等的监测领域。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。