一种葛根黄酮含片及其制备方法

技术领域

本发明属葛根黄酮含片技术领域，具体涉及一种葛根黄酮含片及其制备方法。

背景技术

葛根为豆科植物野葛的干燥根，习称野葛。秋、冬二季采挖，趁鲜切成厚片或小块；干燥。甘、辛，凉。有解肌退热，透疹，生津止渴，升阳止泻之功。常用于表证发热，项背强痛，麻疹不透，热病口渴，阴虚消渴，热泻热痢，脾虚泄泻。

葛根黄酮具有抗菌、活血化瘀、扩张冠状动脉血管和脑血管、降低心肌耗氧量、改善心肌收缩功能、促进血液循环、增强机体免疫力等多种药理与保健作用。

葛根黄酮目前主要用于治疗心脑血管类疾病，如高血压，高血脂、偏头痛、冠心病、心肌梗塞、心绞痛、视网膜动脉阻塞、视网膜静脉阻塞、突发性耳聋等症，替代中成药中的中药葛根。同时广泛用于保健食品(用于解酒、丰胸、延缓女性更年期、糖尿病引起的并发症等)等领域。

现有的许多葛根黄酮类产品都存在葛根黄酮含量不高，有效成分含量较少的状况。研究提供的葛根黄酮含片是以纯化后的葛根黄酮为原料，经辅料筛选及优化主体配方后，选取最佳配方工艺，旨在提供一种新型的具有降血压、血脂的保健饮品。

发明内容

本发明为了解决现有葛根黄酮类产品内葛根黄酮含量不高的技术问题，提供一种葛根黄酮含片，采用葛根黄酮提取物，并和甜菊糖苷、维生素等结合做成含片，以含片形式呈现，口感颜色良好。

本申请的另一目的是提供一种葛根黄酮含片的制备方法。

一种葛根黄酮含片，包括以下重量百分比组分：葛根黄酮提取物30～50份、木糖醇10～15份、甜菊糖苷0.001～0.01份、维生素2.3～9.8份、葡萄糖酸锌3～4份、食用淀粉10～25份。

本申请提供一种葛根黄酮含片，包括葛根黄酮提取物30～50份、木糖醇10～15份、甜菊糖苷0.001～0.01份、维生素2.3～9.8份、葡萄糖酸锌3～4份、食用淀粉10～25份，以葛根黄酮提取物为主料，与甜菊糖苷、维生素等结合做成含片，以含片形式呈现，制成高含量葛根黄酮产品，营养成分含量高，提高了葛根黄酮的保健效果，使用方便、口感可口，外观呈现灰浅色，适合中老年人长期食用，具有良好的保健功效。

优选的，所述葛根黄酮提取物中葛根黄酮含量为95％以上。本申采用高含量葛根总黄酮为原料，采用紫外可见分光光度法测得葛根总黄酮的含量在95％以上，提供一种新型的具有降血压、血脂的保健饮品。

优选的，所述维生素包括维生素B1、维生素B2、维生素E各0.1-0.6份，以及2～8份维生素C。可提高产品的营养价值，改善含片的口感和风味。

所述葛根黄酮提取物的制备方法，包括以下步骤：

S101、超声波连续逆流提取：取葛根药材破碎后，加入3～5倍量体积分数为30～60％乙醇溶液，50℃～80℃下，超声波连续逆流提取，从进料到出料1～2小时；

S102、浓缩：将上述提取液浓缩至药液无醇味，加入1～3倍体积量的60～80℃热水；

S103、树脂分离：将上述浓缩液上大孔树脂，水洗1～3倍柱体积除去杂质后，用30～50℃、体积分数为10～45％乙醇洗脱，通过紫外在线监测，收集含有黄酮的洗脱液；

S104、结晶：将含有黄酮的洗脱液浓缩至药液比重1.1～1.2，冷却至2～5℃静置析晶；

S105、干燥：将结晶晶体干燥后，即得。

本申请的葛根黄酮提取物依次通过超声波逆流提取、树脂纯化、结晶、干燥工艺组合应用，提取得到黄酮含量高的葛根提取物，与常见的葛根提取物提取工艺相比，本申请制得的葛根总黄酮含量达到95％以上，且工艺简单、生产周期短，产品颜色浅，生产成本低，易实现大规模生产，适用于工业化大生产的高含量的葛根总黄酮。

优选的，步骤S101中，所述葛根为野葛根，破碎至1～2mm。本申请使用的野葛根中含有丰富的葛根总黄酮，采用河南省荥阳宏乐机械厂的JWFC-16万能粉碎机，将葛根破碎至1到2mm，粉碎处理制成的葛根粉粉质细腻，葛根粉内含有的葛根总黄酮含量高，有利于高含量葛根总黄酮的提取，缩短了生产周期。

优选的，步骤S101中，所述逆流提取为浸提两次，超声频率为20KHz～40KHz。本申请采用超声逆流提取效率高，全程封闭条件下运行，有利于减少提取过程中葛根总黄酮的损失，可以最大限度的保留住了葛根粉内葛根总黄酮的活性，提高了葛根总黄酮的含量。优选采用江苏丹阳制药机械厂的动态连续逆流提取机。

优选的，步骤S102和步骤S104中，浓缩采用减压浓缩，减压浓缩条件为60～80℃、0.07～0.08Mpa。优点是溶液沸点降低，能防止有效物质的分解，且提高了蒸发效率，缩短了生产周期。

优选的，步骤S102中，所述浓缩至药液无醇味具体为浓缩至乙醇浓度在5％以下。

优选的，步骤S103中，所述紫外在线监测采用波长为200nm～400nm的氘灯紫外检测器。灵敏度高、线性范围宽、有较好的选择性，用于提取目标黄酮，提高黄酮的含量，优选为220nm波长。

优选的，步骤S103中，大孔树脂选自LSA-21大孔树脂、D101大孔树脂、HPD-300大孔树脂、DM-301大孔树脂中的任一种。用于吸附除杂。

优选的，步骤S105中，晶体干燥采用喷雾干燥，喷雾干燥条件为：进风温度110～120℃，出风温度60～85℃，进料温度为60℃，进料速度为10mL/min。干燥过程迅速，有利于获得高含量的葛根总黄酮。

一种葛根黄酮含片的制备方法，包括以下步骤：

S1、葛根黄酮提取物的制备：取葛根，粉碎，加入体积分数为30～60％乙醇溶液，于50℃～80℃条件下搅拌浸提两次，每次1～2小时，将浸提液合并后采用板框300目精密过滤，滤液过大孔树脂，用体积分数为10～45％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后进行喷雾干燥得葛根黄酮提取物；

S2、混合：将葛根黄酮提取物、木糖醇、甜菊糖苷、维生素、葡萄糖锌、食用淀粉混合均匀；

S3、压片：将混合物进行压片并密封保存。优选的，压片具体包括将混合物湿法造粒至50～80目，80℃温度热风干燥，在湿度30～50％的环境下压片。

本申请提供一种葛根黄酮含片的制备方法，以葛根黄酮提取物为主料，与甜菊糖苷、维生素等结合做成含片，以含片形式呈现，制成高含量葛根黄酮产品，其中葛根黄酮提取物依次通过超声波逆流提取、树脂纯化、结晶、干燥工艺组合应用，提取得到黄酮含量高的葛根提取物，与常见的葛根提取物提取工艺相比，本申请制得的葛根总黄酮含量达到95％以上，且工艺简单、生产周期短，葛根黄酮含片产品颜色浅，制成的葛根黄酮含片营养成分含量高，提高了葛根黄酮的保健效果，使用方便、口感可口，外观呈现灰浅色，适合中老年人长期食用，具有良好的保健功效。

优选的，步骤S1中，所述葛根为野葛根，粉碎至1～2mm。本申请使用的野葛根中含有丰富的葛根总黄酮，采用河南省荥阳宏乐机械厂的JWFC-16万能粉碎机，将葛根破碎至1到2mm，粉碎处理制成的葛根粉粉质细腻，葛根粉内含有的葛根总黄酮含量高，有利于高含量葛根总黄酮的提取，缩短了生产周期。

优选的，步骤S1中，加入粉碎后葛根3～5倍量的体积分数为30～60％乙醇溶液。

优选的，步骤S1中，浸提为超声波连续逆流提取，超声频率为20KHz～40KHz。本申请采用超声逆流提取效率高，全程封闭条件下运行，有利于减少提取过程中葛根总黄酮的损失，可以最大限度的保留住了葛根粉内葛根总黄酮的活性，提高了葛根总黄酮的含量。优选采用江苏丹阳制药机械厂的动态连续逆流提取机。

优选的，步骤S1中，所述的“体积分数为10～45％乙醇溶液洗脱”具体包括：用30～50℃、体积分数为10～45％乙醇洗脱，通过紫外在线监测，收集含有葛根黄酮的洗脱液。

优选的，步骤S1中，所述的“洗脱液浓缩后进行喷雾干燥”具体包括：将洗脱液浓缩至药液比重1.1～1.2，冷却至2～5℃静置析晶，将结晶晶体进行喷雾干燥。浓缩采用减压浓缩，减压浓缩条件为60～80℃、0.07～0.08Mpa。优点是溶液沸点降低，能防止有效物质的分解，且提高了蒸发效率，缩短了生产周期。

本发明相对于现有技术，有以下优点：

本申请提供一种葛根黄酮含片，包括葛根黄酮提取物30～50份、木糖醇10～15份、甜菊糖苷0.001～0.01份、维生素2.3～9.8份、葡萄糖酸锌3～4份、食用淀粉10～25份，以葛根黄酮提取物为主料，与甜菊糖苷、维生素等结合做成含片，以含片形式呈现，制成高含量葛根黄酮产品，营养成分含量高，提高了葛根黄酮的保健效果，使用方便、口感可口，外观呈现灰浅色，适合中老年人长期食用，具有良好的保健功效。

本申请提供一种葛根黄酮含片的制备方法，以葛根黄酮提取物为主料，与甜菊糖苷、维生素等结合做成含片，以含片形式呈现，制成高含量葛根黄酮产品，其中葛根黄酮提取物依次通过超声波逆流提取、树脂纯化、结晶、干燥工艺组合应用，提取得到黄酮含量高的葛根提取物，与常见的葛根提取物提取工艺相比，本申请制得的葛根总黄酮含量达到95％以上，且工艺简单、生产周期短，葛根黄酮含片产品颜色浅，制成的葛根黄酮含片营养成分含量高，提高了葛根黄酮的保健效果，使用方便、口感可口，外观呈现灰浅色，适合中老年人长期食用，具有良好的保健功效。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种葛根黄酮含片的制备方法，包括以下步骤：

S1、葛根黄酮提取物的制备：取葛根药材100kg,破碎至2mm，加入3倍量体积分数为60％乙醇溶液，70℃下，超声波连续逆流提取，调节速度从进料到出料1小时，将上述提取液浓缩至药液无醇味，浸提液合并后采用板框300目精密过滤，加入浓缩液2倍体积量的70℃热水，上大孔树脂DM-301，水洗2倍柱体积除去杂质后，用40℃、体积分数为35％乙醇洗脱，通过紫外在线监测，收集含有黄酮的洗脱液，洗脱液80℃浓缩至药液比重1.15，冷却至3℃静置析晶，将结晶晶体干燥后，即得6.2kg葛根黄酮提取物；

S2、混合：将葛根黄酮提取物50份，木糖醇10份，甜菊糖苷0.005份，葡萄糖酸锌3份，食用淀粉10份，维生素B1、B2、E各0.3％，维生素C 5份混合均匀；

S3、压片：将混合物混匀后进行湿法造粒至50～80目，80℃温度热风干燥，在湿度30～50％的环境下压片并密封保存。

实施例2：

一种葛根黄酮含片的制备方法，包括以下步骤：

S1、葛根黄酮提取物的制备：超声波连续逆流提取：取葛根药材100kg,破碎至1.5mm，加入3倍量体积分数为60％乙醇溶液，80℃下，超声波连续逆流提取，调节速度从进料到出料1.5小时，将上述提取液浓缩至药液无醇味，浸提液合并后采用板框300目精密过滤，加入浓缩液2倍体积量的70℃热水，将上述浓缩液上大孔树脂LSA-21，水洗1倍柱体积除去杂质后，用30℃、体积分数为40％乙醇洗脱，通过紫外在线监测，收集含有黄酮的洗脱液，将含有黄酮的洗脱液浓缩至药液比重1.18，冷却至4℃静置析晶，将结晶晶体干燥后，即得6.5kg葛根黄酮提取物；

S2、混合：将葛根黄酮提取物40份，木糖醇15份，甜菊糖苷0.003份，葡萄糖酸锌4份，食用淀粉15份，维生素B1、B2、E各0.4％，维生素C8份混合均匀；

S3、压片：将混合物混匀后进行湿法造粒至50～80目，80℃温度热风干燥，在湿度30～50％的环境下压片并密封保存。

实施例3：

一种葛根黄酮含片的制备方法，包括以下步骤：

S1、葛根黄酮提取物的制备：超声波连续逆流提取：取葛根药材100kg,破碎至2mm，加入5倍量体积分数为30％乙醇溶液，60℃下，超声波连续逆流提取，调节速度从进料到出料1小时，将上述提取液浓缩至药液无醇味，浸提液合并后采用板框300目精密过滤，加入浓缩液1倍体积量的80℃热水，将上述浓缩液上大孔树脂HPD-300，水洗1倍柱体积除去杂质后，用50℃、体积分数为45％乙醇洗脱，通过紫外在线监测，收集含有黄酮的洗脱液，将含有黄酮的洗脱液浓缩至药液比重1.1，冷却至2℃静置析晶，将结晶晶体干燥后，即得6.1kg葛根黄酮提取物；

S2、混合：将葛根黄酮提取物30份，木糖醇13份，甜菊糖苷0.001份，葡萄糖酸锌3.4份，食用淀粉20份，维生素B1、B2、E各0.1％，维生素C 8份混合均匀；

S3、压片：将混合物混匀后进行湿法造粒至50～80目，80℃温度热风干燥，在湿度30～50％的环境下压片并密封保存。

实施例4：

一种葛根黄酮含片的制备方法，包括以下步骤：

S1、葛根黄酮提取物的制备：超声波连续逆流提取：取葛根药材100kg,破碎至1mm，加入4倍量体积分数为40％乙醇溶液，50℃下，超声波连续逆流提取，调节速度从进料到出料2小时，将上述提取液浓缩至药液无醇味，浸提液合并后采用板框300目精密过滤，加入浓缩液3倍体积量的60℃热水，将上述浓缩液上大孔树脂DM-301，水洗1倍柱体积除去杂质后，用30℃、体积分数为10％乙醇洗脱，通过紫外在线监测，收集含有黄酮的洗脱液，将含有黄酮的洗脱液浓缩至药液比重1.2，冷却至5℃静置析晶，将结晶晶体干燥后，即得6.0kg葛根黄酮提取物；

S2、混合：将葛根黄酮提取物45份，木糖醇12份，甜菊糖苷0.01份，葡萄糖酸锌3.6份，食用淀粉25份，维生素B1、B2、E各0.6％，维生素C 2份混合均匀；

S3、压片：将混合物混匀后进行湿法造粒至50～80目，80℃温度热风干燥，在湿度30～50％的环境下压片并密封保存。

将实施1-4制得的葛根黄酮提取物进行葛根黄酮含量测定，测定方法采用紫外可见分光光度法，测定步骤如下：

1、准确称取10mg干燥至质量恒定的葛根素标准品，加入适量的体积分数50％乙醇充分溶解，然后转移至50m L容量瓶中，加体积分数50％乙醇定容，充分摇匀即得一定浓度的葛根素标准溶液。依次对上述标准溶液取等间隔体积的5份标准溶液2、4、6、8、10m L分别置于5个同样的10m L容量瓶中，加体积分数50％乙醇稀释定容。同时将体积分数50％乙醇1.0m L用蒸馏水稀释至10m L作为空白对照，用紫外可见分光光度计在250nm下测定其吸光度值。以葛根素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2、称取50mg葛根产品样品于10m L小烧杯，用50％乙醇溶液溶解，过滤、滤液转入50ml容量瓶中采用50％乙醇定容至50ml，用紫外可见分光光度计在250nm下测定其吸光度值，根据标准曲线计算葛根黄酮含量。

测试结果如表1所示：

表1葛根黄酮含量测试结果

对实施1-4制得的葛根黄酮含片进行感官测定，测试结果显示本申请制得的葛根黄酮含片口感可口，外观呈现灰浅色，适合中老年人长期食用，具有良好的保健功效。

由测试结果可知，本申请制备方法制得的产品，葛根黄酮含量在95％以上，得到高含量的葛根黄酮，本申请提供一种葛根黄酮含片及其制备方法，以葛根黄酮提取物为主料，与甜菊糖苷、维生素等结合做成含片，以含片形式呈现，制成高含量葛根黄酮产品，其中葛根黄酮提取物依次通过超声波逆流提取、树脂纯化、结晶、干燥工艺组合应用，提取得到黄酮含量高的葛根提取物，与常见的葛根提取物提取工艺相比，本申请制得的葛根总黄酮含量达到95％以上，且工艺简单、生产周期短，葛根黄酮含片产品颜色浅，制成的葛根黄酮含片营养成分含量高，提高了葛根黄酮的保健效果，使用方便、口感可口，外观呈现灰浅色，适合中老年人长期食用，具有良好的保健功效。

以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。