测定金龙胶囊含水量用溶剂、其配制方法及其应用方法

技术领域

本发明涉及金龙胶囊含水量测定技术领域，尤其涉及一种测定金龙胶囊含水量用溶剂、其配制方法及应用方法。

背景技术

金龙胶囊是一种现代化鲜药制剂，由金龙胶囊半成品、鲜守宫、鲜金钱白花蛇和鲜蕲蛇组成。其主要成分包含蛋白质、多肽、氨基酸、游离单糖、多糖以及小分子类物质等。金龙胶囊作为现代鲜药，以具有药用价值的动物为原料，突破了传统药物的烘、蒸、煮等工艺，利用低温粉碎、细胞冻融破碎、分子分级分离及反渗透浓缩等现代化技术手段，较大程度地保留了提取物中的有效成分，能够保留各有效成分的较大生物活性以及它们之间的较佳天然配比。金龙胶囊中分子量小于1×10

对金龙胶囊的含水量进行测定时，需要先将金龙胶囊溶解于有机溶剂中以制成混合溶液，然后，再采用卡尔费休试剂对混合溶液的含水量进行测定。其中，有机溶剂的含水量极低，通过测定混合溶液的含水量可得到金龙胶囊的含水量。然而，将金龙胶囊溶解于现有的测定金龙胶囊含水量用溶剂中，其含水量的测定结果准确度较低。

发明内容

为解决将金龙胶囊溶解于现有的测定金龙胶囊含水量用溶剂中，其含水量的测定结果准确度较低的问题，本发明提供一种测定金龙胶囊含水量用溶剂、其配制方法及应用方法。

为实现本发明目的提供的一种测定金龙胶囊含水量用溶剂，包括无水甲醇和二甲基亚砜；

以质量百分比计，无水甲醇为50-80％；

二甲基亚砜为20-50％。

在其中一个具体实施例中，无水甲醇为70.58％；二甲基亚砜为29.42％。

在其中一个具体实施例中，无水甲醇为78.26％；二甲基亚砜为21.74％。

基于同一构思的一种上述任一具体实施提供的有机溶剂的配制方法，包括以下步骤：

将50-60ml的无水甲醇和10-40ml的二甲基亚砜置于配制瓶中；

密封配制瓶，并使配置瓶倒转数次。

在其中一个具体实施例中，配制瓶为容量瓶。

在其中一个具体实施例中，无水甲醇的纯度为色谱纯。

基于同一构思的一种应用上述任一具体实施提供的有机溶剂测金龙胶囊含水量的方法，包括以下步骤：

标定滴定剂：向卡尔费休水分测定仪的滴定瓶内注入适量的去离子水，使用卡尔费休试剂对去离子水进行滴定，以测定卡尔费休试剂的滴定度；

对金龙胶囊的含水量进行测定：向滴定瓶内注入第一预设量的上述任一具体实施提供的有机溶剂，并向滴定瓶内加入第二预设量的金龙胶囊，在滴定瓶内形成混合溶液，使用卡尔费休试剂对滴定瓶内的混合溶液进行滴定，消耗卡尔费休试剂的体积为V

在其中一个具体实施例中，还包括以下步骤：

在对金龙胶囊的含水量进行测定之前，对有机溶剂的含水量进行测定：

向滴定瓶内注入第一预设量的有机溶剂，使用卡尔费休试剂对滴定瓶内的有机溶剂进行滴定，消耗卡尔费休试剂的体积为V

在其中一个具体实施例中，在标定滴定剂之前，对滴定瓶进行若干次冲洗。

在其中一个具体实施例中，第二预设量小于7g。

本发明的有益效果：本发明的测定金龙胶囊含水量用溶剂通过将质量百分比为50-80％的无水乙醇和质量百分比为20-50％的二甲基亚砜混合后作为溶解金龙胶囊的有机溶剂，相对仅使用无水乙醇作为有机溶剂，大大提高了金龙胶囊在有机溶剂中的溶解度，使得金龙胶囊尽可能多地溶解于有机溶剂中，从而提高了金龙胶囊含水量测定结果的准确度。

具体实施方式

本发明提供一种测定金龙胶囊含水量用溶剂，包括无水甲醇和二甲基亚砜；以质量百分比计，无水甲醇为50-80％，二甲基亚砜为20-50％。

在此实施例中，无水乙醇的纯度为色谱纯，纯度较高，使得其与二甲基亚砜混合形成的有机溶剂的含水量极低。如此，将金龙胶囊溶解于有机溶剂中后所形成混合液的含水量即为金龙胶囊的含水量，有效地降低了有机溶剂对金龙胶囊的含水量测定结果的干扰，进而提高了金龙胶囊含水量的测定结果的准确度。而且，将50-60ml的无水乙醇和10-40ml的二甲基亚砜混合后作为溶解金龙胶囊的有机溶剂，相对仅使用无水乙醇作为有机溶剂，大大提高了金龙胶囊在有机溶剂中的溶解度，使得金龙胶囊尽可能多地溶解于有机溶剂中，从而提高了金龙胶囊含水量测定结果的准确度。需要说明的是，对组成金龙胶囊的四种原料(金龙胶囊半成品、守宫、金钱白花蛇和蕲蛇)的成分种类和含量进行分析，金龙胶囊半成品中42.47％的成分能够明确成分种类及含量，金钱白花蛇中 63.03％的成分能够明确成分种类及含量，蕲蛇中51.22％的成分能够明确成分种类及含量，守宫中44.52％的成分能够明确成分种类及含量。各原料所含成分种类及含量如下表所示：

由上表可知，游离氨基酸、蛋白质、游离单糖和多糖类成分为金龙胶囊原料中主要成分，这些成分能够较好地溶于无水乙醇和二甲基亚砜混合形成的有机溶剂中。

在本发明一具体实施例中，当无水甲醇为51.92％，二甲基亚砜为48.08％时 (即无水甲醇和二甲基亚砜的体积比值为60ml：40ml)，金龙胶囊能够完全溶解于有机溶剂，但测定的含水量偏高，测定结果偏差较大。当无水甲醇为70.58％，二甲基亚砜为21.74％时(即无水甲醇和二甲基亚砜的体积比值为50ml：15ml)，金龙胶囊能够完全溶解于有机溶剂，测定结果的偏差较小，相对值较稳定，但测定的含水量依然偏高。当无水甲醇为78.26％，二甲基亚砜为21.74％时(即无水甲醇和二甲基亚砜的体积比值为50ml：10ml)，金龙胶囊能够完全溶解于有机溶剂，测定的含水量准确度较高，测定结果的稳定性较高。

本发明还提供一种上述任一具体实施例提供的有机溶剂的配制方法，包括以下步骤：

首先，将50-60ml的无水甲醇和10-40ml的二甲基亚砜置于配制瓶中，然后，密封配制瓶，并使配置瓶倒转数次，具体地，可颠倒3-5次。如此，无水乙醇和二甲基亚砜混合的更为均匀，避免局部浓度过高或过低引起实验误差。其中，配制瓶为1000ml容量瓶。以质量百分比计，当无水甲醇为78.26％，二甲基亚砜为21.74％时，具体配制步骤如下：

准确量取500ml的色谱纯无水乙醇，并将其置于1000ml容量瓶中，然后，向容量瓶中加入100ml二甲基亚砜。将容量瓶密封，然后颠倒容量瓶数次，以使容量瓶内的无水乙醇和二甲基亚砜充分混合。

本发明还提供一种应用上述任一具体实施例提供的有机溶剂测金龙胶囊含水量的方法，包括以下步骤：

标定滴定剂：

在此步骤中，向卡尔费休水分测定仪的滴定瓶内注入10mg的去离子水，使用卡尔费休试剂对去离子水进行滴定，以测定卡尔费休试剂的滴定度 T＝19.6767mg/ml。

对金龙胶囊的含水量进行测定：

在此步骤中，向滴定瓶内注入第一预设量的上述任一具体实施例提供的有机溶剂，并向滴定瓶内加入第二预设量的金龙胶囊，在滴定瓶内形成混合溶液，使用卡尔费休试剂对滴定瓶内的混合溶液进行滴定，消耗卡尔费休试剂的体积为V

在本发明一具体实施例中，还包括以下步骤：

在对金龙胶囊的含水量进行测定之前，对有机溶剂的含水量进行测定：

在此步骤中，向滴定瓶内注入第一预设量的有机溶剂，使用卡尔费休试剂对滴定瓶内的有机溶剂进行滴定，消耗卡尔费休试剂的体积为V

使用含有不同体积百分比的二甲基亚砜的有机溶剂进行金龙胶囊含水量的测定，实验结果如下表所示：

由上表数据可知，当无水甲醇与二甲基亚砜的体积比值为60ml：40ml时，在对金龙胶囊含水量进行测定时，漂移值较长时间大于10mAV，无法进行数据读取，制约了实验效率。金龙胶囊能够完全溶解于有机溶剂，但测定的含水量偏高，测定结果偏差较大。

当无水甲醇与二甲基亚砜的体积比值为50ml：15ml时，金龙胶囊能够完全溶解于有机溶剂，测定结果的偏差较小，相对值较稳定，但测定的含水量依然偏高。

当无水甲醇与二甲基亚砜的体积比值为50ml：10ml时，金龙胶囊能够完全溶解于有机溶剂，测定的含水量偏低，测定结果偏差较小。需要说明的是，进行试验前，可将有机溶剂置于卡尔费休水分测定仪的溶剂瓶中，并使溶剂瓶转动数圈，以排出有机溶剂内的气泡。

在本发明一具体实施例中，在标定滴定剂之前，对滴定瓶进行3-5次冲洗。有效地降低了滴定瓶内残留物对测定结果的干扰，如此，进一步地提高了测定结果的准确度。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、“一个具体实施例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对所述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的范围内，根据本发明的技术方案及其发明的构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。