一种使用钾碱和氟硅酸钾制备氟化钾的制备方法

技术领域

本发明涉及一种使用钾碱和氟硅酸钾制备氟化钾的制备方法，属于化学化工精细化学品领域。

背景技术

氟硅酸是湿法磷肥生产过程低价值副产物，用途很少，并且会对环境保护造成严重的影响，氟硅酸的开发利用急需解决。氟硅酸氨化制取白炭黑和氟化铵，白炭黑作为一种性能优越的补强材料，在高分子材料的加工和应用上有着广阔的市场和良好的发展前景；氟化铵可作为原料制无水氢氟酸，可派生出很多氟化物，此路线是氟硅酸综合利用较为有效的途径。氟硅酸氨化法制取白炭黑和氟化铵工艺在国内均为间歇工艺，间歇法工艺存在设备利用率低、自动化程度、单套设备规模小等缺点，使得本技术在国内没有大规模的工业化装置建成，同时使得国内湿法磷酸企业氟、硅资源利用受限。另一方面氟硅酸可以作为原料制备多种含氟工业品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对当前氟硅酸钾综合利用制备氟化钾的方法。

为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：

技术方案：

一种使用钾碱和氟硅酸钾制备氟化钾的制备方法，它包括如下步骤：

①.合成白炭黑：氟硅酸钾和氢氧化钾反应得到白炭黑和氟化钾，其中氢氧化钾浓度需要大于30%；白炭黑采用板式过滤器过滤。固体是白炭黑，母液进下一步浓缩结晶；

②.浓缩结晶：母液用喷雾干燥的余热尾气浓缩，其中固含量要大于50%；

③.固液分离：采用板式过滤器过滤，固体为固含量50～65%的氟化钾固体；

④.喷雾干燥：在500～600摄氏度进行喷雾干燥得到质量含量大于98.5%的无水氟化钾，余热到浓缩结晶干燥水分。

所述的方法氢氧化钾浓度为48%。

所述的方法氢氧化钾浓度为30%。

所述的方法喷雾干燥温度为550摄氏度。

所述的方法无水氟化钾质量分数为98.5%。

实施例优于对比例，在各含量上，都比对比例优秀，该方案值得推广。

表1 各实施例与对比例进行比较

项目规格 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1

喷雾温度1 550 600 500 450

氟化铵含量% 98.5 98.7 98.6 90.1。

附图说明

图1 是一种使用钾碱和氟硅酸钾制备氟化钾的制备方法工艺流程，其中1:氟硅酸钾；2：氢氧化钾；3：合成；4：沉淀；5：白炭黑；6：浓缩结晶；7：分离固液；8：配料;9:喷雾干燥；10:无水氟化钾;11:余热尾气。

具体实施方式

实施例1：

48%钾碱200kg和150kg氟硅酸钾在反应槽混合，等完全反应后，沉淀后，采用板式过滤器过滤二氧化硅，母液浓缩结晶，采用板式过滤器分离固体，固体是氟化钾，母液回到反应槽氟参与反应。固体氟化钾采用喷雾干燥在550摄氏度干燥得到98.5%无水氟化钾。余热尾气返回进行母液浓缩结晶。

实施例2：

48%钾碱200kg和150kg氟硅酸钾在反应槽混合，等完全反应后，沉淀后，采用板式过滤器过滤二氧化硅，母液浓缩结晶，采用板式过滤器分离固体，固体是氟化钾，母液回到反应槽氟参与反应。固体氟化钾采用喷雾干燥在600摄氏度干燥得到98.7%无水氟化钾。余热尾气返回进行母液浓缩结晶。

实施例3：

48%钾碱200kg和150kg氟硅酸钾在反应槽混合，等完全反应后，沉淀后，采用板式过滤器过滤二氧化硅，母液浓缩结晶，采用板式过滤器分离固体，固体是氟化钾，母液回到反应槽氟参与反应。固体氟化钾采用喷雾干燥在500摄氏度干燥得到98.6%无水氟化钾。余热尾气返回进行母液浓缩结晶。

对比例1：

48%钾碱200kg和150kg氟硅酸钾在反应槽混合，等完全反应后，沉淀后，采用板式过滤器过滤二氧化硅，母液浓缩结晶，采用板式过滤器分离固体，固体是氟化钾，母液回到反应槽氟参与反应。固体氟化钾采用喷雾干燥在450摄氏度干燥得到90.1%无水氟化钾。余热尾气返回进行母液浓缩结晶。