一种含天然植物提取物的宠物洗护组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及宠物洗护用品领域，具体涉及一种含天然植物提取物的宠物洗护组合物及其制备方法。

背景技术

宠物健康越来越受到爱宠家庭的重视，但宠物猫狗毛发厚密，透气性差，毛发难以清洁，加上自身皮肤可分泌多种物质，为多种寄生虫和各种细菌、真菌等提供了良好的生存条件。这些寄生虫和病菌不但会危害宠物的健康生长，引起各种皮肤病，甚至还会引起人、畜疾病的交叉传播和感染，危害人和宠物的安全和健康；因此，有效的宠物日常护理以及预防治疗宠物皮肤疾病成为宠物爱好者面临的一个重要问题。

宠物洗护用品不仅有利于人类与宠物之间的健康相处，同时给宠物自身也带去了自然健康的权利。理想的宠物沐浴产品应当具有一定的洗净和脱脂功能、能够构成细腻稳定泡沫、沐浴后宠物皮毛具有光泽度、柔软修复、刺激性小、遮味效果好、且具备预防宠物螨虫和真菌感染和治疗效果。

目前，市场的宠物产品主要是以化学配方的消毒剂、除臭剂为主体，对宠物进行杀菌消毒、除臭增香。但化学配方有的虽具有较强的杀菌驱虫、消除异味的作用，但是对皮肤的刺激性较大。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种含天然植物提取物的宠物洗护组合物及其制备方法。

本发明的目的采用以下技术方案来实现：

一种含天然植物提取物的宠物洗护组合物，具有如下的组分组成：去离子水，天然植物提取物，丙三醇、月桂醇聚醚硫酸酯钠、季戊四醇二硬脂酸酯、甘油油酸酯、椰油酰胺MEA、十二烷基甜菜碱、无水硫酸钠、茶皂素、聚二甲基硅氧烷、十二烷基苯磺酸钠、乙二醇二硬脂酸酯、乙内酰脲、三乙醇胺、阳离子瓜尔胶、香精；

其中，所述天然植物提取物包括百部提取物和茶树油。

优选的，按份重量份数100份计，具有如下的组分组成：百部提取物8-14份，茶树油1-5份，丙三醇1-3份、月桂醇聚醚硫酸酯钠3-6份、季戊四醇二硬脂酸酯0.1-0.3份、甘油油酸酯0.1-0.3份、椰油酰胺MEA 0.5-1.5份、十二烷基甜菜碱3-6份、无水硫酸钠1-2份、茶皂素0.1-0.5份、聚二甲基硅氧烷1-2份、十二烷基苯磺酸钠1-3份、乙二醇二硬脂酸酯1-4份、乙内酰脲0.1-0.5份、三乙醇胺0.1-0.5份、阳离子瓜尔胶0.1-0.3、香精0-0.2，余量为去离子水。

优选的，所述百部提取物的制备方法包括以下步骤：

s1、一次酶解

将直立百部、蔓生百部或对叶百部的干燥块根破碎，得到百部粉料，将所述百部粉料与水、复合酶混合后保温酶解，酶解完成后固液分离，得到一次酶解物和一次酶解液；

其中，所述百部粉料、水和复合酶的质量比为1：(0.9-1)：(0.4-0.5)，酶解温度40-50℃，保温酶解时间8-9h，所述复合酶包括蛋白酶、漆酶、脂肪酶、果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶、脂肪酶；

s2、提取

在所述一次酶解物中加入水和苯的混合溶剂进行浸提，所述一次酶解物、水和苯的质量比例为1：(0.8-1)：(5.0-5.2)，浸提完成后加入与浸提液等体积的6wt.％的酒石酸溶液进行萃取，取水相并与所述一次酶解液合并，得到初提取液；在所述初提取液中加入糖苷酶进行保温酶解，经灭酶处理后得到二次酶解液；其中，所述糖苷酶包括α-甘露糖苷酶和/或阿拉伯糖苷酶，所述糖苷酶与所述初提取液的混合比在10-20g/L；

s3、浓缩

用氨水调节所述二次酶解液至pH值为6-7，以混合溶剂萃取至水相无生物碱反应，合并有机相，经静置、脱水、减压浓缩后制得所述百部提取物；其中，所述混合溶剂为甲醇、水和乙酸乙酯体积比1：2：1的混合物。

优选的，所述复合酶的质量组成为：蛋白酶10-12份，漆酶8-10份，脂肪酶10-12份，果胶酶4-5份，纤维素酶10-12份，半纤维素酶5-8份，脂肪酶8-10份。

优选的，所述茶树油以茶树油乳液形式加入。

优选的，所述茶树油乳液的制备方法包括以下步骤：

A1、称取壳聚糖并溶解在1-5wt.％的乙酸或盐酸溶液中，搅拌至完全溶解，再边搅拌边缓慢滴加碱性硅溶胶溶液，滴加至溶液pH在6.5-7后，停止滴加，继续搅拌反应1-2h，高速离心分离沉淀，离心转速在12000-15000rpm，沉淀以去离子水洗涤，再超声分散在去离子水中，分散比为1-50g/L，得到水相溶液；

其中，所述壳聚糖与所述乙酸溶液的混合比例为2-3mg/ml；

A2、将茶树油加入到所述水相溶液中，经超声乳化后制得所述茶树油乳液；其中，所述茶树油与所述水相溶液的体积比例为1：(1-5)。

优选的，所述碱性硅溶胶溶液的固含量为20-30％，pH为10，平均粒径10-100nm。

本发明的另一目的在于提供一种前述含天然植物提取物的宠物洗护组合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将百部提取物、丙三醇、月桂醇聚醚硫酸酯钠、季戊四醇二硬脂酸酯、甘油油酸酯、椰油酰胺MEA按比加入到去离子水中，升温至75℃并搅拌至完全溶解，得到第一混液；

(2)将十二烷基甜菜碱、无水硫酸钠、茶皂素、聚二甲基硅氧烷、十二烷基苯磺酸钠、乙二醇二硬脂酸酯、乙内酰脲、阳离子瓜尔胶、香精加入到去离子水中，搅拌均匀后以三乙醇胺调节pH至6.5，得到第二混液；

(3)将茶树油乳液与所述第一混液、第二混液混合均质后制得。

本发明的有益效果为：

(1)本发明以天然植物来源的百部提取物和茶树油为杀菌驱虫成分，制备得到一种具有良好杀菌驱虫、消除异味作用的洗护组合物，同时具有小的刺激性和良好的洗护效果。

(2)本发明以酶解前处理作为辅助提取手段，对百部植物的结构进行组织破碎，提高提取效率，同时通过糖苷酶对提取产物进行去糖基化处理，提高单位质量的提取物活性，减少添加量。

(3)本发明通过低脱乙酰度壳聚糖在水化的纳米二氧化硅粒子表面生成壳聚糖改性层，制得改性的二氧化纳米粒子，再以该壳聚糖改性的二氧化硅纳米颗粒为乳化剂，生成水溶性良好的水包油型茶树油乳液，所述乳液可与水基组合物混溶，同时具有优良的乳液稳定性，受温度作用的影响较小，同时可以减少表面活性剂的使用。

具体实施方式

结合以下实施例对本发明作进一步描述。

本发明的实施例涉及一种含天然植物提取物的宠物洗护组合物，按100份重量计，具有如下的组分组成：百部提取物8-14份，茶树油1-5份，丙三醇1-3份、月桂醇聚醚硫酸酯钠3-6份、季戊四醇二硬脂酸酯0.1-0.3份、甘油油酸酯0.1-0.3份、椰油酰胺MEA 0.5-1.5份、十二烷基甜菜碱3-6份、无水硫酸钠1-2份、茶皂素0.1-0.5份、聚二甲基硅氧烷1-2份、十二烷基苯磺酸钠1-3份、乙二醇二硬脂酸酯1-4份、乙内酰脲0.1-0.5份、三乙醇胺0.1-0.5份、阳离子瓜尔胶0.1-0.3、香精0-0.2，余量为去离子水；

百部是一种应用历史悠久的一味传统中药，据《本草纲目》记载，百部药用其根，甘苦微温，具有止咳平喘、杀虫止痒之功效；在临床上主治咳嗽上气、治肺热、润肺、治疳、杀蚘虫、寸白虫及一切树木蛀虫、杀虱及蝇蠓、治疥癣、驱虫蚕咬毒；《中国药典》从1985版开始收载百部，规定药用百部为百部科百部属植物直立百部(Stemonasessilifolia(Miq)Miq)、蔓生百部(S.japonica(Blume)Miq)和对叶百部(S.tuberosa Lour.)的地下部分；

茶树油原产澳州，为无色至淡黄色液体，是一种以蒸馏方式从港木桃金娘科白千层叶中提取的纯天然植物精油，具有特征香气及抑菌、抗炎、驱虫，杀螨的功效，其性质温和，皮肤渗透性好，不刺激皮肤，毒性低，还具有广谱的抗微生物活性，其以膜破坏剂的形式发挥作用，通过破坏膜结构，使细胞内钾离子泄漏，抑制细胞呼吸，刺激细胞自溶，导致细胞内电密度物质损失，从而改变细胞形态，对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌、黑曲霉素等有显著的抗菌作用；还可以有效地驱虫和杀虫，包括蚊子、虱子等。

本发明以天然植物来源的百部提取物和茶树油为杀菌驱虫成分，避免刺激性较大的化学配方消毒剂、除臭剂的应用，制备得到一种具有良好杀菌驱虫、消除异味作用的洗护组合物，同时具有小的刺激性和良好的洗护效果。

优选的，所述百部提取物的制备方法包括以下步骤：

s1、一次酶解

将直立百部、蔓生百部或对叶百部的干燥块根破碎，得到百部粉料，将所述百部粉料与水、复合酶混合后保温酶解，酶解完成后固液分离，得到一次酶解物和一次酶解液；

其中，所述百部粉料、水和复合酶的质量比为1：(0.9-1)：(0.4-0.5)，酶解温度40-50℃，保温酶解时间8-9h，所述复合酶包括蛋白酶、漆酶、脂肪酶、果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶、脂肪酶；

s2、提取

在所述一次酶解物中加入水和苯的混合溶剂进行浸提，所述一次酶解物、水和苯的质量比例为1：(0.8-1)：(5.0-5.2)，浸提完成后加入与浸提液等体积的6wt.％的酒石酸溶液进行萃取，取水相并与所述一次酶解液合并，得到初提取液；在所述初提取液中加入糖苷酶进行保温酶解，经灭酶处理后得到二次酶解液；其中，所述糖苷酶包括α-甘露糖苷酶和/或阿拉伯糖苷酶，所述糖苷酶与所述初提取液的混合比在10-20g/L；

s3、浓缩

用氨水调节所述二次酶解液至pH值为6-7，以混合溶剂萃取至水相无生物碱反应，合并有机相，经静置、脱水、减压浓缩后制得所述百部提取物；其中，所述混合溶剂为甲醇、水和乙酸乙酯体积比1：2：1的混合物。

传统的百部提取以浸提法为主，提取效率优先，本申请结合复合酶解方法和溶剂浸提法，以酶解前处理作为辅助提取手段，对百部植物的结构进行组织破碎，提高百部提取效率；同时，天然产物多以糖苷形式存在，糖基的存在降低了天然产物的生物活性，其添加量较高，本申请通过糖苷酶对提取产物进行去糖基化处理，提高单位质量的提取物活性，减少添加量。

优选的，所述复合酶的质量组成为：蛋白酶10-12份，漆酶8-10份，脂肪酶10-12份，果胶酶4-5份，纤维素酶10-12份，半纤维素酶5-8份，脂肪酶8-10份。

优选的，所述茶树油以茶树油乳液形式加入。

优选的，所述茶树油乳液的制备方法包括以下步骤：

A1、称取壳聚糖并溶解在1-5wt.％的乙酸或盐酸溶液中，搅拌至完全溶解，再边搅拌边缓慢滴加碱性硅溶胶溶液，滴加至溶液pH在6.5-7后，停止滴加，继续搅拌反应1-2h，高速离心分离沉淀，离心转速在12000-15000rpm，沉淀以去离子水洗涤，再超声分散在去离子水中，分散比为1-50g/L，得到水相溶液；

其中，所述壳聚糖与所述乙酸溶液的混合比例为2-3mg/ml；

A2、将茶树油加入到所述水相溶液中，经超声乳化后制得所述茶树油乳液；其中，所述茶树油与所述水相溶液的体积比例为1：(1-5)。

优选的，所述碱性硅溶胶溶液的固含量为20-30％，pH为10，平均粒径10-100nm。

茶树油为具有特征香气的植物精油，主要成分为异松油烯、1,8-桉叶素、α-松油烯、γ-松油烯、对异丙基甲苯、对孟烯-1-醇-4、α-松油醇和苎烯，与水并不相溶，需要通过表面活性剂进行乳化增溶，不仅需要使用大量的表面活性剂，且稳定性较差，本发明利用壳聚糖脱的乙酰程度调节其亲水性，通过低脱乙酰度(50-70％)的壳聚糖在水化的纳米二氧化硅粒子表面生成壳聚糖改性层，再以该壳聚糖改性的二氧化硅纳米颗粒为乳化剂，生成水溶性良好的水包油型茶树油乳液，所述乳液可与水基组合物混溶，同时具有优良的乳液稳定性。

实施例1

一种含天然植物提取物的宠物洗护组合物，具有如下的组分组成：百部提取物10份，茶树油3份，丙三醇2份、月桂醇聚醚硫酸酯钠4份、季戊四醇二硬脂酸酯0.3份、甘油油酸酯0.3份、椰油酰胺MEA 1.0份、十二烷基甜菜碱5份、无水硫酸钠2份、茶皂素0.4份、聚二甲基硅氧烷1份、十二烷基苯磺酸钠2份、乙二醇二硬脂酸酯3份、乙内酰脲0.4份、三乙醇胺0.4份、阳离子瓜尔胶0.2份、去离子水65份；

所述含天然植物提取物的宠物洗护组合物的制备包括以下步骤：

(1)将百部提取物、丙三醇、月桂醇聚醚硫酸酯钠、季戊四醇二硬脂酸酯、甘油油酸酯、椰油酰胺MEA按比加入到去离子水中，升温至75℃并搅拌至完全溶解，得到第一混液；

(2)将十二烷基甜菜碱、无水硫酸钠、茶皂素、聚二甲基硅氧烷、十二烷基苯磺酸钠、乙二醇二硬脂酸酯、乙内酰脲、阳离子瓜尔胶、香精加入到去离子水中，搅拌均匀后以三乙醇胺调节pH至6.5，得到第二混液；

(3)将茶树油乳液与所述第一混液、第二混液混合均质后制得。

实施例2

一种含天然植物提取物的宠物洗护组合物，具有如下的组分组成：百部提取物10份，茶树油3份，丙三醇2份、月桂醇聚醚硫酸酯钠4份、季戊四醇二硬脂酸酯0.3份、甘油油酸酯0.3份、椰油酰胺MEA 1.0份、十二烷基甜菜碱5份、无水硫酸钠2份、茶皂素0.4份、聚二甲基硅氧烷1份、十二烷基苯磺酸钠2份、乙二醇二硬脂酸酯3份、乙内酰脲0.4份、三乙醇胺0.4份、阳离子瓜尔胶0.2份、去离子水65份；

所述含天然植物提取物的宠物洗护组合物的制备包括以下步骤：

(1)将百部提取物、丙三醇、月桂醇聚醚硫酸酯钠、季戊四醇二硬脂酸酯、甘油油酸酯、椰油酰胺MEA按比加入到去离子水中，升温至75℃并搅拌至完全溶解，得到第一混液；

(2)将十二烷基甜菜碱、无水硫酸钠、茶皂素、聚二甲基硅氧烷、十二烷基苯磺酸钠、乙二醇二硬脂酸酯、乙内酰脲、阳离子瓜尔胶、香精加入到去离子水中，搅拌均匀后以三乙醇胺调节pH至6.5，得到第二混液；

(3)将茶树油乳液与所述第一混液、第二混液混合均质后制得；

所述百部提取物的制备方法包括以下步骤：

s1、一次酶解

将直立百部、蔓生百部或对叶百部的干燥块根破碎，得到百部粉料，将所述百部粉料与水、复合酶混合后保温酶解，酶解完成后固液分离，得到一次酶解物和一次酶解液；

其中，所述百部粉料、水和复合酶的质量比为1：0.9：0.4，酶解温度45℃，保温酶解时间8h，所述复合酶的质量组成为：蛋白酶10份，漆酶8份，脂肪酶12份，果胶酶5份，纤维素酶10份，半纤维素酶7份，脂肪酶10份；

s2、提取

在所述一次酶解物中加入水和苯的混合溶剂进行浸提，所述一次酶解物、水和苯的质量比例为1：1：5.2，浸提完成后加入与浸提液等体积的6wt.％的酒石酸溶液进行萃取，取水相并与所述一次酶解液合并，得到初提取液；在所述初提取液中加入糖苷酶进行保温酶解，经灭酶处理后得到二次酶解液；其中，所述糖苷酶包括α-甘露糖苷酶和/或阿拉伯糖苷酶，所述糖苷酶与所述初提取液的混合比在12g/L；

s3、浓缩

用氨水调节所述二次酶解液至pH值为6-7，以混合溶剂萃取至水相无生物碱反应，合并有机相，经静置、脱水、减压浓缩后制得所述百部提取物；其中，所述混合溶剂为甲醇、水和乙酸乙酯体积比1：2：1的混合物。

实施例3

一种含天然植物提取物的宠物洗护组合物，具有如下的组分组成：百部提取物10份，茶树油3份，丙三醇2份、月桂醇聚醚硫酸酯钠4份、季戊四醇二硬脂酸酯0.3份、甘油油酸酯0.3份、椰油酰胺MEA 1.0份、十二烷基甜菜碱5份、无水硫酸钠2份、茶皂素0.4份、聚二甲基硅氧烷1份、十二烷基苯磺酸钠2份、乙二醇二硬脂酸酯3份、乙内酰脲0.4份、三乙醇胺0.4份、阳离子瓜尔胶0.2份、去离子水65份；

所述含天然植物提取物的宠物洗护组合物的制备包括以下步骤：

(1)将百部提取物、丙三醇、月桂醇聚醚硫酸酯钠、季戊四醇二硬脂酸酯、甘油油酸酯、椰油酰胺MEA按比加入到去离子水中，升温至75℃并搅拌至完全溶解，得到第一混液；

(2)将十二烷基甜菜碱、无水硫酸钠、茶皂素、聚二甲基硅氧烷、十二烷基苯磺酸钠、乙二醇二硬脂酸酯、乙内酰脲、阳离子瓜尔胶、香精加入到去离子水中，搅拌均匀后以三乙醇胺调节pH至6.5，得到第二混液；

(3)将茶树油乳液与所述第一混液、第二混液混合均质后制得；

所述茶树油以茶树油乳液形式加入，所述茶树油乳液的制备方法包括以下步骤：

A1、称取壳聚糖并溶解在2wt.％的乙酸或盐酸溶液中，溶解比例为2-3mg/ml，搅拌至完全溶解，再边搅拌边缓慢滴加碱性硅溶胶溶液，所述碱性硅溶胶溶液的固含量为28％，pH为10，平均粒径38nm，滴加至溶液pH在6.5-7后，停止滴加，继续搅拌反应1-2h，高速离心分离沉淀，离心转速在12000-15000rpm，沉淀以去离子水洗涤，再超声分散在去离子水中，分散比为10mg/ml，得到水相溶液；

A2、以茶树油为油相，将茶树油加入到所述水相溶液中，混合体积比为1：2，经超声乳化后制得所述茶树油乳液，超声功率400W，超声时间60min。

实施例4

同实施例2，所述茶树油以茶树油乳液形式加入，所述茶树油乳液的制备方法包括以下步骤：

A1、称取壳聚糖并溶解在2wt.％的乙酸或盐酸溶液中，溶解比例为2-3mg/ml，搅拌至完全溶解，再边搅拌边缓慢滴加碱性硅溶胶溶液，所述碱性硅溶胶溶液的固含量为28％，pH为10，平均粒径38nm，滴加至溶液pH在6.5-7后，停止滴加，继续搅拌反应1-2h，高速离心分离沉淀，离心转速在12000-15000rpm，沉淀以去离子水洗涤，再超声分散在去离子水中，分散比为10mg/ml，得到水相溶液；

A2、以茶树油为油相，将茶树油加入到所述水相溶液中，混合体积比为1：2，经超声乳化后制得所述茶树油乳液，超声功率400W，超声时间60min。

对比例

以聚氧乙烯(35)蓖麻油(7mg/ml，HLB值12.5)为表面活性剂进行超声乳化制备茶树油乳液。

实验例

(1)抗螨效果：分别取10g实施例1-4的组合物加入20ml清水作为试验溶液，分别取活的宠物猫身上的蠕形螨于载玻片上，将试验溶液分别滴加到载玻片上，观察60min内螨虫死亡情况，结果见下表：

(2)乳液稳定性：对实施例4和对比例所述茶树油乳液，分别进行热贮稳定性、冷贮稳定性、稀释稳定性和倾倒性测试，测试结果如下表：

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。