一种金刚石拉丝模具及其制备方法
文献发布时间：2023-06-19 19:28:50
技术领域
本发明涉及一种金刚石拉丝模具及其制备方法，属于拉丝模具的制造领域。
背景技术
线材拉拔领域，对拉制线材的强度、表面粗糙度的要求越来越高，聚晶金刚石模具已逐渐不能满足高端客户对模具寿命及线材表面状态的需求；天然金刚石数量少、价格高、品质参差不齐不易加工。与天然金刚石性能接近的人工合成金刚石，因为其在品质一致性和价格方面的优势，正逐渐取代天然金刚石，成为金属拉丝模具制造的主要材料。
与其他工艺CVD相比，采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法合成的CVD单晶金刚石不含有任何金属催化剂(钴、镍等)，其热稳定性更接近于天然金刚石。
申请公布号为CN107470381A的中国发明专利申请，公开了一种人工合成CVD单晶金刚石拉丝模具的制备方法，将MPCVD单晶金刚石材料切片作为模芯，在模盒里填充烧结体粉料，然后将模芯直接置于粉料中进行一次真空热压烧结，真空度为2～8×10
发明内容
本发明的目的是提供一种金刚石拉丝模具，解决现有技术中拉丝模具的强度低的问题。
本发明的第二个目的是提供一种金刚石拉丝模具的制备方法，该方法操作简单，制备的拉丝模具的强度高、寿命长。
为了实现以上目的，本发明的金刚石拉丝模具所采用的技术方案为：
一种金刚石拉丝模具，其特征在于，包括单晶金刚石模芯和包裹单晶金刚石模芯的烧结体，两者通过金属层结合；
所述烧结体由以下质量百分数的组分组成：10～16％铜、58～60％镍、10～12％锡、2～4％钨、3～5％铁、3～5％锌和3～5％铬。
本发明通过金属层使得模芯与烧结体的结合更加紧密，从而提高拉丝模具的强度，在线材拉拔过程中，烧结体可以较好的包裹住模芯，保证模芯不易被拉拔过程中的径向压力和反向摩擦力损坏，提供足够的补强，而且本发明的烧结体可以提供较好的散热性能，保证拉拔过程中产生的热量可以很好的分散，提高了拉丝的寿命。
优选地，所述单晶金刚石是通过微波等离子体化学气相沉积法制成，单晶金刚石晶体具有八面体形态，以拉丝方向为前后方向，单晶金刚石模芯的前后端面均为晶体的111面。本发明的111面属于耐磨性最强的一面，因此，使用111面作为前后端面可以提高模具的耐磨性和使用寿命。
本发明的金刚石拉丝模具的制备方法所采用的技术方案为：
一种金刚石拉丝模具的制备方法，包括以下步骤：
(1)在单晶金刚石的模芯表面合成金属层；
(2)在模套中填充烧结体粉料，并用烧结体粉料将模芯镶嵌在模套的中心，烧结成型；
所述烧结体粉料由以下质量百分数的组分组成：10～16％铜、58～60％镍、10～12％锡、2～4％钨、3～5％铁、3～5％锌和3～5％铬。
本发明通过在模芯表面合成金属层，配合对应的烧结体粉料，使得在烧结过程中模芯与烧结体粉料充分地结合，提高拉丝模具的强度，在拉丝过程中能够提供足够的补强，大大增加模具的寿命。
为了使模芯更好地与烧结体粉料相结合，而且有利于激光打孔焦点聚焦，保证激光打孔精度，优选地，所述金属层的厚度为5～10μm。
优选地，所述金属为镍、铜、钛或含铜镍合金、钛镍合金、铁钛合金中的一种。这些合金的质量分数至少在80％以上。
优选地，所述烧结成型为多段式烧结，第一段的温度为400～450℃，第二段的温度为500～550℃、压制压强为220～300Mpa，第三段的温度为750～830℃、压制压强为220～300Mpa。
本发明采用多段式烧结成型工艺，可以使烧结体粉料充分合金化，保证烧结强度的同时，保护单晶金刚石模芯本身的热稳定性。
优选地，所述第一段的时间为20～45s，所述第二段的时间为6～15min，所述第三段的时间为2～6min。
优选地，第一段的升温速度为16～18℃/s，第二段的升温速度为13～14℃/s，第三段的升温速度为13～14℃/s。
为了消除烧结过程中产生的应力，优选地，在第三段烧结后降温至180～200℃、保温，再冷却至室温。
优选地，所述保温的时间为1～1.5h。
附图说明
图1为实施例2的MPCVD单晶金刚石未电镀或涂覆前的实物图；
图2为实施例2的MPCVD单晶金刚石已电镀后的实物图；
图3为实施例2的烧结曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
一、本发明的金刚石拉丝模具的具体实施例如下：
实施例1
本实施例金刚石拉丝模具，包括单晶金刚石模芯、烧结体，以及将模芯和烧结体结合在一起的金属层。其中，模芯为MPCVD单晶金刚石，采用微波等离子体化学气相沉积法生长而成，晶体具有八面体形态，以拉丝方向为前后方向，经过激光切割、精密研磨出前后表面均为111面的单晶金刚石；烧结体粉料由以下质量百分数的组分组成：10％铜、60％镍、12％锡、4％钨、5％铁、5％锌和4％铬；该金属层为镍层，镍层与烧结体冶金结合。
二、本发明的金刚石拉丝模具的制备方法的具体实施例如下：
实施例2
本实施例是对于实施例1的金刚石拉丝模具的制备方法，采用以下步骤：
(1)MPCVD单晶金刚石采用微波等离子体化学气相沉积法生长而成，晶体具有八面体形态，经过实验计算，找到晶体耐磨性最强的111面，以拉丝方向为前后方向，通过激光切割、精密研磨出前后表面为111面的小粒作为模芯，如图1所示；
(2)在模芯表面进行通过电镀，在小粒表面镀上一层5μm的镍层，结果如图2所示；
(3)将质量分数为10％的铜粉、60％的镍粉、12％的锡粉、4％的钨粉、5％的铁粉、5％的锌粉、4％的铬粉充分混合制得合金粉末(即烧结体粉末)后，装入不锈钢模套中，并保证步骤(2)得到的模芯小粒在模套的中心位置；
(4)在高频烧结机上进行加热加压烧结，采取多段式烧结成型工艺，以烧结直径*厚度为30*15的不锈钢模套为例，高频以16-18℃/秒的速率加热至400℃，保温20S；然后以13-14℃/秒的速率加热至500℃，开始加压，压制压强为220Mpa，保温6min；最后以13-14℃/秒的速率加热至750℃，压制压强为220Mpa，保温2min；之后放入200℃马弗炉中进行保温处理1h后，常温冷却，烧结曲线如图3所示。
实施例3
本实施例的金刚石拉丝模具的制备方法，采用以下步骤：
(1)MPCVD单晶金刚石采用微波等离子体化学气相沉积法生长而成，晶体具有八面体形态，经过实验计算，找到晶体耐磨性最强的111面，以拉丝方向为前后方向，通过激光切割、精密研磨出前后表面为111面的小粒作为模芯；
(2)在模芯表面进行通过电镀，在小粒表面镀上一层8μm的铜镍合金层，其中，铜的质量分数为65％、镍的质量分数为20％、镁的质量分数为8％、铝的质量分数为5％、锡的质量分数为2％；
(3)将质量分数为16％的铜粉、58％的镍粉、10％的锡粉、4％的钨粉、5％的铁粉、4％的锌粉、3％的铬粉充分混合制得合金粉末(即烧结体粉末)后，装入不锈钢模套中，并保证步骤(2)得到的模芯小粒在模套的中心位置；
(4)在高频烧结机上进行加热加压烧结，采取多段式烧结成型工艺，以烧结直径*厚度为40*22的不锈钢模套为例，高频以16-18℃/秒的速率加热至450℃，保温45S；然后以13-14℃/秒的速率加热至550℃，开始加压，压制压强为300Mpa，保温15min；最后以13-14℃/秒的速率加热至830℃，压制压强为300Mpa，保温6min；之后放入180℃马弗炉中进行保温处理1.5h后，常温冷却。
实施例4
本实施例的金刚石拉丝模具的制备方法，采用以下步骤：
(1)MPCVD单晶金刚石采用微波等离子体化学气相沉积法生长而成，晶体具有八面体形态，经过实验计算，找到晶体耐磨性最强的111面，以拉丝方向为前后方向，通过激光切割、精密研磨出前后表面为111面的小粒作为模芯；
(2)在模芯表面进行通过电镀，在小粒表面镀上一层8μm左右的钛镍合金层，其中，钛的质量分数为40％、镍的质量分数为45％、铜的质量分数为8％、铁的质量分数为5％、钴的质量分数为2％；
(3)将质量分数为14％的铜粉、60％的镍粉、12％的锡粉、4％的钨粉、3％的铁粉、4％的锌粉、3％的铬粉充分混合制得合金粉末(即烧结体粉末)后，装入不锈钢模套中，并保证步骤(2)得到的模芯小粒在模套的中心位置；
(4)在高频烧结机上进行加热加压烧结，采取多段式烧结成型工艺，以烧结直径*厚度为32*23的不锈钢模套为例，高频以16-18℃/秒的速率加热至420℃，保温30S；然后以13-14℃/秒的速率加热至530℃，开始加压，压制压强为220Mpa，保温10min；最后以13-14℃/秒的速率加热至790℃，压制压强为300Mpa，保温6min；之后放入200℃马弗炉中进行保温处理1.5h后，常温冷却。
实施例5
本实施例的金刚石拉丝模具的制备方法，采用以下步骤：
(1)MPCVD单晶金刚石采用微波等离子体化学气相沉积法生长而成，晶体具有八面体形态，经过实验计算，找到晶体耐磨性最强的111面，以拉丝方向为前后方向，通过激光切割、精密研磨出前后表面为111面的小粒作为模芯；
(2)在模芯表面进行通过涂覆，在小粒表面镀上一层10μm的铁钛合金层，其中，铁的质量分数为60％、钛的质量分数为28％、钼的质量分数为3％、铬的质量分数为5％、余量为SiC；
(3)将质量分数为15％的铜粉、60％的镍粉、10％的锡粉、2％的钨粉、5％的铁粉、3％的锌粉、5％的铬粉充分混合制得合金粉末(即烧结体粉末)后，装入不锈钢模套中，并保证步骤(2)得到的模芯小粒在模套的中心位置；
(4)在高频烧结机上进行加热加压烧结，采取多段式烧结成型工艺，以烧结直径*厚度为40*22的不锈钢模套为例，高频以16-18℃/秒的速率加热至450℃，保温45S；然后以13-14℃/秒的速率加热至550℃，开始加压，压制压强为220Mpa，保温15min；最后以13-14℃/秒的速率加热至825℃，压制压强为300Mpa，保温6min；之后放入180℃马弗炉中进行保温处理1.5h后，常温冷却。
三、对比例
本对比例的金刚石拉丝模具的制备方法，与实施例2基本相同，区别之处在于：
(2)将质量分数为10％的铜粉、60％的镍粉、12％的锡粉、4％的钨粉、5％的铁粉、5％的锌粉、4％的铬粉充分混合制得合金粉末(即烧结体粉末)后，装入不锈钢模套中，并保证步骤(1)得到的模芯小粒在模套的中心位置；
(3)在高频烧结机上进行加热加压烧结，以烧结直径*厚度为30*15的不锈钢模套为例，直接常温加热至750℃，压制压强为300Mpa，保温10min，常温冷却。
四、实验例
本实验例是对实施例2、3以及对比例制备的拉丝模具的实际寿命的测定。
测试条件：拉拔材质：碳素工具钢，孔径规格：0.1253mm，润滑方式：油性，进线尺寸：进线0.138mm，拉丝速度：120m/min，结果如表1所示。
表1拉丝模具的实际寿命的测定
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实验发现，实施例2、3的拉丝模具寿命与对比例相比有明显提升，同时从模具损坏形式可以看出模芯本身强度有明显提升。而且实施例2-5的金属层与烧结粉末容易形成冶金结合，提高金属层对模芯小粒的补强强度。