一种高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形方法及装置

技术领域

本发明涉及金属挤压成形技术领域，特别是涉及一种高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形方法及装置。

背景技术

高熵合金具有强度高、耐腐蚀、耐高温与可设计性的显著优点，具有极宽的应用温度区间，是近年来的材料前沿，有望成为航空航天、船舶航海、兵器等高端装备构件的关键材料。薄壁管材由于其封闭几何结构，是成形整体复杂曲面薄壁件的理想坯料结构。

由于高熵合金组织演变复杂、性能调控难，目前现有的管材制备技术，如热轧制、拉拔、板材卷焊等，均无法用于制备组织性能优异、壁厚均匀、表面质量好与可靠性高的高熵合金薄壁管，进而无法通过塑性加工高熵合金薄壁管以制备复杂曲面薄壁构件。而热态挤压工艺受制于高熵合金原始铸造坯料的缺陷无法稳定有效的制备组织优良的高熵合金薄壁管。

拉拔工艺是制备管材、丝材的常用工艺，该工艺的缺点在于受拉拔力限制，单道次变形量小，往往需要多道次变形，制备周期长，成本高；金属坯料受拉应力，易产生表面裂纹，甚至拉断，不适用于加工硬化明显的高熵合金。

板材卷焊是制备有缝管材的低成本制备工艺，该方法无法适用于制备高熵合金管材的原因在于：1)高熵合金弹性模量大、屈服强度高，导致卷焊后尺寸精度低、残余应力大；2)卷焊管材存在焊缝，而目前适用于高熵合金的焊接工艺未见报道，无法保证焊接质量，导致卷焊高熵合金管材可靠性差；3)卷焊管坯无法制备整体零件，焊缝导致构件的可靠性难以保证。

常规热挤压工艺是指被高强度材料管材的常用方法，为显著降低挤压力，通过将坯料加热到再结晶温度(0.6倍的合金熔点)之上，使得难加工材料可以挤压。其特点是模具室温，在连续工作后模具温度上升，模具与坯料发生强传热，难以在挤压过程中控制微观组织，由于挤压速度不控制，无法利用材料高温应变速率硬化变形机制，导致挤出管材壁厚易不均。针对高熵合金材料，坯料铸造过程中难以避免存在缩松、缩孔等缺陷，其坯料挤压过程容易存在局部过热、变形不均匀等问题导致管材易出现裂纹甚至断裂。同时高熵合金具有变形抗力大、合金化程度高等特点，导致单纯使用热挤压工艺难以修复其所存在的缺陷。

因此，如何改变现有技术中，高熵合金薄壁管材成形质量不稳定的现状，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形方法及装置，以解决上述现有技术存在的问题，提高高熵合金薄壁管材的成形质量。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形方法，包括如下步骤：

步骤一、在低温环境中，对高熵合金坯料进行镦粗；

步骤二、对镦粗后的所述高熵合金坯料进行退火处理；

步骤三、对退火后的所述高熵合金坯料进行加工，加工后的所述高熵合金坯料为空心柱状结构；

步骤四、将挤压模具加热至温度T1并保温，将所述高熵合金坯料加热至温度T2并保温，且T2>T1；

步骤五、将加热后的所述高熵合金坯料放入所述挤压模具中，利用加热后的所述挤压模具对所述高熵合金坯料进行挤压成形，得到高熵合金管材；

步骤六、对所述高熵合金管材进行退火处理。

优选地，步骤一中，低温环境的温度区间为-196℃～-160℃。

优选地，步骤一中，对所述高熵合金坯料进行每道次镦粗后，将所述高熵合金坯料翻转90°后进行下一道次的镦粗，如此进行反复镦粗操作。

优选地，步骤四中，T1为200℃～500℃，T2为800℃～1400℃。

优选地，步骤五中，所述高熵合金坯料的挤压成形速度大于100mm/s。

优选地，步骤二中，退火处理温度区间为1000℃-1400℃，保温时间为12h-48h；步骤六中，退火处理温度区间为600℃-1000℃，保温时间为12h-48h。

本发明还提供一种高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形装置，包括：

镦粗单元，所述镦粗单元包括低温环境箱和设置于所述低温环境箱内的镦粗模具，所述镦粗模具包括镦粗冲头、连接杆和模架，所述镦粗冲头通过所述连接杆与所述模架连接，所述连接杆能够穿过所述低温环境箱的预留孔，所述低温环境箱上设置有冷却通道与测温通道，所述冷却通道与液氮循环系统相连通，用于为高熵合金坯料镦粗过程提供超低温环境；

挤压单元，所述挤压单元包括挤压模具，所述挤压模具包括挤压杆、挤压筒、底板和加热组件，所述挤压筒设置于所述底板上，所述挤压筒以及所述底板围成能够容纳高熵合金坯料以及允许所述挤压杆伸入的挤压腔，所述挤压杆能够伸入所述挤压腔内，所述加热组件能够对高熵合金坯料以及所述挤压筒进行加热；

热处理单元，所述热处理单元能够对所述高熵合金坯料进行热处理。

优选地，所述挤压模具还包括套筒和预应力环，所述套筒和所述预应力环均设置于所述底板上，所述套筒套装于所述挤压筒的外部且二者过盈配合，所述预应力环套装于所述套筒的外部且二者过盈配合。

优选地，所述加热组件包括第一加热元件和第二加热元件，所述第一加热元件和所述第二加热元件均由感应加热线圈制成，所述第一加热元件位于所述挤压筒的上方，所述第一加热元件为环状，所述第一加热元件能够加热所述高熵合金坯料和所述挤压杆，所述挤压筒的侧壁内具有加热通道，所述第二加热元件设置于所述加热通道内；

所述加热组件还包括测温元件，所述测温元件能够监测所述高熵合金坯料以及所述挤压筒的温度。

优选地，所述热处理单元包括真空加热炉和高温加热炉，所述真空加热炉和所述高温加热炉的加热温度为800℃～1300℃，所述真空加热炉的真空度为1.3×10

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：本发明的高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形方法，首先在低温环境中，对高熵合金坯料进行镦粗，利用低温条件下高熵合金均匀延伸率与硬化同时提高的特性，通过位错塞积消除高熵合金坯料存在的缩松、缩孔缺陷，并产生了大量位错塞积亚结构，配合对镦粗后的高熵合金坯料进行真空均匀化退火消除应力并细化组织。然后将高熵合金坯料加工成空心柱状，对挤压模具和高熵合金坯料加热并保温后，进行挤压成形，利用非等温快速挤压下材料的高应变速率硬化作用进一步积累位错亚结构，提高壁厚均匀性，配合后续再结晶退火消除应力，从而获得组织性能好的高熵合金细晶管材，提高高熵合金薄壁管材的成形质量。

与此同时，本发明还提供一种高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形装置，包括镦粗单元、挤压单元以及热处理单元，镦粗单元能够使高熵合金坯料在低温环境箱内进行镦粗，消除高熵合金坯料的缺陷，然后利用热处理单元对高熵合金坯料进行退火消除应力。挤压单元中的加热组件能够对高熵合金和挤压模具进行加热并保温，保温结束后，将高熵合金坯料放入挤压筒与底板围成的挤压腔内，挤压杆对高熵合金坯料进行挤压成形，成形后利用热处理单元再次进行退火处理，从而获得组织性能较好的高熵合金管材，管材没有焊缝，尺寸精度较高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形方法的流程图；

图2为本发明的高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形装置的镦粗模具的结构示意图；

图3为本发明的高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形装置的部分结构示意图；

图4为本发明的高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形装置的工作示意图；

图5为本发明的高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形方法的热处理示意图。

其中，1为挤压杆，2为挤压筒，3为套筒，4为预应力环，5为加热组件，6为高熵合金坯料，7为隔热板，8为底板，9为高温加热炉，10为控制单元，11为低温环境箱，12为镦粗冲头，13为连接杆，14为模架，15为液氮循环系统，16为冷却通道，17为测温通道。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形方法及装置，以解决上述现有技术存在的问题，提高高熵合金薄壁管材的成形质量。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

本发明提供一种高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形方法，包括如下步骤：

步骤一、在低温环境中，对高熵合金坯料6进行镦粗；

步骤二、对镦粗后的高熵合金坯料6进行退火处理；

步骤三、对退火后的高熵合金坯料6进行加工，加工后的高熵合金坯料6为空心柱状结构；

步骤四、将挤压模具加热至温度T1并保温，将高熵合金坯料6加热至温度T2并保温，且T2>T1；

步骤五、将加热后的高熵合金坯料6迅速放入所述挤压模具中，利用加热后的挤压模具对高熵合金坯料6进行挤压成形，得到高熵合金管材；

步骤六、对高熵合金管材进行退火处理。

本发明的高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形方法，首先在低温环境中，对高熵合金坯料6进行镦粗，利用低温条件下高熵合金均匀延伸率与硬化同时提高的特性，通过位错塞积消除高熵合金坯料6存在的缩松、缩孔缺陷，然后对镦粗后的高熵合金坯料6进行均匀化退火消除应力并细化组织。然后将高熵合金坯料6加工成空心柱状，对挤压模具和高熵合金坯料6加热并保温后，进行挤压成形，利用非等温快速挤压下材料的高应变速率硬化作用进一步积累位错亚结构，提高壁厚均匀性，配合后续再结晶退火消除应力，从而获得组织性能好的高熵合金细晶管材，提高高熵合金薄壁管材的成形质量。

在步骤一中，低温环境的温度区间为-196℃～-160℃，在低温环境中对高熵合金坯料6镦粗，有利于消除高熵合金坯料6的缺陷，从而提高后续高熵合金管材的成形质量。

在本发明的其他具体实施方式中，在进行步骤一的镦粗工序时，可对高熵合金坯料6进行反复镦粗，此处反复镦粗是指一次镦粗完成后，坯料翻转90°后进行下一道次镦粗，如此往复，待坯料体积无明显变化，确保消除缩松缩孔等缺陷后停止镦粗，镦粗退火后的再结晶组织，有利于后续挤压过程的晶粒细化。

具体地，在步骤四中，T1为200℃～500℃，T2为800℃～1400℃，T1以及T2的温度选取与高熵合金坯料6的材质有关，在本具体实施方式中，高熵合金坯料6为基础Co-Cr-Fe-Ni基高熵合金、铝元素填加高熵合金、难熔炼高熵合金或轻质耐热高熵合金；基础Co-Cr-Fe-Ni基高熵合金为过渡族元素四元高熵或五元高熵；铝元素添加高熵合金为Alx-Co-Cr-Fe-Ni中的一种；难熔炼高熵合金为添加Cr、Mo、V、Ta、Hf难熔炼元素中的一种；轻质耐热高熵合金为密度小于8.0kg/m

还需要强调的是，在步骤五中，高熵合金坯料6的挤压成形速度大于100mm/s，采用非等温快速挤压成形的方法，利用应变速率硬化作用进一步积累位错，从而提高成品管材质量。

更具体地，由于高熵合金坯料6由熔炼工艺或粉末冶金工艺获得，熔炼后坯料进行真空均匀化退火，在步骤二中，真空均匀化退火处理温度区间为1000℃-1400℃，保温时间为12h-48h，在实际应用中，还可以采用热等静压处理，选用热等静压处理时，温度区间为1000℃-1400℃，保温时间为12h-48h，以消除原始铸造缺陷。在步骤六中，再结晶退火处理温度区间为600℃-1000℃，保温时间为12h-48h，获得具有细晶组织的高熵合金管材。

与此同时，本发明还提供一种高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形装置，包括镦粗单元、挤压单元以及热处理单元，其中，镦粗单元包括低温环境箱11和设置于低温环境箱11内的镦粗模具，镦粗模具包括镦粗冲头12、连接杆13、模架14，镦粗冲头12通过连接杆13与模架14连接。连接杆13穿过低温环境箱11上下两侧箱壁的预留孔。低温环境箱11上设置有冷却通道16与测温通道17，冷却通道16与液氮循环系统15相连通，能够为镦粗坯料提供超低温环境，挤压单元包括挤压模具，挤压模具包括挤压杆1、挤压筒2、底板8和加热组件5，挤压筒2设置于底板8上，挤压筒2以及底板8围成能够容纳高熵合金坯料6以及允许挤压杆1伸入的挤压腔，挤压杆1能够伸入挤压腔内，加热组件5能够对高熵合金坯料6以及挤压筒2进行加热；热处理单元能够对高熵合金坯料6进行热处理。

本发明的高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形装置，镦粗单元能够使高熵合金坯料6在低温环境箱11内进行镦粗，消除高熵合金坯料6的缺陷，然后利用热处理单元对高熵合金坯料6进行退火消除应力。挤压单元中的加热组件5能够对高熵合金和挤压模具进行加热并保温，保温结束后，将高熵合金坯料6放入挤压筒2与底板8围成的挤压腔内，挤压杆1对高熵合金坯料6进行挤压成形，成形后利用热处理单元再次进行退火处理，从而获得组织性能较好的高熵合金管材，管材没有焊缝，尺寸精度较高。

此处需要强调的是，镦粗热处理后的高熵合金坯料6需加工为空心柱状结构，挤压筒2以及挤压杆1分别与高熵合金坯料6间隙配合，以实现区间为3-10的挤压比，挤出管壁为1mm-3mm，实现高熵合金薄壁管材的挤压成形。低温环境箱11内充满液氮，使得镦粗模具能够在低温环境下对高熵合金坯料6进行镦粗处理，在实际应用中，还可以根据具体工况选择其他的降温方式，使高熵合金坯料6在低温环境中进行镦粗处理。

另外，挤压模具还包括套筒3和预应力环4，套筒3和预应力环4均设置于底板8上，套筒3套装于挤压筒2的外部且二者过盈配合，预应力环4套装于套筒3的外部且二者过盈配合，以保证挤压筒2处于环向压应力状态。预应力环4可采用无冷脆现象的高韧性模具材料制成，挤压杆1和挤压筒2均采用无冷脆现象的硬质合金模具材料制成，具体可选择钨钢、高速工具钢或冷作模具钢。

其中，加热组件5包括第一加热元件和第二加热元件，第一加热元件和第二加热元件均由感应加热线圈制成，第一加热元件位于挤压筒2的上方，第一加热元件位于挤压筒2上方的1cm～5cm处，第一加热元件为环状，第一加热元件能够套装于高熵合金坯料6的外部，挤压杆1能够伸入环状的第一加热元件内，从而使第一加热元件能够加热高熵合金坯料6和挤压杆1，挤压筒2的侧壁内具有加热通道，第二加热元件设置于加热通道内，第二加热元件与挤压筒2的成型面的距离为2mm～5mm，且加热通道随挤压筒2的形状变化而变化，以保证第二加热元件与挤压筒2的成型面之间的距离均匀，提高加热均匀度，避免加热不均引起的成形缺陷，保证挤压成形质量。第一加热元件和第二加热元件均采用感应加热线圈制成，连接有感应加热器，输出电源电流，控制感应加热线圈的输出功率，使得高熵合金坯料6挤压模具能够加热到一定温度，并保温。

还需要解释说明的是，为了减少挤压模具与外界环境的热量交换，实际应用中，可在预应力环4的外部设置保温隔热层，并在挤压筒2(及套筒3以及预应力环4)与底板8之间设置隔热板7，保温隔热层以及隔热板7均由保温隔热材料制成，以保证挤压装置的高温环境条件，为提高高熵合金管材成形质量提供保障。

为了方便监测挤压模具和高熵合金坯料6的温度，加热组件5还包括测温元件，测温元件能够监测高熵合金坯料6以及挤压筒2的温度，测温元件可选择热电偶，测温范围为0℃～1200℃，测量高熵合金坯料6的测温元件与高熵合金坯料6的外壁接触，测量挤压筒2的测温元件与挤压筒2接触，便于操作人员及时监测高熵合金坯料6以及挤压模具的温度。在本具体实施方式中，预应力环4以及套筒3设置测温通道，方便测温元件与挤压筒2接触，需注意测温通道与加热通道避免干涉。

除此之外，热处理单元包括真空加热炉和高温加热炉9，真空加热炉和高温加热炉9的加热温度为800℃～1300℃，真空加热炉的真空度为1.3×10

下面通过具体的实施例，对本发明的高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形方法，进行进一步的解释说明。

步骤101：根据预设参数制备高熵合金坯料6；高熵合金坯料6为基础高熵合金(Co-Cr-Fe-Ni基)、铝元素填加高熵合金、难熔炼高熵合金和轻质耐热高熵合金中的一种。预设参数包括高熵合金坯料6的熔炼参数、热等静压参数、均匀化退火参数。利用机械加工获得高熵合金坯料6。

高熵合金块体制备方式为真空感应熔炼、粉末冶金的一种。高熵合金块体的直径为20mm～200mm，高度为20mm～200mm。高熵合金块体为CoFeMnNi时，热等静压参数为1100℃～1400℃，压力为100MPa～300MPa；均匀化退火参数为1100℃～1300℃，保温时间为12h～48h；

机械加工后，高熵合金坯料6内径与挤压杆1外径相同，间隙配合；高熵合金坯料6外径与挤压筒2内径相同，间隙配合；高熵合金坯料6高度低于挤压筒2高度。

步骤102：将高熵合金坯料6置于低温环境箱11中进行低温镦粗，镦粗温度区间为-196℃～-160℃。

步骤103：将镦粗后的高熵合金坯料6置于高温加热炉9内进行均匀化退火；同时内置感应加热线圈通电加热挤压筒2至预设温度；其中保证挤压筒2温度不高于高熵合金坯料6退火温度。

步骤104：将退火的高熵合金坯料6从高温加热炉9内取出并迅速放入挤压筒2内，挤压杆1快速下行挤压高熵合金坯料6。

步骤105：挤压杆1回程，替换挤压杆1为卸料杆，卸料杆下行，切断材料，获得挤出的高熵合金薄壁管。

步骤106：对挤出的高熵合金薄壁管进行真空均匀化退火处理，获得具有组织性能好的细晶粒高熵合金薄壁管材。

需要解释说明的是，在镦粗工序以及挤压成形过程中，利用压机带动挤压杆1运动，压机保压压力大于150t，挤压模具放置于压机上，挤压筒2、套筒3、预应力环4、底板8固定在压机下台面上，挤压杆1固定与压机上台面上，压机合模速度大于100mm/s，以保证非等温条件下的快速挤压成形顺利进行。另外，镦粗冲头12硬度大于50HRC。

本发明的高熵合金薄壁管非等温快速挤压成形方法，低温镦粗高熵合金坯料6，利用低温条件下高熵合金均匀延伸率与硬化同时提高的特性，通过位错塞积消除高熵合金坯料6存在的缩松、缩孔缺陷，随后高熵合金坯料6进行均匀化退火消除应力。通过非等温快速挤压高熵合金坯料6，利用应变速率硬化作用进一步积累位错，配合后续再结晶退火消除应力获得组织性能好的高熵合金细晶管材。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。