一种高性能磷酸锰铁锂材料的制备装置及制备方法

技术领域

本发明涉及锂离子电池的技术领域，具体涉及一种高性能磷酸锰铁锂材料的制备装置及制备方法。

背景技术

传统正极材料中，磷酸盐正极材料由于其在结构稳定性、成本效益和环境友好性方面的优势，作为商业层状正极材料的潜在替代品引起了相当大的关注

磷酸锰铁锂材料的生产工艺流程包括：原料混合、纳米研磨、喷雾干燥、高温焙烧等工序，其中，在研磨之前，需要将小颗粒原料与清水利用搅拌机搅拌混合成浆料，再通过隔膜泵将浆料泵入到研磨机中，在研磨滤出后在回流到搅拌机，以此循环往复的研磨原料。

目前，采用现有的LPG高速离心喷雾干燥机对研磨后的浆料进行喷雾干燥时，部分高速喷出的浆料容易干固附着在干燥塔体的上部，并且需要在停机后人工进行全方位的铲除，否则随着内壁上附着的粉料变厚，粗糙程度变大，附着的情况会变得越来越严重。此外，喷雾干燥的粉料在掉落到干燥塔体的底部后，容易堆积到塔底出料口的四周，需要振动电机或空气锤来将粉料振落到塔底出料口，即便如此，塔底还是积存一定量的粉料，并且需要在停机后人工进行扫除。这些缺陷极大地制约了相关企业的生产效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高性能磷酸锰铁锂材料的制备装置及制备方法，以解决现有技术中导致的上述缺陷。

一种高性能磷酸锰铁锂材料的制备装置，包括干燥塔体与自上而下设置在干燥塔体内的驱动机构、铲除机构、振动机构及扫除机构，其中：

所述驱动机构包括驱动电机并用于带动铲除机构、振动机构及扫除机构在干燥塔体内边运转边旋转；

所述铲除机构包括铲除板，通过铲除板沿着干燥塔体的内壁进行滑动并铲除干固在干燥塔体的内壁上的原料；

所述振动机构包括振动块，通过振动块向着干燥塔体的塔底进行冲击并振落分散在干燥塔体的塔底的原料；

所述扫除机构包括扫除刷，通过扫除刷向着干燥塔体的塔底进行滚转并清扫散落在干燥塔体的塔底的原料。

优选的，所述驱动机构还包括安装板与增速器，所述安装板为圆环结构并同轴设于干燥塔体的内部，所述安装板上对称设有一对穿装孔，并在穿装孔的旁侧设有一对安装孔，所述穿装孔的正上方连接有固定座，所述增速器设有一对并对应安装于两个固定座的上侧，所述增速器的上端为输入端并键连接有摩擦轮，所述摩擦轮的圆周面与干燥塔体的内表面之间摩擦接触，所述增速器的下端为输出端并同轴连接有曲轴，所述驱动电机设有一对并对称安装于干燥塔体的顶面，所述驱动电机上键连接有驱动轮，并且驱动轮的圆周面与安装板的内边缘之间摩擦接触。

优选的，所述铲除机构还包括直线轴承一与拓展板，所述直线轴承一水平安装于安装板的下侧，所述直线轴承一内滑动连接有缸筒一，并在缸筒一内滑动连接有活塞一，所述缸筒一靠近曲轴的一端焊接有铰接耳一，并将铰接耳一铰接于曲轴上，所述拓展板水平安装于安装板的下侧，并在拓展板的下侧垂直连接有连接座，所述连接座上滑动连接有花键轴，并且花键轴与缸筒一之间同轴设置，所述花键轴靠近活塞一的一端同轴固定有连接帽一，并在连接帽一与连接座之间连接有若干个压缩弹簧一，所述花键轴的另一端竖直连接有铲除板，并且铲除板的铲刃口与干燥塔体的内表面之间滑动贴合。

优选的，所述振动机构还包括固定板、直线轴承二及连接板，所述固定板为“Z”型结构并通过一对手拧螺丝连接于安装板的下侧，所述直线轴承二设有一对并竖直安装于固定板的底部，所述直线轴承二内滑动连接有缸筒二，并在缸筒二内滑动连接有活塞二，所述缸筒二的顶端焊接有铰接耳二，并在两边的铰接耳二之间共同铰接有铰接架，并在铰接架的两端均设有长条形的铰接槽，所述铰接架的上侧铰接有圆弧形的偏转条，所述铰接架的中间铰接有铰接轴，并将铰接轴垂直连接于固定板上，所述曲轴的下端键连接有连接套，并在连接套的下端倾斜焊接有连接耳三，所述连接耳三通过销轴连接于偏转条的中间，所述连接板为倒“T”型结构并焊接于固定板的下侧，所述连接板的中间设有矩形的手持槽，所述连接板的底部对称连接有一对导向套，并在导向套内滑动连接有导向杆，所述导向杆的顶端同轴固定有连接帽二，所述导向杆在连接帽二与导向套之间套装有压缩弹簧二，并在导向杆的底端同轴连接有振动块。

优选的，所述扫除机构还包括连接条，所述连接条为“丿”型结构并焊接于连接板的下侧，所述连接条的中部垂直连接有连接轴一，并在连接轴一的两端均通过单向轴承键连接有齿轮，两个导向杆的下部均竖直连接有齿条，位于同侧的齿条与齿轮之间相啮合，所述连接轴一的端部还转动连接有曲柄一，位于同侧的曲柄一与齿轮之间螺钉连接，所述连接条的下端垂直连接有连接轴二，并在连接轴二的两端均转动连接有曲柄二，位于同侧的曲柄一与曲柄二之间共同连接有连杆，并在连杆的侧面平行连接有扫除刷。

基于该制备装置的制备方法包括以下步骤：

S1：将配比好的磷源物、锰源物、铁源物、锂源物、碳源物及去离子水都投入到搅拌机内，搅拌混合成浆料；

S2：通过隔膜泵将混合好的浆料循环地泵入到砂磨机内进行纳米研磨；

S3：通过隔膜泵将研磨好的浆料连续地泵入到离心喷雾干燥机内进行喷雾干燥，而在完成干燥后：①通过驱动机构中的驱动电机带动铲除机构、振动机构及扫除机构在干燥塔体内边运转边旋转；②通过铲除机构中的铲除板沿着干燥塔体的内壁进行滑动并铲除干固在干燥塔体的内壁上的原料；③通过振动机构中的振动块向着干燥塔体的塔底进行冲击并振落分散在干燥塔体的塔底的原料；④通过扫除机构中的扫除刷向着干燥塔体的塔底进行滚转并清扫散落在干燥塔体的塔底的原料；

S4：通过氮气气氛炉对干燥后的粉体材料进行高温烧培；

S5：对烧培后的粉体材料进行气流粉碎；

S6：对粉碎后的粉体材料进行批混；

S7：对批混后的粉体材料进行筛分；

S8：对筛分后的粉体材料进行除磁；

S9：对除磁后的粉体材料进行包装。

优选的，在S1中，所述锰源物为硫酸锰、碳酸锰、氧化锰、草酸锰和乙酸锰的一种，所述磷源物为磷酸、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的一种；所述铁源为硫酸亚铁、草酸亚铁、三氧化二铁、碳酸铁、氧化铁和硝酸铁中的一种；所述锂源为氢氧化锂和碳酸锂中的一种；所述碳源为蔗糖和葡萄糖中的一种。

优选的，在S3中，所述离心喷雾干燥机的进风温度为200～240℃，出风温度为80～120℃。

优选的，在S4中，所述氮气气氛炉的烧培温度为700～900℃，烧培时间为9～11h。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明中的制备装置具有方案合理、结构巧妙、装卸方便、清理高效的特点。在完成干燥后：通过驱动机构中的驱动电机带动铲除机构、振动机构及扫除机构在干燥塔体内边运转边旋转；通过铲除机构中的铲除板沿着干燥塔体的内壁进行滑动并铲除干固在干燥塔体的内壁上的原料；通过振动机构中的振动块向着干燥塔体的塔底进行冲击并振落分散在干燥塔体的塔底的原料；通过扫除机构中的扫除刷向着干燥塔体的塔底进行滚转并清扫散落在干燥塔体的塔底的原料。

2、在本发明的高性能磷酸锰铁锂材料的制备方法中，将配比好的磷源物、锰源物、铁源物、锂源物、碳源物及去离子水都投入到搅拌机内，搅拌混合成浆料，再通过隔膜泵将混合好的浆料循环地泵入到砂磨机内进行纳米研磨，有效保证了对磷酸锰铁锂原料的研磨效果，在压实时分子间隙更小，使得整个磷酸铁锂材料压实度更高，能够将最大压实度从传统的2.3～2.4g/cm3提升至2.6g/cm3。

附图说明

图1为本发明整体侧视的结构示意图。

图2为本发明中的驱动机构的结构示意图。

图3、图4为本发明中的铲除机构的结构示意图。

图5、图6为本发明中的振动机构的结构示意图。

图7为本发明中的扫除机构的结构示意图。

其中：

10-干燥塔体；

20-驱动机构；201-安装板；201a-穿装孔；201b-穿装孔；202-固定座；203-增速器；204-摩擦轮；205-曲轴；206-驱动电机；207-驱动轮；

30-铲除机构；301-直线轴承一；302-缸筒一；303-活塞一；304-铰接耳一；305-拓展板；306-连接座；307-花键轴；308-连接帽一；309-压缩弹簧一；310-铲除板；

40-振动机构；401-固定板；402-手拧螺丝；403-直线轴承二；404-缸筒二；405-活塞二；406-铰接耳二；407-铰接架；407a-铰接槽；408-偏转条；409-铰接轴；410-连接套；411-顶丝；412-连接耳三；413-连接板；413a-手持槽；414-导向套；415-导向杆；416-连接帽二；417-压缩弹簧二；418-振动块；

50-扫除机构；501-连接条；502-连接轴一；503-齿轮；504-齿条；505-曲柄一；506-连接轴二；507-曲柄二；508-连杆；509-扫除刷。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1

如图1至图7所示，一种高性能磷酸锰铁锂材料的制备装置，包括干燥塔体10与自上而下设置在干燥塔体10内的驱动机构20、铲除机构30、振动机构40及扫除机构50，其中：

所述驱动机构20包括驱动电机206并用于带动铲除机构30、振动机构40及扫除机构50在干燥塔体10内边运转边旋转；

所述铲除机构30包括铲除板310，通过铲除板310沿着干燥塔体10的内壁进行滑动并铲除干固在干燥塔体10的内壁上的原料；

所述振动机构40包括振动块418，通过振动块418向着干燥塔体10的塔底进行冲击并振落分散在干燥塔体10的塔底的原料；

所述扫除机构50包括扫除刷509，通过扫除刷509向着干燥塔体10的塔底进行滚转并清扫散落在干燥塔体10的塔底的原料。

在本实施例中，所述驱动机构20还包括安装板201与增速器203，所述安装板201为圆环结构并同轴设于干燥塔体10的内部，所述安装板201上对称设有一对穿装孔201a，并在穿装孔201a的旁侧设有一对安装孔201b，所述穿装孔201a的正上方连接有固定座202，所述增速器203设有一对并对应安装于两个固定座202的上侧，所述增速器203的上端为输入端并键连接有摩擦轮204，所述摩擦轮204的圆周面与干燥塔体10的内表面之间摩擦接触，所述增速器203的下端为输出端并同轴连接有曲轴205，所述驱动电机206设有一对并对称安装于干燥塔体10的顶面，所述驱动电机206上键连接有驱动轮207，并且驱动轮207的圆周面与安装板201的内边缘之间摩擦接触。通过前后两个驱动电机206带动相应的驱动轮207进行旋转，再通过摩擦传动的方式带动安装板201进行旋转，进而带动铲除机构30、振动机构40及扫除机构50进行旋转。与此同时，当摩擦轮204在干燥塔体10的内表面进行滚动时，经过增速器203的提速后，还会带动曲轴205进行旋转，并通过曲轴205带动铲除机构30、振动机构40及扫除机构50进行运转。

在本实施例中，所述铲除机构30还包括直线轴承一301与拓展板305，所述直线轴承一301水平安装于安装板201的下侧，所述直线轴承一301内滑动连接有缸筒一302，并在缸筒一302内滑动连接有活塞一303，所述缸筒一302靠近曲轴205的一端焊接有铰接耳一304，并将铰接耳一304铰接于曲轴205上，所述拓展板305水平安装于安装板201的下侧，并在拓展板305的下侧垂直连接有连接座306，所述连接座306上滑动连接有花键轴307，并且花键轴307与缸筒一302之间同轴设置，所述花键轴307靠近活塞一303的一端同轴固定有连接帽一308，并在连接帽一308与连接座306之间连接有若干个压缩弹簧一309，所述花键轴307的另一端竖直连接有铲除板310，并且铲除板310的铲刃口与干燥塔体10的内表面之间滑动贴合。通过旋转的曲轴205带动缸筒一302进行往复移动，缸筒一302内的活塞一303则会在自身惯性与缸筒一302内的压缩气体的双重作用下不断地获得更大的动能，并通过与连接帽一308的刚性碰撞将动能经花键轴307传递给铲除板310，帮助铲除干固在干燥塔体10的内壁上的原料。

在本实施例中，所述振动机构40还包括固定板401、直线轴承二403及连接板413，所述固定板401为“Z”型结构并通过一对手拧螺丝402连接于安装板201的下侧，所述直线轴承二403设有一对并竖直安装于固定板401的底部，所述直线轴承二403内滑动连接有缸筒二404，并在缸筒二404内滑动连接有活塞二405，所述缸筒二404的顶端焊接有铰接耳二406，并在两边的铰接耳二406之间共同铰接有铰接架407，并在铰接架407的两端均设有长条形的铰接槽407a，所述铰接架407的上侧铰接有圆弧形的偏转条408，所述铰接架407的中间铰接有铰接轴409，并将铰接轴409垂直连接于固定板401上，所述曲轴205的下端键连接有连接套410，并在连接套410的下端倾斜焊接有连接耳三412，所述连接耳三412通过销轴连接于偏转条408的中间，所述连接板413为倒“T”型结构并焊接于固定板401的下侧，所述连接板413的中间设有矩形的手持槽413a，所述连接板413的底部对称连接有一对导向套414，并在导向套414内滑动连接有导向杆415，所述导向杆415的顶端同轴固定有连接帽二416，所述导向杆415在连接帽二416与导向套414之间套装有压缩弹簧二417，并在导向杆415的底端同轴连接有振动块418。通过旋转的曲轴205带动偏转条408进行前后摆动，进而带动铰接架407进行上下摆动，并同步带动左右两个缸筒二404进行上下移动，缸筒二404内的活塞二405则会在自身惯性与缸筒二404内的压缩气体的双重作用下不断地获得更大的动能，并通过与连接帽二416的刚性碰撞将动能经导向杆415传递给振动块418，再通过振动块418向着干燥塔体10的塔底进行冲击并帮助振落分散在干燥塔体10的塔底的原料。值得注意的是，为了避免在进行离心喷雾干燥时，让振动机构40与扫除机构50成为浆料干固的附着载体，可以一只手握持在手持槽413a处，另一只手拧掉手拧螺丝402与顶丝411，这样就可以轻松卸下振动机构40与扫除机构50，仅当干燥塔体10的内表面需要进行清理时，再将卸下的振动机构40与扫除机构50重新组装到原有位置即可。

在本实施例中，所述扫除机构50还包括连接条501，所述连接条501为“丿”型结构并焊接于连接板413的下侧，所述连接条501的中部垂直连接有连接轴一502，并在连接轴一502的两端均通过单向轴承键连接有齿轮503，两个导向杆415的下部均竖直连接有齿条504，位于同侧的齿条504与齿轮503之间相啮合，所述连接轴一502的端部还转动连接有曲柄一505，位于同侧的曲柄一505与齿轮503之间螺钉连接，所述连接条501的下端垂直连接有连接轴二506，并在连接轴二506的两端均转动连接有曲柄二507，位于同侧的曲柄一505与曲柄二507之间共同连接有连杆508，并在连杆508的侧面平行连接有扫除刷509。当导向杆412向下移动时，通过齿条504与齿轮503及卡死的单向轴承可以将动力传递给曲柄一505，再通过曲柄一505带动扫除刷509向着干燥塔体10的塔底进行滚转并帮助清理散落在干燥塔体10的塔底的原料，当导向杆412向上移动时，通过齿条504与齿轮503及卡死的单向轴承无法将动力传递给曲柄一505。值得注意是，由于扫除机构50是整个安装在振动机构40的连接板413上的，因此，振动机构40在运转时的振动一部分也会传递给扫除机构50的扫除刷509，并且帮助抖落掉夹杂在刷毛上的粉状原料。

这种高性能磷酸猛铁锂材料的制备装置的工作原理：

(1)通过前后两个驱动电机206带动相应的驱动轮207进行旋转，再通过摩擦传动的方式带动安装板201进行旋转，进而带动铲除机构30、振动机构40及扫除机构50进行旋转。与此同时，当摩擦轮204在干燥塔体10的内表面进行滚动时，经过增速器203的提速后，还会带动曲轴205进行旋转，并通过曲轴205带动铲除机构30、振动机构40及扫除机构50进行运转。

(2)通过旋转的曲轴205带动缸筒一302进行往复移动，缸筒一302内的活塞一303则会在自身惯性与缸筒一302内的压缩气体的双重作用下不断地获得更大的动能，并通过与连接帽一308的刚性碰撞将动能经花键轴307传递给铲除板310，帮助铲除干固在干燥塔体10的内壁上的原料。

(3)通过旋转的曲轴205带动偏转条408进行前后摆动，进而带动铰接架407进行上下摆动，并同步带动左右两个缸筒二404进行上下移动，缸筒二404内的活塞二405则会在自身惯性与缸筒二404内的压缩气体的双重作用下不断地获得更大的动能，并通过与连接帽二416的刚性碰撞将动能经导向杆415传递给振动块418，再通过振动块418向着干燥塔体10的塔底进行冲击并帮助振落分散在干燥塔体10的塔底的原料。

(4)当导向杆412向下移动时，通过齿条504与齿轮503及卡死的单向轴承可以将动力传递给曲柄一505，再通过曲柄一505带动扫除刷509向着干燥塔体10的塔底进行滚转并帮助清理散落在干燥塔体10的塔底的原料，当导向杆412向上移动时，通过齿条504与齿轮503及卡死的单向轴承无法将动力传递给曲柄一505。

实施例2

基于该制备装置的制备方法包括以下步骤：

S1：将配比好的磷源物、锰源物、铁源物、锂源物、碳源物及去离子水都投入到搅拌机内，搅拌混合成浆料；

S2：通过隔膜泵将混合好的浆料循环地泵入到砂磨机内进行纳米研磨；

S3：通过隔膜泵将研磨好的浆料连续地泵入到离心喷雾干燥机内进行喷雾干燥，而在完成干燥后：①通过驱动机构20中的驱动电机206带动铲除机构30、振动机构40及扫除机构50在干燥塔体10内边运转边旋转；②通过铲除机构30中的铲除板310沿着干燥塔体10的内壁进行滑动并铲除干固在干燥塔体10的内壁上的原料；③通过振动机构40中的振动块418向着干燥塔体10的塔底进行冲击并振落分散在干燥塔体10的塔底的原料；④通过扫除机构50中的扫除刷509向着干燥塔体10的塔底进行滚转并清扫散落在干燥塔体10的塔底的原料；

S4：通过氮气气氛炉对干燥后的粉体材料进行高温烧培；

S5：对烧培后的粉体材料进行气流粉碎；

S6：对粉碎后的粉体材料进行批混；

S7：对批混后的粉体材料进行筛分；

S8：对筛分后的粉体材料进行除磁；

S9：对除磁后的粉体材料进行包装。

在本实施例中，在S1中，所述锰源物为硫酸锰、碳酸锰、氧化锰、草酸锰和乙酸锰的一种，所述磷源物为磷酸、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的一种；所述铁源为硫酸亚铁、草酸亚铁、三氧化二铁、碳酸铁、氧化铁和硝酸铁中的一种；所述锂源为氢氧化锂和碳酸锂中的一种；所述碳源为蔗糖和葡萄糖中的一种。

在本实施例中，在S3中，所述离心喷雾干燥机的进风温度为200～240℃，出风温度为80～120℃。

在本实施例中，在S4中，所述氮气气氛炉的烧培温度为700～900℃，烧培时间为9～11h。

在本发明的高性能磷酸锰铁锂材料的制备方法中，将配比好的磷源物、锰源物、铁源物、锂源物、碳源物及去离子水都投入到搅拌机内，搅拌混合成浆料，再通过隔膜泵将混合好的浆料循环地泵入到砂磨机内进行纳米研磨，有效保证了对磷酸锰铁锂原料的研磨效果，在压实时分子间隙更小，使得整个磷酸铁锂材料压实度更高，能够将最大压实度从传统的2.3～2.4g/cm3提升至2.6g/cm3。