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一种7075铝合金增材制造结构件及其制作方法与应用

文献发布时间:2023-06-19 19:28:50


一种7075铝合金增材制造结构件及其制作方法与应用

技术领域

本发明涉及铝合金技术领域,具体而言,涉及一种7075铝合金增材制造结构件及其制作方法与应用。

背景技术

铝合金作为工业应用中最为广泛的一类有色金属结构材料,其发展正朝着高综合性能、大规格、材料结构一体化方向逐步前进,为航空航天、交通运输和高端装备的高性能制造提供了强大支撑。

Al-Zn-Mg-Cu系合金是继20世纪40年代首次应用于航空航天技术后快速发展起来的超高强度铝合金,因其密度低、比强度高、良好的韧性和抗腐蚀性能等特点而备受航空航天、交通运输、军事领域的青睐。铝合金材料在近80年的不断研制中,一定程度上满足了不同时代航空航天和尖端装备的发展要求。随着人类对航空航天产品设计的不断创新,制造大型结构、复杂构件有了更高的要求,特别是追求高可靠、轻量化、长寿命和低成本的前提下,进一步推动了制造高强铝合金的蓬勃发展。

传统铝合金加工工艺主要采用熔炼、铸造和锻造等手段,但是随着产品技术水平的不断提高和研制周期的不断缩短,对制造复杂精密结构的铝合金构件也提出了新的要求,不仅要求制造技术高效、快速,而且还要具有随装备设计变化而变化的快速响应能力,以及对复杂精密构件生产制造的灵活适应性。采用传统熔炼、铸造和锻造等手段制得的铝合金构件在组织结构以及力学性能方面越来越难于满足目前大尺寸和复杂结构的铝合金产品要求。

鉴于此,特提出本申请。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种7075铝合金增材制造结构件,可满足目前部分大尺寸和复杂结构的铝合金产品的高性能要求。

本发明的目的之二在于提供一种上述7075铝合金增材制造结构件的制作方法。

本发明的目的之三在于提供上述7075铝合金增材制造结构件的应用。

本申请可这样实现:

第一方面,本申请提供一种7075铝合金增材制造结构件,其由7075铝合金原料以激光熔化沉积的方式沉积于基板而得,7075铝合金原料的化学成分包括4-7wt%的Zn、1.5-3wt%的Mg、1-2.5wt%的Cu、0.35-0.5wt%的Fe、0.03-0.07wt%的Si以及0.1-0.3wt%的Cr,余量为Al。

在优选的实施方式中,7075铝合金原料的化学成分包括5-6wt%的Zn、2-3wt%的Mg、1.5-2wt%的Cu、0.4-0.45wt%的Fe、0.04-0.06wt%的Si以及0.15-0.25wt%的Cr,余量为Al。

在更优的实施方式中,7075铝合金原料的化学成分包括:5.56wt%的Zn、2.46wt%的Mg、1.64wt%的Cu、0.42wt%的Fe、0.05wt%的Si以及0.20wt%的Cr,余量为Al。

在可选的实施方式中,7075铝合金原料为粒径为45-106μm的球形粉末。

在优选的实施方式中,7075铝合金原料为真空雾化7075铝合金球形粉末。

在可选的实施方式中,基板的化学成分包括4.5-6.5wt%的Zn、1.5-3.5wt%的Mg、0.5-1.5wt%的Cu、0.15-0.35wt%的Fe、0.08-0.2wt%的Si以及0.15-0.3wt%的Cr,余量为Al。

在优选的实施方式中,基板的化学成分包括5-6wt%的Zn、2-3wt%的Mg、1-2wt%的Cu、0.2-0.3wt%的Fe、0.1-0.15wt%的Si以及0.2-0.25wt%的Cr,余量为Al。

在更优的实施方式中,基板的化学成分包括5.65wt%的Zn、2.61wt%的Mg、1.46wt%的Cu、0.25wt%的Fe、0.11wt%的Si以及0.22wt%的Cr,余量为Al。

在可选的实施方式中,基板为T6态的7075铝合金轧制板。

在可选的实施方式中,7075铝合金增材制造结构件的致密度为0.84-0.88%,优选为 0.86-0.88%。

在可选的实施方式中,7075铝合金增材制造结构件的组织中,底部和中部形成柱状晶,顶部形成等轴晶,组织呈现择优取向生长。

在可选的实施方式中,7075铝合金增材制造结构件所含的相主要包括作为基体相的α-Al相以及作为析出相的Mg(Zn,Cu,Al)

在可选的实施方式中,7075铝合金增材制造结构件的平均硬度不低于120HV

在可选的实施方式中,7075铝合金增材制造结构件的摩擦系数平均值为 0.4678-0.5134。

在可选的实施方式中,7075铝合金增材制造结构件的抗拉强度不低于158MPa、屈服强度不低于122MPa、延伸率不低于2.2%。

在可选的实施方式中,7075铝合金增材制造结构件的断裂机制为脆性断裂、延性断裂和沿晶断裂的混合失效模式。

第二方面,本申请提供如前述实施方式任一项的7075铝合金增材制造结构件的制作方法,包括以下步骤:将7075铝合金原料以激光熔化沉积的方式沉积于基板。

在可选的实施方式中,激光熔化沉积的工艺条件包括:激光功率为1-1.2kw、扫描速度为4-6m/s、送粉速率为2-4r/min、载气量为18-22L/min、光斑直径为0.3-0.5mm。

在优选的实施方式中,激光熔化沉积的工艺条件包括:激光功率为1.1kw、扫描速度为5m/s、送粉速率为3r/min、载气量为20L/min、光斑直径为0.4mm。

第三方面,本申请提供如前述实施方式任一项的7075铝合金增材制造结构件的应用,例如可用作航空航天、交通运输、汽车制造、军事装备或工装夹具中的结构件。

在可选的实施方式中,7075铝合金增材制造结构件用于制作汽车底盘。

本申请的有益效果包括:

本申请通过采用特定的原料和制作工艺参数结合,使得采用激光熔化沉积方法制作 7075铝合金结构件成为可能,所制得的7075铝合金结构件表面形貌较为平整,表面粗糙度轮廓较小,并具有一定的硬度、抗拉强度、屈服强度、延伸率以及较低的摩擦系数,满足目前部分大尺寸和复杂结构的铝合金产品的高性能要求,可用于航空航天、交通运输、汽车制造、军事装备或工装夹具等领域。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为试验例宏观成型形貌分析中不同激光功率对应的沉积试样及表面轮廓图;

图2为试验例宏观成型形貌分析中不同激光功率对应的沉积试样的粗糙度轮廓图;

图3为试验例致密度测试中不同激光功率对应的沉积试样的致密度结果图;

图4为试验例微观组织分析中不同激光功率对应的沉积试样的组织形貌图;

图5为试验例微观组织分析中激光功率1.1kw时的沉积试样不同位置的组织形貌图;

图6为试验例微观组织分析中激光功率1.1kw时的沉积试样中部的扫描电镜分析结果图;

图7为试验例微观组织分析中激光功率1.1kw时的沉积试样的EDS分析结果图;

图8为试验例DSC测试中Zn含量为6wt.%及铜、镁含量之和为5wt.%时 Al-Zn-Mg-Cu四元合金的相图;

图9为试验例DSC测试中激光功率1.1kw时的沉积试样的DSC曲线及XRD衍射图谱;

图10为试验例相结构中激光功率1.1kw时的沉积试样的不同位置的第二相的亮场图像、纳米级EDS线扫描结果以及SAED图样;

图11为试验例相结构中激光功率1.1kw时的沉积试样中不同形貌的微米析出相图以及选区电子衍射花样;

图12为试验例力学性能分析中不同激光功率对应的沉积试样的显微硬度结果图;

图13为试验例力学性能分析中不同激光功率对应的沉积试样的耐磨性结果图;

图14为试验例力学性能分析中激光功率1.1kw时的沉积试样的拉伸应力-应变曲线;

图15为试验例力学性能分析中拉伸试验完成后的断口形貌SEM图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本申请提供的7075铝合金增材制造结构件及其制作方法与应用进行具体说明。

目前,激光熔化沉积在铝合金中的应用主要集中在Al

基于此,发明人创造性地提出了一种有效可行的7075铝合金增材制造结构件制作方法,其通过采用特定的原料和制作工艺参数结合,有效克服了现有技术中激光熔化沉积工艺难以应用于2系和7系铝合金的问题。

本申请提出一种7075铝合金增材制造结构件,其由7075铝合金原料以激光熔化沉积的方式沉积于基板而得,7075铝合金原料的化学成分包括4-7wt%的Zn、1.5-3wt%的Mg、1-2.5wt%的Cu、0.35-0.5wt%的Fe、0.03-0.07wt%的Si以及0.1-0.3wt%的Cr,余量为Al。

可参考地,Zn的含量可以为4wt%、4.5wt%、5wt%、5.5wt%、6wt%、6.5wt%或7wt%等,也可以为4-7wt%范围内的其它任意值。

Mg的含量可以为1.5wt%、2wt%、2.5wt%或3wt%等,也可以为1.5-3wt%范围内的其它任意值。

Cu的含量可以为1wt%、1.5wt%、2wt%或2.5wt%等,也可以为1-2.5wt%范围内的其它任意值。

Fe的含量可以为0.35wt%、0.4wt%、0.45wt%或0.5wt%等,也可以为0.35-0.5wt%范围内的其它任意值。

Si的含量可以为0.03wt%、0.04wt%、0.05wt%、0.06wt%或0.07wt%等,也可以为 0.03-0.07wt%范围内的其它任意值。

Cr的含量可以为0.1wt%、0.15wt%、0.2wt%、0.25wt%或0.3wt%等,也可以为0.1-0.3wt%范围内的其它任意值。

值得说明的是,本申请中7075铝合金原料的化学成分Zn、Mg、Cu、Fe、Si以及 Cr可在上述范围自由组合,余量即为Al。

在一些优选的实施方式中,7075铝合金原料的化学成分示例性地包括5-6wt%的Zn、 2-3wt%的Mg、1.5-2wt%的Cu、0.4-0.45wt%的Fe、0.04-0.06wt%的Si以及0.15-0.25wt%的Cr,余量为Al。

在一些更优的实施方式中,7075铝合金原料的化学成分示例性地包括:5.56wt%的 Zn、2.46wt%的Mg、1.64wt%的Cu、0.42wt%的Fe、0.05wt%的Si以及0.20wt%的Cr,余量为Al。

上述化学成分中,Zn主要起到固溶强化,提高合金强度的作用。当Zn的含量低于4wt%容易导致回归再时效有重要影响,GP区只能部分回熔,高于7wt%容易导致宏观偏析严重,延展性较差,同时增大热裂纹的产生。

Mg主要起到通过时效形成强化相,即析出强化的作用。当Mg的含量低于1.5wt%容易导致效果不明显,高于3wt%容易导致成型性差。

Cu主要起到晶界和晶内的电位差,显著提高合金的抗应力腐烛性能的作用。当Cu的含量低于1wt%容易导致效果不明显,高于2.5wt%容易导致合金的抗腐烛性能反而变差。元素除了影响晶界与晶内的电位差之外,还影响合金中的相变过程。如Cu元素会与杂质元素结合形成杂质相。

Fe和Si为杂质元素,可形成Al

Cr主要起到细化晶粒的目的改善合金的抗应力腐烛性能的作用。当Cr的含量低于0.1wt%容易导致效果不明显,高于0.3wt%容易导致增加淬火敏感性。

本申请所用的激光熔化沉积方式是由熔道与熔道搭接而成,粉末材料的质量特性直接决定了熔道的成形好坏,因此激光熔化沉积对粉末的粒径分布、颗粒形状、流动性及含氧量有着苛刻的要求。

在可选的实施方式中,本申请所用的7075铝合金原料可以为粒径为45-106μm的球形粉末,优选其平均粒径为54.78±8.25μm。可参考地,7075铝合金球形粉末可具体采用真空雾化7075铝合金球形粉末。

本申请采用球形颗粒,较其它形状的粉末流动性更好,颗粒形状不规则、尺寸小和表面粗糙的粉末对应的流动性差。并且,本申请采用真空雾化的球形粉末,使得粉末中无氧,有利于后续激光熔化沉积。

具有上述粒径分布、颗粒形状、流动性和含氧量的7075铝合金球形粉末为原料,具有良好的球形度和流动性,含氧量较低,有利于获得良好的沉积效果,提高产品性能。

在可选的实施方式中,基板的化学成分可包括4.5-6.5wt%的Zn、1.5-3.5wt%的Mg、 0.5-1.5wt%的Cu、0.15-0.35wt%的Fe、0.08-0.2wt%的Si以及0.15-0.3wt%的Cr,余量为 Al。

在优选的实施方式中,基板的化学成分包括5-6wt%的Zn、2-3wt%的Mg、1-2wt%的Cu、0.2-0.3wt%的Fe、0.1-0.15wt%的Si以及0.2-0.25wt%的Cr,余量为Al。

在更优的实施方式中,基板的化学成分包括5.65wt%的Zn、2.61wt%的Mg、1.46wt%的Cu、0.25wt%的Fe、0.11wt%的Si以及0.22wt%的Cr,余量为Al。

可参考地,基板示例性地可以为T6态的7075铝合金轧制板,尺寸示例性地可以为300mm×100mm×6mm(长×宽×高)。

相应地,本申请还提供了上述7075铝合金增材制造结构件的制作方法,包括以下步骤:将7075铝合金原料以激光熔化沉积的方式沉积于基板。

在可选的实施方式中,激光熔化沉积的工艺条件可包括:激光功率为1-1.2kw、扫描速度为4-6m/s、送粉速率为2-4r/min、载气量为18-22L/min、光斑直径为0.3-0.5mm。

可参考地,激光功率可以为1kw、1.05kw、1.1kw、1.15kw或1.2kw等,也可以为 1-1.2kw范围内的其它任意值。

扫描速度可以为4m/s、4.5m/s、5m/s、5.5m/s或6m/s等,也可以为4-6m/s范围内的其它任意值。

送粉速率可以为2r/min、2.5r/min、3r/min、3.5r/min或4r/min等,也可以为2-4r/min 范围内的其它任意值。

载气量可以为18L/min、19L/min、20L/min、21L/min或22L/min等,也可以为 18-22L/min范围内的其它任意值。

光斑直径可以为0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.45mm或0.5mm等,也可以为0.3-0.5mm 范围内的其它任意值。

其中,激光功率对结构件的粗糙度、致密度、显微组织、显微硬度、耐磨性以及拉伸性能等均有直接影响,低于1kw或高于1.2kw均会导致结构件的上述性能降低。

扫描速度主要影响致密度和缺陷、气孔。当扫描速度低于4m/s容易导致单位时间内,合金粉体吸收的激光能量增加了,但同时会造成球化缺陷的产生,从而影响选择性激光熔化样品的致密度,高于6m/s会使得由于激光扫描速度太快,激光能量不足,部分合金颗粒没有被熔化或处于半熔化状态,因此,没有足够的液态合金来填充颗粒之间的气孔造成。

送粉速率主要影响成型性。当送粉速率低于2r/min容易导致粉体无法熔化成型,得到的试样块体缺陷多,致密度偏低,高于4r/min容易导致金属颗粒未完全熔化,导致了熔池中气孔、夹杂等缺陷的生成,存在未完全熔化的合金颗粒等缺陷。

载气量主要影响隔绝空气和防止氧化的效果。当载气量低于18L/min容易导致气体保护作用不明显,存在氧化现象,造成气孔、缺陷等问题,高于22L/min容易导致熔池凝固不规则,表面平整度低,质量强度不均匀。

光斑直径主要影响成型质量。当光斑直径小于0.3mm容易导致金属粉末无法完全熔化,大于0.5mm容易导致导致金属粉末发生二次熔化。

在一些优选的实施方式中,激光熔化沉积的工艺条件示例性地包括:激光功率为1.1kw、扫描速度为5m/s、送粉速率为3r/min、载气量为20L/min、光斑直径为0.4mm。

较佳地,在激光沉积之前,可先用砂轮机对基体材料表面进行打磨以去除氧化物及杂质,然后用丙酮清洗去除有机物,随后进行真空干燥,再进行激光沉积。

承上,本申请采用的上述激光熔化沉积条件,其一,能够防止铝合金在激光熔化沉积过程被氧化,避免在激光熔化沉积过程中,由于铝合金氧化而影响试样的力学性能;其二,所用的铝合金粉末流动性好,由于在铝合金激光熔化沉积时,铝合金粉末通过载气式的送粉器从粉桶中送出,然后再喷嘴处与激光束同轴输出,因此,本申请所用的具有较高流动性的铝合金粉末可得以顺利喷出,避免造成喷嘴的堵塞甚至损坏整个沉积系统;其三,由于铝合金对激光的反射率非常高(约为91%),本申请所用的激光器可以输出足够高的能量,以确保被铝合金粉末吸收的能量可以将其熔化。

通过上述方式制作得到的7075铝合金增材制造结构件,其致密度为0.84-0.88%(优选为0.86-0.88%),平均硬度不低于120HV

此外,本申请还提供了上述7075铝合金增材制造结构件的应用,例如可用作航空航天、交通运输、汽车制造、军事装备或工装夹具等领域中的结构件。作为具体示例地,上述7075铝合金增材制造结构件可用于制作汽车底盘,如无人汽车铝合金底盘。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供一种7075铝合金增材制造结构件,其由7075铝合金原料以激光熔化沉积的方式沉积于基板而得。

其中,7075铝合金原料的化学成分包括5.56wt%的Zn、2.46wt%的Mg、1.64wt%的Cu、0.42wt%的Fe、0.05wt%的Si以及0.20wt%的Cr,余量为Al。

基板的化学成分包括5.65wt%的Zn、2.61wt%的Mg、1.46wt%的Cu、0.25wt%的Fe、0.11wt%的Si以及0.22wt%的Cr,余量为Al。

上述7075铝合金原料为粒径为45-106μm的真空雾化7075铝合金球形粉末。该球形粉末的平均粒径尺寸为54.78±8.25μm。基板为尺寸为300mm×100mm×6mm的T6 态的7075铝合金轧制板。

该7075铝合金增材制造结构件的制作方法包括:

对基板进行前处理:用砂轮机对基体材料表面进行打磨以去除氧化物及杂质,然后用丙酮清洗去除有机物,随后进行真空干燥。

将7075铝合金原料沉积于上述基板表面,激光熔化沉积的工艺条件包括:激光功率为1.1kw、扫描速度为5m/s、送粉速率为3r/min、载气量为20L/min、光斑直径为0.4mm。当粉末原料从激光熔覆头流出时,按预设路径沉积熔化,当第一层沉积完成后熔覆头回归到原点继续进行第二层沉积,重复上述过程15次获得长方体块体。

上述过程所用的设备光纤激光器型号为RC-LMC-6000-R,配带KUKA机器人(KR60HA),该设备由激光器、机器人系统、送粉系统、控制系统、水冷机、空压机及惰性气体保护系统组成。

实施例2

本实施例与实施例1的区别仅在于:激光熔化沉积过程中的激光功率为1.0kw。

实施例3

本实施例与实施例1的区别仅在于:激光熔化沉积过程中的激光功率为1.2kw。

实施例4

本实施例与实施例1的区别在于:7075铝合金原料的化学成分包括5wt%的Zn、3wt%的Mg、1.5wt%的Cu、0.45wt%的Fe、0.04wt%的Si以及0.25wt%的Cr,余量为Al。

实施例5

本实施例与实施例1的区别在于:7075铝合金原料的化学成分包括6wt%的Zn、2wt%的Mg、2wt%的Cu、0.4wt%的Fe、0.06wt%的Si以及0.15wt%的Cr,余量为Al。

实施例6

本实施例与实施例1的区别在于:7075铝合金原料的化学成分包括4wt%的Zn、1.5wt%的Mg、1wt%的Cu、0.35wt%的Fe、0.03wt%的Si以及0.1wt%的Cr,余量为Al。

实施例7

本实施例与实施例1的区别在于:7075铝合金原料的化学成分包括7wt%的Zn、3wt%的Mg、2.5wt%的Cu、0.5wt%的Fe、0.07wt%的Si以及0.3wt%的Cr,余量为Al。

实施例8

本实施例与实施例1的区别在于:激光熔化沉积的工艺条件包括:激光功率为1.1kw、扫描速度为4m/s、送粉速率为2r/min、载气量为18L/min、光斑直径为0.3mm。

实施例9

本实施例与实施例1的区别在于:激光熔化沉积的工艺条件包括:激光功率为1.1kw、扫描速度为6m/s、送粉速率为4r/min、载气量为22L/min、光斑直径为0.5mm。

对比例1

本对比例与实施例1的区别在于,所用的铝合金粉末原料的化学成分组成为:8wt%的Zn、5wt%的Mg、1wt%的Cu、0.35wt%的Fe、0.03wt%的Si以及0.1wt%的Cr,余量为Al。所得铝合金激光增材制造件的平均晶粒为95μm,平均硬度为82HV

对比例2

本对比例与实施例1的区别在于,所用的7075铝合金原料的粒径为120μm。所得铝合金激光增材制造件的平均晶粒为103μm,平均硬度为81HV

对比例3

本对比例与实施例1的区别在于,激光熔化沉积的工艺条件为:激光功率为1.1kw、扫描速度为3.5m/s、送粉速率为1.5r/min、载气量为15L/min、光斑直径为0.2mm。所得铝合金激光增材制造件的平均晶粒为110μm,平均硬度为75HV

对比例4

本对比例与实施例1的区别在于,激光熔化沉积的工艺条件为:激光功率为1.1kw、扫描速度为6.5m/s、送粉速率为4.5r/min、载气量为25L/min、光斑直径为0.6mm。所得铝合金激光增材制造件的平均晶粒为80μm,平均硬度为98HV

试验例

以上述实施例1-3所得的7075铝合金增材制造结构件进行宏观成型形貌分析、致密度测试、DSC测试、微观组织分析、物相分析以及力学性能分析(显微硬度、耐磨性、拉伸性能)。

各分析和测试方法及结果具体如下:

①宏观成型形貌分析

表面粗糙度是衡量零件表面成型质量的重要表征参数,其直接影响着成型件服役性能及使用寿命。

本试验中利用奥林巴斯LEXT OLS5000型激光共聚焦扫描显微镜(3D MEASURINGLASER MICROSCOPE OLS5000)对不同增材制造的成型样进行表面粗糙度测试。

其结果如下:

不同激光功率的沉积试样及表面轮廓图如图1所示,图1(a)至图1(c)分别对应功率为1.0kw、1.1kw和1.2kw。从外部宏观形貌上可以看出,在三种不同的激光功率成形的试样成形效果均良好,无明显宏观裂纹、气孔,长宽高100mm×50mm×15mm。

三种激光功率的粗糙度轮廓图如图2所示,图2(a)至图2(c)分别对应功率为1.0kw、 1.1kw和1.2kw,由该图可知,激光功率为1.0kw时,表面粗糙度轮廓为473.774μm;激光功率为1.1kw时,表面粗糙度轮廓为434.092μm;激光功率为1.2kw时,表面粗糙度轮廓为566.705μm。

由此可以看出:当激光功率为1.1kw时,表面粗糙度轮廓最小。当激光功率降低时,粉末的不完全熔化,使得熔池明显高于水平面区域。当功率升高后,激光加工过程中粉末飞溅现象更加严重。熔渣飞落在熔道两侧及上表面,使得表面粗糙度轮廓增加。适当增加激光功率可使金属粉末充分熔化,增加润湿性,提高表面质量,但过高的功率会使得表面出现球化和空隙,使表面变粗糙。因此合适的激光功率参数可以有效提高表面粗糙度。

②致密度测试

致密度为成型件的实际密度与理论标准密度的比值,又被称为堆积比率或者空间最大利用率,是指晶胞中原子本身所占的体积分数,它是决定零件力学性能的重要指标。成型件的内部的未完全融化、气孔、裂纹等缺陷直接影响着致密度的高低,因此,致密度是反映增材制造成型样好坏最本质的方式。

本试验中使用MH-120C Solid Electronic densimeter型密度计进行合金密度的测量,其方法遵循阿基米德原理,样品在空气和蒸馏水中分别称重后根据下列公式自动计算出密度。为确保测量的准确性,每个样品称量三次取平均值,实际密度与标准密度即为致密度。

公式如下:

式中,m

其结果如下:

图3显示了不同功率激光沉积后的致密度,其结果显示:在1.1kw时,致密度最高,当激光功率降低时,合金粉末的熔化不完全,进而影响了成形性的同时致密度也降低;当激光功率升高时,合金粉末的气化比较严重,因此致密度会降低。

③微观组织

方法:采用JEOLJSM-7500型场扫描电子显微镜(SEM)分析粉末、沉积试样的微观组织与元素成分分布。

其结果如下:

图4为不同功率下沉积试样的组织形貌,图4(a)至图4(c)分别对应功率为1.0kw、1.1kw和1.2kw。由该图可以看出,在激光功率为1.1kw时,组织缺陷最少,功率为1.2kw 时气孔数量变多的同时孔径更大。当激光功率比较小时,由于粉末熔化不充分,会有没有完全熔化的粉末进入熔池,形成较多的孔洞;随着激光功率逐渐变大,粉末分的熔化逐渐充分,沉积层中的气孔和夹杂明显减少;当激光功率继续增大时,熔池中的温度急剧升高,熔池剧烈运动,扰动变大,在这个过程中可能会有气体混入熔池中,在熔池冷却凝固时来不及逸出,留存在沉积层中,导致沉积层中存在孔洞。开始时等轴晶的体积分数远小于柱状晶的体积分数,在柱状晶前沿的液相区中,等轴晶的密度比较低,柱状晶会吞噬掉最先与其接触的等轴晶,使之成为自己生长的原材料。随着转变的继续进行,柱状晶继续生长,其前沿的温度梯度继续降低,凝固速度继续增大液相区中有更多的等轴晶形核长大,其密度不断增大,在与柱状晶竞争生长时竞争优势逐渐变大,柱状晶的生长优势逐渐消失,当柱状晶在竞争生长中的生长优势完全消失后便慢慢停止生长,转变为等轴晶完全占主导地位,不断生长发展,最终熔池中的液态金属全部凝固结晶。

为了更近一步的分析组织演变特征,对激光功率1.1kw时的组织进行不同位置进行了分析,如图5(a)、(b)、(c)所示,图5(d)是通过Nanomeasurer 1.2软件对晶粒进行了统计,平均晶粒为53.36μm,激光快速加热和快速凝固是晶粒细化的主要原因。熔焊过程中晶粒的生长是由母材的外延凝固和向焊接中心线的生长引起的。同样,在熔体过热条件下,激光沉积和熔化过程中几乎没有均匀形核,晶粒始终在基材表面与液态金属的固液界面处增强形核。在熔池的边界开始结晶,晶粒继续长大为柱状晶体进入熔体。α-Al晶粒生长最有利的晶体取向为(001),垂直于熔池边界等温线时,在该等温线处散热最快,α-Al晶粒可以继续生长到熔池中。但在<001>方向,晶界等温线方向的晶粒生长受到抑制,仅在较短的距离内生长。这种现象被称为择优取向。这是由于LMD沉积过程中样品从底部到顶部的热循环不一致所致。在底部,基材的沉积加速了散热,基材的晶粒作为沉积的形核颗粒,在底部形成等轴结构。随着层数的增加,基体的散热减少,在基体中部和顶部形成粗的柱状晶粒。顶部未重熔,直接反映了沉积层的构造特征。在熔池底部,上层在一定的温度梯度下重熔并外延生长,使中间部分大部分形成柱状晶体结构。另一方面,由于CET的转变,等轴晶体形成在顶部。在上部热处理的作用下,中间柱状晶生长并形成粗柱状晶。

对沉积样品的中部进行了扫描电镜分析,结果如图6所示,其中,图6(a)和图6(c)为低倍,图6(b)和图6(d)为低倍。从图6可以看出,晶界和晶内的析出相被腐蚀掉后颗粒脱落,形成孔洞。沉积样品中分布着大量的析出相。析出相既存在于晶内,也存在于晶界、呈现条状和块状间断分布。

为了更近一步的进行定量分析,对扫描电镜图片进行了EDS分析,以确定化学成分,结果如图7所示,(a)为总面扫图,(b)为线扫图,其余为面扫描元素分布图。其基体相是α-Al,因此Al含量较多,从元素的面扫描分布可见Zn、Mg、Cu元素在晶界、晶内处富集,元素分布存在偏析,根据结果分析这些晶界、晶内的相为一系列富含Zn、 Mg、Cu元素的析出相。表1是对点A、B、C的点谱结果,其中是元素Zn、Mg的含量变化不大,在腐蚀坑B点Cu元素的含量出现明显上升,Al元素含量急剧减少,O、 C元素变化也比较显著,其原因可能是因为沉积过程中氧元素的流入,同时存在元素的烧损导致C元素的存在。线扫描结果其颗粒主要为Al和Cu的沉淀物,其分布在腐蚀坑周围,在LMD过程中,凝固速度过快,容易发生非平衡凝固,导致溶质原子的枝晶偏析。

表1不同区域元素的EDS分析结果(At.%)

④DSC测试

为了分析在沉积过程中第二相析出规律,对激光功率1.1kw的沉积试样及雾化粉末进行了差示扫描量热法测量。

差示扫描量热法测量方法:将待测试样中部切取成2mm×2mm方块,然后用砂纸打磨光滑,使用差示扫描量热仪(型号Q2000)进行分析,以10℃/min的升降温速率,从 40-500℃,80μg的样品质量下,进行了主导相形成和溶解序列的DSC,并记录热流变化。

物相分析方法:用线切割机沿沉积行进方向切割成尺寸10×10×6mm方块,用砂纸打磨平整光滑后采用荷兰帕纳科X射线衍射仪(XRD)分析相组成,采用波长为1.54060 的Cu靶,扫描速度(2θ)为5deg/min,扫描范围;20deg~90deg,步长0.02deg。

结果:图8研究了Zn含量为6wt.%及铜、镁含量之和为5wt.%时Al-Zn-Mg-Cu四元合金的相图,其中Al基体是过饱和的,其中析出Al

其中,Q

铝-锌-镁-铜合金的主要析出物是富镁相和富锌相。由上式可以看出,Mg含量越高,脱溶驱动力越高,形核活化能降低,因此富Mg和富Zn相(GPI区)的形核率也随之增加。随着时效时间的延长,大部分GPI区逐渐消失,只有极少量的大尺寸GPI区能够在整个时效过程中稳定存在。消失的GPI区一部分溶解在基体中,另一部分转化为η′相。由于 Mg含量高的合金在时效初期会产生更多的GPI区,而且GPI区转变形成的η′相数量必然会增加,因此,Mg含量高的合金在时效初期和峰值时效时具有较高的硬度。

图9(b)所示是1.1kw激光功率沉积试样的XRD衍射图谱,如图所示,通过标准的PDF卡检索后,XRD图谱中只检索到基体α-Al相和析出相Mg(Zn,Cu,Al)

⑤相结构

透射电镜分析方法:

在沉积试样中间切割10mm×10mm×0.5mm的片状试样,机械减薄至35μm,进行透射电镜观察,用FEI Talos 200X和FEI Technai G2 F30透射电子显微镜(TEM)和安装有高角度环形暗场(HAADF)探测器的FEI TALOS 200X和FEI Technai G2 F30透射电子显微镜(TEM)进行了高场、高分辨率和扫描透射电子显微镜(STEM)观察,用GatanDigitalMicrograph软件对高分辨率图像进行快速傅立叶变换(FFT)。

相结构测试结果如下:

由于根据化学元素成分无法鉴定相组成,为了近一步判定沉积样中的第二相组成,采用透射电镜对组织微观形貌进行观察分析,并通过选区电子衍射来确定析出相类型,分析结果如图10所示,其中,图10(a)和图10(d)为不同位置的第二相的亮场图像,图 10(b)和图10(e)为纳米级EDS线扫描结果,图10(c)和图10(f)为相应的SAED图样。

上述结果表明:上述相都是ηMg(Zn,Cu,Al)

不同形貌的微米析出相被发现存在于所有成分合金中,如图11所示,其中,图11(a) 为不规则状相,图11(d)为长杆状相,图11(b)和图11(e)为高分辨率图像,图11(c)和图11(f)为长相对应选区电子衍射花样。其中,长条状第二相数最多,最为常见,长度约为 30~40nm,另一类型析出相呈现圆球、椭圆或水滴形状;析出相的形成消耗了附近的溶质元素,因此在周围存在小范围的无析出相区域。析出相的选区电子衍射花样分别示于图11(c)和图11(f),经过标定与分析,确定这几种析出相均为η(MgZn

⑥力学性能分析

A、显微硬度

方法:采用HV-50型小负荷维氏硬度计对试样进行显微硬度分析,加载力为1.98N,各测点间距为5mm。每个硬度值重复测试三次,取平均值。

结果:如图12所示,三种激光功率下的沉试样的平均硬度都达到120HV

B、耐磨性

方法:采用HSR-2M型高速往复摩擦试验机检测耐磨性能,磨球材质为GCr15,载荷为50N,往复行程为6mm,测试时间为15min。

结果:如图13所示,其中图13(a)为不同激光功率增材制造7075合金摩擦系数随时间变化曲线。在刚开始干滑动摩擦磨损阶段,摩擦系数波动比较大,随着摩擦磨损的进行,摩擦系数逐渐趋于稳定,但摩擦系数波动相对都比较大,磨损随之进入稳定磨损阶段,但摩擦系数波动很大。图13(b)为各个功率摩擦系数的平均值,当激光功率为1.0kw 时,摩擦系数平均值为0.5134,激光功率为1.1kw时,摩擦系数平均值为0.4678,当激光功率为1.2kw时,摩擦系数平均值为0.4837,对于一般的金属材料而言,硬度越高,耐磨性越好。

C、拉伸性能

方法:选择的微机控制电子万能试验机型号为MTS810(250KN),搭配使用激光引伸计用于测量应变(延伸率)。将拉伸的初始应变速率设置为1mm/min,拉力为50N。

结果:如图14所示,图14(a)为激光功率1.1kw沉积的试样在室温条件下拉伸试验的应力-应变曲线,其表现为初始弹性变形和明显的应变硬化,直至最终失效。图14(b) 为上述沉积试样的抗拉强度、屈服强度和延伸率,从该图可以看出沉积试样的抗拉强度为158.66MPa,屈服强度为122.3MPa,延伸率为2.3%,沉积试样具有非常低的强度和较差延展性,这主要是由于微观结构中的主要气孔缺陷所导致,从金相组织图可以看出。

进一步地,采用JEOLJSM-7500型场扫描电子显微镜(SEM)对上述沉积试样进行了断口形貌分析,图15显示了拉伸试验完成后的断口形貌SEM,图15(a)和图15(b)为不同区域的低倍形貌,图15(b)为气孔和裂纹区域,图15(d)为沿晶区域。如图所示,浅韧窝的出现表明是延性断裂。此外,还观察到一些呈片状特征的低延性区域。图中可以看出一些内部缺陷,如孔隙率和未完全熔化的颗粒,在激光熔化试样的断口上也观察到了这些缺陷。未粘结的粉末颗粒是削弱试样在载荷作用下行为的薄弱区域。此外,孔隙率被认为是应力集中点,裂纹很可能在这些区域形核和扩展,从而引发断裂。拉伸断裂中存在一些孔隙和未熔化的粉末。这些是导致沉积过程中拉伸强度低的主要原因。断口形貌分析表明,断口表面有解理、韧窝和柱状晶的局部出现,这表明脆性断裂、延性断裂和沿晶断裂是一种混合失效模式。

综上所述,本申请通过采用特定的原料和制作工艺参数结合,有效克服了现有技术中激光熔化沉积工艺难以应用于7075铝合金的问题,所得的7075铝合金结构件表面形貌较为平整,表面粗糙度轮廓较小,并具有一定的硬度、抗拉强度、屈服强度、延伸率以及较低的摩擦系数,可用于航空航天、交通运输、汽车制造、军事装备或工装夹具等领域。

以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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