铁基烧结体制造用的混合物、铁基烧结体和铁基烧结体的制造方法

技术领域

本发明涉及铁基烧结体制造用的混合物、铁基烧结体和铁基烧结体的制造方法。

背景技术

专利文献1和专利文献2中记载有一种用于电动机的转子和定子的铁芯等电磁零件的压粉磁芯。专利文献1和专利文献2所述的压粉磁芯，磁特性优异，机械强度高。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2017－4992号公报

专利文献2：日本专利第4801734号

发明内容

发明所要解决的问题

近年来，与以往相比要求电磁零件所用材料的高性能化。

本发明的目的在于，提供一种与现有压粉磁芯相比，可以制造磁特性和力学特性更高的铁基烧结体的混合物。另外，本发明的另一目的在于，提供一种与现有压粉磁芯相比，磁特性和力学特性更高的铁基烧结体及其制造方法。

解决问题的手段

本说明书所述的铁基烧结体制造用的混合物包含：表面被磷酸类覆膜包覆，所述磷酸类覆膜的表面被硅树脂覆膜包覆的铁基软磁性粉末；硬脂酸酰胺；无机固体润滑剂。

本说明书所述的铁基烧结体，是通过对于上述铁基烧结体制造用的混合物的成形体在水蒸气中进行热处理而得到的铁基烧结体，具有：在表面形成有磷酸类覆膜，在所述磷酸类覆膜的表面形成有硅树脂覆膜的铁基软磁性粉末；和在所述铁基软磁性粉末间的晶界存在的氧化铁。所述氧化铁存在于所述晶界的58％以上。

本说明书所述的铁基烧结体的制造方法，包括如下工序：成形混合物的成形工序，该混合物包含表面被磷酸类覆膜包覆且所述磷酸类覆膜的表面被硅树脂覆膜包覆的铁基软磁性粉末、和硬脂酸酰胺及无机固体润滑剂；热处理工序，对于由所述成形工序得到的成形体在水蒸气中进行热处理。

发明效果

通过使用上述铁基烧结体制造用的混合物，能够制造磁特性和力学特性高于现有压粉磁芯的铁基烧结体。另外，能够提供磁特性和力学特性高于现有压粉磁芯的铁基烧结体。根据上述铁基烧结体的制造方法，能够制造磁特性和力学特性高于现有压粉磁芯的铁基烧结体。

附图说明

图1A是本发明的铁基烧结体截面的扫描电子显微镜图像的一例。

图1B是本发明的铁基烧结体截面的扫描电子显微镜图像的一例。

图2是表示热处理时间与抗折强度的关系的图。

图3A是铁基烧结体截面的扫描电子显微镜图像。

图3B是铁基烧结体截面的扫描电子显微镜图像。

图3C是铁基烧结体截面的扫描电子显微镜图像。

图4是表示热处理温度与抗折强度的关系的图。

图5是表示ΔL与电阻与铁损的关系的图。

图6是表示热处理温度与ΔL与铁损的关系的图。

图7A是铁基烧结体截面的扫描电子显微镜图像。

图7B是铁基烧结体截面的扫描电子显微镜图像，是对晶界上色的图像。

图7C是铁基烧结体截面的扫描电子显微镜图像，是对晶界的孔隙上色的图像。

图8A是铁基烧结体(高强度材)截面的扫描电子显微镜图像。

图8B是铁基烧结体(低强度材)截面的扫描电子显微镜图像。

图9是图8B所示的铁基烧结体部分区域的TEM－EDX映射像。

图10是表示抗折强度与晶界的孔隙率的关系的图。

具体实施方式

以下，对于本发明的优选实施方式进行说明。

〔铁基烧结体制造用的混合物〕

本发明的铁基烧结体制造用的混合物，包含：表面被磷酸类覆膜(以下有时称为“磷酸覆膜”)包覆，所述磷酸类覆膜的表面被硅树脂覆膜包覆的铁基软磁性粉末；硬脂酸酰胺；无机固体润滑剂。

[铁基软磁性粉末]

铁基软磁性粉末，是铁磁体的铁基粉末，具体来说，可列举纯铁粉、铁基合金粉末(例如，Fe－Al合金、Fe－Si合金、铁硅铝合金、坡莫合金等)、和铁基非晶粉末等。这些铁基软磁性粉末，例如，能够通过雾化法使熔融铁(或熔融铁合金)成为微粒子后进行还原，再经粉碎等来制造。铁基软磁性粉末，只要原则上是用于通常的粉末冶金的粒度，便不依存于粒度分布。例如，也可以比通常更多地包含粒度大的铁基软磁性粉末(例如，250μm以上且600μm以下)。这种情况下，既能够抑制于规定的铁损，又能够使成形为成形体时的压缩性提高。

[磷酸类覆膜]

在铁基软磁性粉末的表面，形成有磷酸类覆膜。利用磷酸类覆膜，能够赋予铁基软磁性粉末以电绝缘性。由此可抑制涡电流。另外，因为磷酸类覆膜对于铁基软磁性粉末的润湿性良好，所以通过将磷酸类覆膜形成于铁基软磁性粉末的表面，能够以具有绝缘性的磷酸类覆膜均匀地包覆铁基软磁性粉末的表面。

磷酸类覆膜，是使用含P(磷)化合物形成的玻璃状的覆膜，其组成没有特别限定。例如，优选为使用除上述P以外，还含有Na(钠)和S(硫)中的至少一种的化合物所形成的玻璃状覆膜。这是由于，这些元素在热处理时(后述的退火时和水蒸气热处理时)，能够抑制氧与Fe形成半导体，从而使电阻率降低。上述化合物更优选为含Na和S的化合物。

上述元素的含有率，作为形成有磷酸类覆膜和在其上的硅树脂覆膜的铁基软磁性粉末100质量％中的量，优选P为0.005～1质量％，Na为0.002～0.6质量％，S为0.001～0.2质量％。磷酸类覆膜中除P以外所包含的元素，无论是Na和S之中的Na时，还是S时，还是Na和S时，优选分别在此范围内。

上述元素之中，P经由氧而与铁基软磁性粉末表面形成化学键。因此，P量低于0.005质量％时，铁基软磁性粉末表面与磷酸类覆膜的化学键量不充分，有可能无法形成坚固的覆膜，因此有不为优选的倾向。另一方面，P量高于1质量％时，不参与化学键的P以未反应的状态残留，反而有可能使结合强度降低，因此有不为优选的倾向。

上述元素之中Na和S，是在热处理时(后述的退火时和水蒸气热处理时)阻碍Fe(铁)与氧形成半导体，具有抑制电阻率降低作用的元素。通过复合添加Na和S，这一效果得到最大限度地发挥。

在上述磷酸类覆膜中，也可以还包含Mg(镁)和/或B(硼)。这些元素的含有率，作为形成有磷酸类覆膜与在其上的硅树脂覆膜的铁基软磁性粉末100质量％中的量，Mg优选为0.001～0.5质量％，B优选为0.001～0.5质量％。在上述磷酸类覆膜中，也可以还包含从Co(钴)、Cs(铯)和Al(铝)所构成的群中选择的至少一种。

上述磷酸类覆膜的膜厚，优选为1～250nm左右。膜厚比1nm薄时，无法体现绝缘效果。另一方面，膜厚超过250nm时，则绝缘效果饱和，而且从成形体的高密度化方面出发也不为优选。更优选的膜厚为50～100nm。

[磷酸类覆膜的形成方法]

在铁基软磁性粉末的表面形成磷酸类覆膜的方法没有特别限定。例如，使含P化合物溶解于由水和/或有机溶剂构成的溶媒中，将所形成的溶液与铁基软磁性粉末混合后，根据需要使所述溶媒蒸发，由此能够在铁基软磁性粉末的表面形成磷酸类覆膜。

作为上述溶媒，可列举水、醇或酮等亲水性有机溶剂、及其混合物。另外，也可以在上述溶媒中添加公知的表面活性剂。

作为上述含P化合物，例如，可列举正磷酸(H

含P化合物相对于铁基软磁性粉末的添加量，以所形成的磷酸类覆膜的组成处于上述范围的方式调整即可。例如，将固体成分为0.01～10质量％左右而制备的含P化合物、和含有根据需要想使覆膜包含的元素的化合物的溶液，相对于铁基软磁性粉末100质量份而添加1～10质量份左右，用公知的搅拌机、球磨机、捏合机、V型混合机、造粒机等混合机加以混合，由此能够使形成的磷酸类覆膜的组成处于上述范围内。

另外也可以根据需要，在上述混合工序之后，在大气中、减压下或真空下，以150～250℃进行干燥。干燥后，使之通过筛孔200～500μm左右的筛子。经过上述工序，能够得到形成有磷酸类覆膜的铁基软磁性粉末。

[硅树脂覆膜]

在本发明的铁基软磁性粉末中，在上述磷酸类覆膜之上，形成有硅树脂覆膜。硅树脂覆膜，具有耐热性优异的Si－O键，是热稳定性优异的绝缘膜。另外，在后述的混合物成形时，硅树脂覆膜包含的硅树脂发生交联·固化反应，从而铁基软磁性粉末之间坚固地结合。由此，能够得到高强度的成形体。在磷酸类覆膜之上，可以形成一层硅树脂覆膜，也可以形成两层以上的硅树脂覆膜。

形成于铁基软磁性粉末表面的磷酸类覆膜具有高绝缘性，但脆且易裂，因此在热处理时(后述的退火时和水蒸气热处理时)，容易受到铁基软磁性粉末膨胀和收缩的影响而开裂。另一方面，硅树脂覆膜与磷酸类覆膜比较，具有伸缩性，因此在热处理时(后述的退火时和水蒸气热处理时)难以开裂。通过在磷酸类覆膜之上形成硅树脂覆膜，即使进行热处理(后述的退火和水蒸气热处理)，铁基软磁性粉末也会被绝缘膜覆盖。因此，能够得到具有高绝缘性的烧结体。另外，因为即使进行热处理绝缘膜也残留，所以可进行高温热处理。通过以高温进行热处理，能够排除铁基软磁性粉末内的缺陷，铁损降低，因此能够得到优异的磁特性。另外，通过以高温进行热处理，能够得到高力学特性。此外，由于磷酸类覆膜被有机硅覆膜包覆，磷酸类覆膜不会与后述的无机固体润滑剂直接接触。因此，无机固体润滑剂不会对磷酸类覆膜的绝缘性造成影响。

本发明所用的上述硅树脂，能够使用历来公知的硅树脂，例如作为商业产品，可列举信越化学工业公司制的KR261、KR271、KR272、KR275、KR280、KR282、KR285、KR251、KR155、KR220、KR201、KR204、KR205、KR206、KR225、KR311、KR700、SA－4、ES－1001、ES1001N、ES1002T、KR3093和东丽道康宁公司制的SR2100、SR2101、SR2107、SR2110、SR2108、SR2109、SR2115、SR2400、SR2410、SR2411、SH805、SH806A、SH840等。

另外，作为本发明所用的上述硅树脂，如果固化缓慢，则粉末粘滞，覆膜形成后的处理性差，因此，相比双官能性的D单元(R

附带一句，作为上述硅树脂，一般是上述R为甲基或苯基的甲基苯基硅树脂，大量具有苯基时被认为耐热性高。但是，在后述的高温水蒸气热处理条件下，苯基的存在谈不上多有效。考虑是不是由于苯基的体积大，打乱了致密的玻璃状网络结构，反而使热稳定性和阻碍与铁形成化合物的效果降低。因此，在本发明中，优选使用甲基为50摩尔％以上的甲基苯基硅树脂(例如，信越化学工业公司制的KR255、KR311等)，更优选甲基为70摩尔％以上的甲基苯基硅树脂(例如，信越化学工业公司制的KR300等)，进一步优选使用完全没有苯基的甲基硅树脂(例如，信越化学工业公司制的KR251、KR400、KR220L、KR242A、KR240、KR500、KC89等和东丽道康宁社制的SR2400等)。其中，特别优选KR220L、SR2400。还有，关于硅树脂(覆膜)的甲基与苯基的比率和官能度，可以通过FT－IR等进行分析。

上述硅树脂覆膜的附着量，优选以如将形成有磷酸类覆膜和在其上的硅树脂覆膜的铁基软磁性粉末作为100质量％时，成为0.05～0.3质量％的方式进行调整。如果硅树脂覆膜的附着量少于0.05质量％，则绝缘性差，电阻容易变低。如果硅树脂覆膜的附着量多于0.3质量％，则所得到的成形体难以达成高密度化。

作为上述硅树脂覆膜的厚度，优选为1～200nm。更优选的厚度为50～150nm，进一步优选的厚度为50～100nm。

另外，上述磷酸类覆膜与上述硅树脂覆膜的合计厚度优选为250nm以下。若合计厚度高于250nm，则磁通密度的降低变大。

[硅树脂覆膜的形成方法]

上述硅树脂覆膜的形成，例如，能够通过如下方式进行，使硅树脂溶解于醇类、甲苯或二甲苯等石油系有机溶剂等之中而作为硅树脂溶液，将此硅树脂溶液与形成有磷酸类覆膜的铁基软磁性粉末(以下为了方便，有时简称为“磷酸类覆膜形成铁粉”。)混合，接着根据需要使所述有机溶剂蒸发。

硅树脂相对于上述磷酸类覆膜形成铁粉的添加量，以使所形成的硅树脂覆膜的附着量处于上述范围的方式调整即可。例如，相对于所述磷酸类覆膜形成铁粉100质量份，添加使固体成分大体为2～10质量％而制备的树脂溶液0.5～10质量份左右并进行混合，使之干燥即可。若树脂溶液少于0.5质量份，则混合花费时间，或覆膜有可能不均匀。另一方面，若树脂溶液超过10质量份，则干燥花费时间，或干燥有可能不充分。树脂溶液也可以适宜加热。混合机可以使用与前述同样的。

在干燥工序中，优选加热至所使用的有机溶剂挥发的温度、且低于硅树脂的固化温度，使有机溶剂充分蒸发挥散。作为具体的干燥温度，如果在上述的醇类或石油系有机溶剂的情况下，优选为60～80℃左右。干燥后，为了除去凝集块，优选通过筛孔300～500μm左右的筛子。

干燥后，推荐加热形成有硅树脂覆膜的铁基软磁性粉末(以下为了方便，有时简称为“硅树脂覆膜形成铁粉”。)，使硅树脂覆膜预固化。所谓预固化，就是使硅树脂覆膜在固化时的软化过程以粉末状态结束的处理。通过此预固化处理，能够在成形时(例如100～250℃左右)确保硅树脂覆膜形成铁粉的流动性。作为具体的方法，将硅树脂覆膜形成铁粉，在此硅树脂的固化温度附近进行短时间加热的方法虽然简便，但是使用药剂(固化剂)的方法也可以利用。预固化与固化(没有预备的完全固化)处理的差异在于以下方面，在预固化处理中，没有粉末彼此完全粘接固化的情况，可以轻易地将其破碎，相对于此，例如，在粉末成形后进行的高温加热固化处理中，树脂固化，粉末彼此粘接固化。通过完全固化处理，成形体的强度提高。

如上述，通过使硅树脂预固化后，进行破碎，能够得到流动性优异的粉末，成形时，能够将粉末像砂子一样顺畅地投入到成形用模具中。若不使之预固化，例如成形时粉末彼此附着，难以短时间投入到成形用模具中。实际操作上，对于处理性的提高非常有意义。另外发现，通过使之预固化，所得到的压粉磁芯的电阻率显著提高。其理由虽不明确，但考虑是不是由于固化时与铁粉的粘附性升高。

通过短时间加热法进行上述预固化时，以100～200℃进行5～100分钟加热处理即可。更优选以130～170℃进行10～30分钟。预固化后，也优选如前述那样使之通过筛子。

[硬脂酸酰胺]

本发明的铁基烧结体制造用的混合物，除了上述的形成有磷酸类覆膜和在其上的硅树脂覆膜的铁基软磁性粉末以外，还包含润滑剂。润滑剂在将上述混合物成形为目标形状时，使混合物容易填充到成形用模具中。本发明的铁基烧结体制造用的混合物，作为润滑剂，含有作为有机润滑剂的硬脂酸酰胺。

成形上述混合物后，进行热处理(后述的退火和水蒸气热处理)时，有机润滑剂被除去，但未除去的有机润滑剂的残渣与铁基软磁性粉末中的铁反应，使经过热处理得到的烧结体变黑。这成为铁损增加的原因。但是，根据本申请发明人等的研究可知，通过使用硬脂酸酰胺作为有机润滑剂，在成形上述混合物后，进行热处理(后述的退火和水蒸气热处理)时，烧结体的颜色不发生变化。由此可知，通过使用硬脂酸酰胺作为有机润滑剂，有机润滑剂的残渣不残留，可抑制铁损的增加。

铁基烧结体制造用的混合物，优选相对于铁基烧结体制造用的混合物100质量％，含有硬脂酸酰胺0.1质量％以上且0.8质量％以下。硬脂酸酰胺的含量低于0.1质量％时，成形时会发生与模具的咬粘。另一方面，硬脂酸酰胺的含量高于0.8质量％时，则成形体密度变低，因此难以得到磁特性优异的烧结体。硬脂酸酰胺的含量更优选为0.2质量％以上，进一步优选为0.25质量％以上。另外，硬脂酸酰胺的含量更优选为0.45质量％以下，进一步优选为0.4质量％以下。

本发明的铁基烧结体制造用的混合物，除硬脂酸酰胺以外，也可以包含其他的有机润滑剂。作为其他的有机润滑剂，例如，可列举烃类、脂肪酸类、高级醇系、脂肪族酰胺类、酯类等有机系润滑剂。

作为烃类润滑剂，可列举液体石蜡、固体石腊、合成聚乙烯蜡等。作为脂肪酸类、高级醇类润滑剂，可列举比较廉价且低毒硬脂酸和硬脂醇等。

作为脂肪族酰胺类润滑剂，可列举硬脂酸酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺的脂肪酸酰胺、和亚甲基二硬脂酰胺、亚乙基二硬脂酰胺的亚烷基脂肪酸酰胺等。

作为酯类润滑剂，可列举醇的脂肪酸酯，如单硬脂酸甘油酯等。

[无机固体润滑剂]

本发明的铁基烧结体制造用的混合物，作为润滑剂，除了作为有机润滑剂的硬脂酸酰胺以外，还包含无机固体润滑剂。所谓无机固体润滑剂，是无机化合物，且是固体的润滑剂。作为无机固体润滑剂，可列举氧化锌(ZnO)、二硫化钼(M

无机固体润滑剂的密度，优选为有机润滑剂硬脂酸酰胺的密度的2倍以上的密度。由此，能够有效地实现润滑剂合计量的降低。有机润滑剂的密度多为2.0g/cm

无机固体润滑剂的粒径优选为20nm以上且20μm以下。无机固体润滑剂的粒径低于20nm时，无机固体润滑剂进入到铁基软磁性粉末表面的凹凸或铁基软磁性粉末间的间隙，因此润滑功能难以发挥。无机固体润滑剂的粒径高于20μm时，无机固体润滑剂的粒子数变少，难以有助于减小粉末间的摩擦或减少粉末与模具的摩擦。

铁基烧结体制造用的混合物中，优选相对于混合物100质量％，含有无机固体润滑剂0.01质量％以上且0.2质量％以下。无机固体润滑剂的含量低于0.01质量％时，作为有机润滑剂的硬脂酸酰胺向无机固体润滑剂的置换不充分，换言之，密度高的无机固体润滑剂少，密度低的有机润滑剂的比例多，成形体的密度难以提高。因此，难以实现直流磁特性的提高。另一方面，若无机固体润滑剂的含量高于0.2质量％，则为了维持从模具的脱离性而添加的润滑剂总量变多。这种情况下，成形体的密度降低，因此饱和磁通密度容易降低。无机固体润滑剂的含量更优选为0.02质量％以上，进一步优选为0.025质量％以上。另外，无机固体润滑剂的含量更优选为0.2质量％以下，进一步优选为0.1质量％以下。

相对于作为有机润滑剂的硬脂酸酰胺与无机固体润滑剂的合计100质量％，优选无机固体润滑剂为15质量％以上并低于25质量％。

铁基烧结体制造用的混合物中，相对于混合物100质量％，优选硬脂酸酰胺与无机固体润滑剂的合计含量为0.1质量％以上且0.8质量％以下。如果合计含量过少，则成形时容易发生与模具的咬粘。另一方面，若合计含量过多，则成形体的密度变低，难以得到磁特性优异的压粉磁芯。合计含量更优选为0.2质量％以上，进一步优选为0.25质量％。另外，合计含量更优选为0.45质量％以下，进一步优选为0.4质量％以下。

[铁基烧结体的制造方法]

本发明的铁基烧结体的制造方法，包括如下工序：成形工序，成形上述铁基烧结体制造用的混合物；热处理工序，对于成形工序所得到的成形体在水蒸气中进行热处理。通过成形上述铁基烧结体制造用的混合物，并对于所得到的成形体在水蒸气中进行热处理，能够得到比现有压粉磁芯的磁特性和力学特性更高的铁基烧结体。还有，成形工序之后，热处理工序之前，也可以进行对成形体进行退火的退火工序。

[成形工序]

成形混合物的方法没有特别限定，可以采用公知的方法。成形条件只要能够得到所需密度的成形体，则没有特别限定。例如，成形压力以面压力计优选为390MPa以上，更优选为490～1960MPa，进一步优选为790～1180MPa。例如，成形压力以面压力计也可以为390MPa以上且1180MPa以下。由成形工序得到的成形体的密度，优选为7.20g/cm

[退火工序]

在成形工序之后，后述的热处理工序之前，也可以进行对成形体退火的退火工序。通过对于成形体退火，能够除去作为有机润滑剂的硬脂酸酰胺。由此得到脱脂的成形体。通过脱脂能够降低铁损，因此可得到磁特性良好的烧结体。退火温度优选在硬脂酸酰胺的分解温度以上(约200℃以上)进行。另外，通过高温进行退火工序，可以去应力。由此，在不会使涡流损(相当于矫顽力)增大的情况下，能够制造具有高电绝缘性，即高电阻率的烧结体。

上述退火工序，优选在有机润滑剂成分的分解温度以上(约200℃以上)进行。对成形体脱脂的退火温度的上限没有特别限定，但如果退火温度过高，则铁基软磁性粉末表面的磷酸类覆膜伴随加热而有变薄的倾向。为了抑制磷酸类覆膜的薄膜化，优选为650℃以下，更优选为600℃以下。

退火时间优选为20分钟以上。退火时间更优选为25分钟以上，进一步优选为27分钟以上。从脱脂和去应力方面出发，退火时间越长越优选，但若长时间进行高温热处理，则使磷酸类覆膜变薄，由此导致绝缘性降低。因此，退火时间，例如优选为180分钟以下，更优选为60分钟以下，进一步优选为35分钟以下。

还有，退火时的气氛没有特别限定，但优选在氮气等非活性气体气氛下进行。

还有，也可以在成形工序与热处理工序之间不进行退火工序。在热处理工序中加热成形体时，就可以进行成形体的脱脂和去应力。

[热处理工序]

本发明的铁基烧结体的制造方法，其主要的特征在于，将通过成形上述磁特性高的铁基软磁性粉末的混合物而得到的成形体，在水蒸气中进行热处理。在水蒸气中进行热处理时，铁基软磁性粉末中的铁离子，以氧为驱动力，通过作为绝缘膜的磷酸类覆膜和硅树脂覆膜，移动到绝缘膜上，与氧反应，从而在绝缘膜之上形成氧化铁。在铁基软磁性粉末间的晶界(本发明中，将铁基软磁性粉末间的区域称为“晶界”。)，从粉末侧朝向晶界中央，氧化铁逐渐形成。粉末彼此由氧化铁结合，从而认为成形体的力学特性提高。

在水蒸气中对于成形体进行热处理的方法，没有特别限定。例如，在相对湿度为100％的环境下加热成形体。可以一边以一定速度供给水蒸气一边进行热处理。在水蒸气浓度低的气氛中对成形体进行热处理时，则成形体的表面被氧化，从而可阻碍氧向成形体内部的侵入，仅在成形体的表面形成氧化铁。因此，无法取得充分的力学特性。通过在相对湿度为100％的环境下进行热处理，可以控制氧化速度，通过成形体慢慢被氧化，氧侵入到成形体的内部，在成形体内部粉末的绝缘膜上形成氧化铁。由此，铁基软磁性粉末彼此结合，力学特性提高。

热处理温度优选为460℃以上，更优选为475℃以上，进一步优选为480℃以上。另外，热处理温度优选低于600℃，更优选为590℃以下，进一步优选为530℃以下。通过以这样的温度进行热处理，能够得到磁特性和力学特性高的烧结体。热处理温度低于460℃时，氧化铁的形成速度慢，因此铁基磁性粉末彼此无法充分地结合。因此，得不到高机械强度。热处理温度为600℃以上时，作为绝缘膜的磷酸类覆膜和硅树脂覆膜分解，导致气体发生，晶界中产生孔隙。另外，作为氧化物会生成多种氧化铁，由于其密度差而产生应变，在晶界的氧化物内发生裂纹。因此，得不到高机械强度。另外，热处理温度过高时，由于绝缘膜分解，导致绝缘性降低，磁特性降低。基于上述，更优选的热处理温度，优选为460℃～590℃，更优选为460℃～580℃，进一步优选为480℃～530℃。

还有，即使在热处理工序前不进行退火工序，通过以上述温度进行热处理，也可去除作为有机润滑剂的硬脂酸酰胺，因此可以脱脂。另外，也可以去除成形体的应变。因此，能够在不增大涡流损(相当于矫顽力)的前提下，得到电气绝缘性高的烧结体。因此，成形工序后，不用进行退火工序，即可进行上述热处理工序。

优选使热处理时间为30分钟以上，更优选为60分钟以上。热处理时间没有特别上限，但优选低于300分钟，更优选低于200分钟。具体来说，优选使热处理时间为30分钟～300分钟，更优选为60分钟～200分钟。

可以使经由上述热处理工序而得到的烧结体干燥。干燥条件只要能够达成目的便没有特别限定。例如，可列举以如下方式进行干燥的方法，即，在上述氧化工序之后，冷却至150～200℃左右，然后排出水蒸气，一边将容器内的温度维持在100～300℃，一边使容器内流通非活性气体30分钟～2小时。

[铁基烧结体]

由上述方法得到的铁基烧结体，具有形成有磷酸类覆膜和在其上的硅树脂覆膜的铁基软磁性粉末、和所存于铁基软磁性粉末间的晶界的氧化铁。磷酸类覆膜，可以形成于铁基烧结体所含铁基软磁性粉末的整个表面，也可以形成于铁基软磁性粉末的表面的一部分。硅树脂覆膜可以形成于磷酸类覆膜的整个表面，也可以形成于磷酸类覆膜的表面的一部分。在上述热处理工序中，铁基软磁性粉末中的铁离子通过作为绝缘膜的磷酸类覆膜和硅树脂覆膜，移动到绝缘膜之上。这时，作为绝缘膜的磷酸类覆膜和硅树脂覆膜破裂。因此，铁基软磁性粉末的表面可能局部性地未被绝缘膜包覆。

本发明的铁基烧结体中，晶界的58％以上存在氧化铁。在此，所谓晶界，是形成有磷酸类覆膜和在其上的硅树脂覆膜的铁基软磁性粉末间的区域。根据本发明人等的研究认为，如果氧化铁存在于晶界的58％以上，则依据日本工业标准的“JIS Z 2511”(2006年度版)而测量的烧结体的抗折强度为100MPa以上。具有此抗折强度的铁基烧结体，是力学特性高于现有压粉磁芯的烧结体。晶界存在氧化铁的比例为49％以下时，则认为依据日本工业标准的“JIS Z 2511”(2006年度版)的规定所测量的烧结体的抗折强度低于100MPa。此强度与现有压粉磁芯的力学特性没有显著的差。

确认晶界存在氧化铁的方法，没有特别限定。例如，能够由铁基烧结体截面的电子显微镜图像进行确认。电子显微镜图像的电子像的种类、加速电压等的条件没有特别限定。但是，为了评价氧化物填充量的平均信息，需要电子显微镜图像中反应2个以上的铁基软磁性粉末，再对于平均粒径50％以上长度的晶界范围进行评价，评价氧化铁的存在量。

还有，认为上述热处理工序中，在铁基软磁性粉末的绝缘膜上形成氧化铁的速度、和氧化铁生长的速度，成形体(烧结体)整体上没有大的差别。因此推测，无论经热处理工序而得到的烧结体的哪个位置，晶界存在氧化铁的比例都大体相同。因此，根据烧结体某截面的电子显微镜图像能够确认晶界的58％以上存在氧化铁时，也可推测在其他截面的电子显微镜图像中晶界的58％以上存在氧化铁。换言之，根据烧结体某截面的电子显微镜图像能够确认晶界的58％以上存在氧化铁时，便可推测在此烧结体中，氧化铁存在于晶界的58％以上。

电子显微镜图像的放大倍率没有特别限定，例如，可以作为由1000倍以上且2000倍以下的放大倍率拍摄的电子显微镜图像。据此电子显微镜图像，能够目视确认铁基软磁性粉末、氧化铁和晶界。

铁基烧结体的密度优选为7.50g/cm

在图1A和图1B中，显示本发明的铁基烧结体截面的扫描电子显微镜图像(SEM像)的一例。图1B所示的SEM像，是表示图1A所示部分的一部分的SEM像(放大倍率为2,000倍，纵43μm×横84μm(＝2752μm

实施例

以下，基于实施例详细阐述本发明。但是，下記实施例并不限制本发明，在不脱离本说明书宗旨的范围内变更实施的，全部包括在本发明的技术范围内。

(实验1)

通过实施方式中说明的方法，以表1和表2所示的条件制作铁基烧结体，评价力学特性和磁特性。表1和表2所示的润滑剂的量[％]，表示相对于铁基烧结体制造用的混合物100质量％的量[质量％]。表1的No.1～4和表2的No.1～4是相同的烧结体。

表1和表2的No.1～3的烧结体，是使用了绝缘膜只有单层的磷酸类覆膜或硅树脂覆膜的铁基软磁性粉末的烧结体。

No.4的烧结体，是使用了绝缘膜为磷酸类覆膜和硅树脂覆膜的双层结构的铁基软磁性粉末的烧结体。

No.1中，作为润滑剂，只使用了作为有机润滑剂的硬脂酸酰胺。

在No.2～4中，作为润滑剂，并用了作为有机润滑剂的硬脂酸酰胺和作为无机固体润滑剂的氧化锌(ZnO)。

表1中显示No.1～4的铁基烧结体的抗折强度和电阻。抗折强度是依据日本工业标准的“JIS Z 2511”(2006年度版)的规定而进行的抗折试验所测量的。抗折试验中使用的抗折试验片，是在12.7mm×31.75mm的模具中填充包含铁基软磁性粉末和润滑剂的混合物，施加392～1179MPa(4ton/cm

表2中显示No.1～4的铁基烧结体的铁损和磁通密度。表2所示的铁损，是磁通密度为1T，频率为400Hz时的铁损。在此使用的烧结体是，在外径为φ45mm，内径为φ337mm的模具中，填充包含铁基软磁性粉末和润滑剂的混合物，自上下实施压缩成形，用由此得到的成形体而制造的烧结体。还有，在后述的实验(实验3、实验4)中，测量铁损和磁通密度时，使用的烧结体也是用经由上述成形方法制作的成形体所制造的。

烧结体的抗折强度为100MPa以上时，可以说力学特性高于现有的轧制磁芯。烧结体的电阻为60μΩ·m以上时，可以说绝缘性良好。另外，铁损为40W/kg以下时，可以说磁特性高于现有的轧制磁芯。

如表1所示，在No.1～3中，抗折强度为100MPa左右，但因为电阻低，所以绝缘性低。这被认为是由于，使用了绝缘膜是磷酸类覆膜或硅树脂覆膜的单层的铁基软磁性粉末，因此在加热处理中绝缘覆膜被破坏，相邻铁粉彼此之间导电。另外，在No.1～3中，如表2所示，铁损为40W/kg以上。由此可知，使用绝缘膜为单层的铁基软磁性粉末的No.1～3的烧结体，磁特性不比现有压粉磁芯高。

另一方面，在No.4中，如表1所示，抗折强度高于100MPa，电阻为60μΩ·m以上。另外，在No.4中，如表2所示，铁损为40W/kg以下。No.4的烧结体，是使用了绝缘膜为双层结构的铁基软磁性粉末的烧结体，力学特性和磁特性高于现有压粉磁芯。

由上述可知，通过使用绝缘膜为磷酸类覆膜和硅树脂覆膜的双层结构的铁基软磁性粉末，能够得到力学特性和磁特性两方都高于现有压粉磁芯的烧结体。

(实验2)

根据实施方式中说明的方法，以表3所示的条件，改变润滑剂的种类而制作铁基烧结体。表3所示的润滑剂的添加量[％]，表示相对于铁基烧结体制造用的混合物100质量％的量[单位：％(质量％)]。测量No.1～12的烧结体的密度。另外，在No.1～6和No.12中，调查热处理工序前后的颜色变化。表3中显示No.1～12的铁基烧结体的密度和No.1～6与No.10的颜色变化。

在表3的No.1～6中，使用已知为一般润滑剂的有机润滑剂金属皂。

在No.7～9中，作为润滑剂，使用作为有机润滑剂的硬脂酸酰胺。

在No.10～12中，作为润滑剂，使用作为有机润滑剂的硬脂酸酰胺和作为无机固体润滑剂的氧化锌(ZnO)。

通过添加润滑剂，能够提高成形性，但随着润滑剂的添加量增多，烧结体的密度降低，磁特性有降低的倾向。另外，随着润滑剂的添加量增多，即使在水蒸气中进行热处理，润滑剂也容易残留，因此在热处理后，烧结体有容易变黑的倾向。

由表3的No.7～12等可知，润滑剂的添加量越多，越有烧结体的密小的倾向。但是，若比较润滑剂总添加量相同的No.1～6(只使用金属皂)与No.10(并用硬脂酸酰胺和ZnO)，则即使总添加量相同，并用硬脂酸酰胺和ZnO时，与只使用金属皂的情况相比，有能够得到密度高的烧结体的倾向。

No.7～8作为比较例，表示作为绝缘膜只由磷酸覆膜构成，作为有机润滑材料只使用硬脂酸酰胺时的烧结体密度。即便使润滑剂添加量从0.4质量％增至1.0质量％，烧结体密度也会降低。这被认为是由于，相比添加润滑剂所改善的粉末易填充度(成形性)而言，由于润滑剂的脱气而发生的孔隙和润滑剂的烧成残渣，随着有机润滑剂的添加而增加。

No.9和No.10是加入等量有机润滑剂(硬脂酸酰胺)时的数据，No.10中还添加了0.05％的ZnO。由No.9和No.10可知，通过添加ZnO，烧结体密度增加。

由上述可知，作为润滑剂，并用作为有机润滑剂的硬脂酸酰胺和无机固体润滑剂时，与只使用作为有机润滑剂的金属皂或硬脂酸酰胺的情况相比，有能够得到密度高的烧结体的倾向。由此认为，作为润滑剂，通过并用作为有机润滑剂的硬脂酸酰胺和无机固体润滑剂，既能够获得润滑剂带来的良好成形性，又能够提高磁特性。

关于热处理工序前后的颜色变化，No.1～6(只使用金属皂)的烧结体变成黑色，但No.10(并用硬脂酸酰胺和ZnO)的烧结体颜色没有变化。由此认为，硬脂酸酰胺容易经水蒸气热处理除去，在热处理工序后难以残留。

由上述可知，作为润滑剂，通过使用作为有机润滑剂的硬脂酸酰胺，并用硬脂酸和无机固体润滑剂，在水蒸气热处理后，能够得到磁特性高且不会变黑的烧结体。

(实验3)

调查水蒸气中的热处理工序的条件改变时的力学特性和磁特性。

通过实施方式中说明的方法，以表4A所示的条件，改变水蒸气热处理条件而制作铁基烧结体，评价力学特性和磁特性。表4A所示的润滑剂的添加量[％]，表示相对于铁基烧结体制造用的混合物100质量％的量[质量％]。表4A中，显示烧结体的抗折强度。

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<热处理时间和力学特性>

表4A的No.5～7、12的烧结体，是使热处理温度为550℃，使热处理时间在10分钟至120分钟之间变化而得到的。图2中显示表4的No.5～7、12的热处理时间与抗折强度的关系。如上述，抗折强度为100MPa以上的铁基烧结体，是力学特性高于现有压粉磁芯的烧结体。

由图2可知，随着热处理时间变长，抗折强度增加，热处理时间在60分钟附近，抗折强度的增加停止，在60分钟附近以上为大体相同的抗折强度。另外，根据图2，热处理时间在20分钟附近时，抗折强度为100MPa，热处理时间为30分钟时，抗折强度超过100MPa。根据图2可推测，热处理时间在20分钟以上时，抗折强度达到100MPa以上。

根据上述，为了使力学特性与现有压粉磁芯相比有所提高，优选使热处理时间为20分钟以上，更优选为30分钟以上。热处理时间的上限没有特别限制，但例如优选为300分钟以下。

<烧结体的截面>

图3A中显示烧结体广域截面的扫描电子显微镜图像(SEM像)(放大倍率为100倍)的例子。如图3A所示，烧结体具有多个铁基软磁性粉末。在图3B和图3C中显示烧结体窄域截面的扫描电子显微镜图像(SEM像)的例子。图3B所示的图像的放大倍率为20,000倍，图3C所示的图像的放大倍率为5,000倍，图3C表示纵17μm×横25μm(拍摄＝425μm

<热处理温度和力学特性>

表4A的No.1～4中，显示使用了绝缘膜由有机系硅树脂覆膜构成、或由无机系磷酸覆膜构成的单层绝缘层的铁粉材料的比较例。图4中，以白色三角(△)表示，使用绝缘膜为硅树脂覆膜单层的铁基软磁性粉末所得到的烧结体的热处理温度与抗折强度的关系性。另外，以白色四边形(◇)表示使用磷酸类覆膜单层的铁基软磁性粉末所得到的烧结体(表4的No.2～4)的热处理温度与抗折强度的关系，以虚线表示No.2～.4的热处理温度与抗折强度的相关线。

表4A的No.8～19的烧结体，使用绝缘膜为无机系磷酸覆膜和在其上上的有机系硅树脂覆膜的双层结构的铁粉材料，使热处理时间为120分钟，使热处理时间在450℃至650℃之间改变而得到的烧结体。在图4中，以黑色圆圈(●)表示表4的No.8～19的热处理温度与抗折强度的关系。另外，图4中，以实线表示表4的No.8～19的热处理温度与抗折强度的相关线。

由图4可知以下。

绝缘膜为双层结构时，由No.8～19(●)和其相关线可知，随热处理温度上升，抗折强度增加，热处理温度从460℃附近起，抗折强度为100MPa以上，热处理温度在480℃～530℃附近时，抗折强度为非常高的110MPa以上。若热处理温度超过540℃附近，则抗折强度减少，但热处理温度截至600℃附近，抗折强度都在100MPa以上。

还有，热处理温度低于460℃时，氧化铁未充分生长，例如，如图3C所示的图像那样，与热处理时间短的情况一样，可推测晶界几乎没有被氧化铁填埋。因此认为，热处理温度低于460℃时，达不到高抗折强度。

由上述可知，为了使抗折强度相比现有压粉磁芯有所提高，优选使热处理温度为460℃以上且低于600℃。例如，可以使热处理温度为460℃以上到590℃。另外可知，通过使热处理温度为480℃以上且530℃以下，能够得到抗折强度为110MPa以上的高强度的烧结体，因此更为优选。

另一方面，绝缘层单层(磷酸类覆膜单层)的情况下，可知热处理温度为475℃以上时，随着热处理温度变高，抗折强度急剧降低。磷酸类覆膜单层和有机系硅树脂覆膜单层的任意一种情况，相比绝缘膜为双层结构的情况，均可认为能够得到高强度烧结体的温度范围狭窄。这推测是由于，绝缘层单层的情况下，绝缘覆膜经加热而分解，随之而来的是剥离和脱气造成的晶界孔隙量的增加，由此导致抗折强度降低。

<热处理温度与磁特性>

磁特性的评价，一般是制成环状试验片并进行绕线的方法，但该方法需要多个试验片。如下述说明，根据频率不同的电感变化的比例(以后称为“ΔL”)，能够简单地获得铁损相关的信息，因此这里能够使用ΔL评价磁特性。以下，在说明热处理温度与磁特性的关系之前，先对于ΔL进行说明。

作为电感的L由下式表示。

【算式1】

电感L是磁导率μ的函数。设线圈的匝数为N，线圈的截面积为S时，N

【算式2】

H＝μ×B

【算式3】

激发磁场H和磁通密度B由下式表示。

【算式4】

激发磁场：H＝H

【算式5】

磁通密度：B＝B

在此，H

根据上述算式3、算式4和算式5，交流的磁导率(复磁导率)由下式表示。

【算式6】

在此，δ表示磁通密度的滞后，换言之表示损失。因此，测量低频(100Hz)的电感L与高频(100kHz)的电感L，通过求得其变化(ΔL)，能够间接测量铁损的大小。

为了由ΔL评价磁特性，调查ΔL与铁损的关系、和电阻与铁损的关系。图5中显示ΔL与铁损和电阻的相互关联。ΔL越大，电阻越低。电阻低意味着绝缘性不良，因此为铁损高的结果。为了使磁特性相比现有轧制磁芯有所提高，希望使铁损处于40W/kg以下，为了使铁损处于40W/kg以下，根据图5能够判断，使ΔL处于5％以下即可。

表4B中显示表4A的No.1～19的铁基烧结体的ΔL和电阻。另外，表4B中显示No.1～4、8～9、11～14的铁损和磁通密度。表4B的No.1～19的ΔL和电阻使用与表4A相同的烧结体测量。另外，铁损和磁通密度，使用与表4A的No.1～19的烧结体相同的铁基软磁性粉末，铁损是磁通密度为1T，频率为400Hz时的铁损。

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图6中，以黑圆圈(●)表示表4的No.8～16的热处理温度与ΔL值的关系，以黑三角(▲)表示No.8、No.9、No.11～14的热处理温度与铁损的关系。此外，在图6中，为了参考，以白圆圈(○)表示表4的No.2～4的使用绝缘膜为磷酸类覆膜单层的铁基软磁性粉末所得到的烧结体的热处理温度与ΔL值的关系，以白三角(△)表示相同表4的No.2～4的使用绝缘膜为磷酸类覆膜单层的铁基软磁性粉末所得到的烧结体的热处理温度与铁损的关系。

由图6可知以下。

在使用绝缘膜为磷酸类覆膜单层的铁基软磁性粉末的烧结体中，由热处理温度与ΔL值的关系(○)可知，热处理温度约450℃以上时，随着热处理温度升高，ΔL增加。根据图5，ΔL越大，电阻越低。电阻低意味着绝缘性不良。认为在使用绝缘膜为磷酸类覆膜单层的铁基软磁性粉末的烧结体中，热处理温度约450℃以上时，绝缘膜经热过程而破坏，由此绝缘性降低，认为铁损高。图6中，热处理温度为470℃，ΔL高于5％，铁损大，约为50W/kg。若热处理温度高于470℃，则ΔL更大，因此认为铁损也变大。

在此，由图4可知，使用绝缘层为双层结构的铁基软磁性粉末时，为了使抗折强度相比现有压粉磁芯有所提高，优选使热处理温度为460℃以上并低于600℃，但如果使用绝缘膜为磷酸类覆膜单层的铁基软磁性粉末，则使热处理温度为460℃以上时，根据上述内容认为，ΔL高于5％，铁损大，约为50W/kg，随着热处理温度上升，铁损也会变大。因此认为，如果使用绝缘膜为磷酸类覆膜单层的铁基软磁性粉末，则使水蒸气热处理的热处理温度为460℃以上并低于600℃时，会得到磁特性低的烧结体。

另一方面，在使用形成有双层结构的绝缘膜的铁基软磁性粉末的本发明的烧结体时，由图6可进行以下考察。

由热处理温度与ΔL的关系(●)可知，随着热处理温度变高，ΔL增加，但是热处理温度低于600℃(例如，590℃)时，ΔL的增加量就会很小。另外，热处理温度低于600℃时，ΔL为5％以下。由此认为，如果绝缘膜是双层结构，使热处理温度低于600℃时，则绝缘膜的破坏少，绝缘性的降低少。还有，热处理温度低于600℃时，虽然绝缘性的降低少，但是绝缘性逐渐降低，因此认为铁损增加，但由图6的热处理温度与铁损的关系(▲)可知，随着热处理温度变高，铁损减少。虽然认为通过热处理，铁基软磁性粉末中的缺陷会被除去，但在本发明中，随着使热处理温度变高，铁基软磁性粉末中的缺陷的除去量增加，并且，再加上绝缘性的降低少的共同影响，从而可认为随着热处理温度变高而铁损减少。由此可知，如果使用形成有双层结构的绝缘膜的铁基软磁性粉末，则使水蒸气热处理的热处理温度低于600℃(例如，低于590℃)时，能够得到磁特性高的铁基烧结体。

由图4可知，使用绝缘膜为双层结构的铁基软磁性粉末时，为了使抗折强度相比现有压粉磁芯有所提高，优选使热处理温度为460℃以上并低于600℃。如果使用绝缘膜为双层结构的铁基软磁性粉末，由上述可知，使热处理温度低于600℃时，ΔL为5％以下，随着热处理温度上升，铁损变小。因此可知，使用绝缘膜为双层结构的铁基软磁性粉末时，通过使水蒸气热处理的热处理温度为460℃以上并低于600℃(例如，460℃以上且590℃以下)，能够得到力学特性和磁特性高的烧结体。

<磷酸类覆膜厚度>

表4B的No.10和No.17～19的烧结体，是使热处理温度为500℃，使磷酸类覆膜厚度(表4B中表示为“磷酸覆膜”)在60nm至25nm之间变化而得到的烧结体。根据No.10和No.17～19的磷酸类覆膜厚度(磷酸覆膜厚度)与ΔL，磷酸类覆膜厚度(磷酸覆膜厚度)为40nm以下时，ΔL高于5％。由此认为，磷酸类覆膜厚度(磷酸覆膜厚度)为40nm以下时，绝缘不充分，磁特性低。因此，磷酸类覆膜厚度成选为50nm以上。

(实验4)

以表5所示的条件，使用绝缘膜为双层结构的铁基软磁性粉末，制作抗折强度为100MPa以上的铁基烧结体(高强度材)、和抗折强度低于100MPa的铁基烧结体(低强度材)，对于晶界的状态进行调查。在此，使用形成有磷酸覆膜(厚度60nm)和在其上的硅树脂覆膜(厚度100nm)的铁基软磁性粉末，作为润滑剂，使用硬脂酸酰胺(0.25质量％)和氧化锌(0.05质量％)。另外，使用绝缘膜为磷酸类覆膜单层结构的铁基软磁性粉末，制作铁基烧结体。在此，使用形成有磷酸覆膜(厚度60nm)的铁基软磁性粉末，作为润滑剂，使用硬脂酸酰胺(0.4质量％)。表5中，显示关于铁基烧结体的制作条件和晶界的状态。

表5的“形成于晶界的氧化物的种类和量”，通过X射线衍射法(XRD)测量。

表5的“晶界的孔隙率”，是以能够拍摄2个以上铁粉粒子靠近的晶界截面的方式，以倍率2,000倍(测量范围：纵43μm×横64μm的区域)进行拍摄，根据拍摄的烧结体截面的SEM图像，由以下步骤求得。

图7A中显示烧结体截面的SEM图像(原始图像)的一例。图7B中显示晶界整体上色的图。例如，由图7A所示的烧结体截面的SEM图像(原始图像)计算“晶界的孔隙率”时，通过图像分析，由图7B求得晶界(上色部分)的面积(晶界面积)。图7C中，对于晶界的孔隙(不存在氧化铁的部分)上色。通过图像分析，由图7C求得晶界的孔隙(上色部分)的面积(孔隙面积)。表5的“晶界的孔隙率”，根据(孔隙面积/晶界面积)×100[单位：％]计算。表5的“晶界的氧化铁的存在率”，根据100－晶界的孔隙率[单位：％]计算。

如表5所示，使用为绝缘膜为双层结构的铁基软磁性粉末的高强度材(以下，简称为“高强度材”)中，“晶界的氧化铁的存在率”为58％。使用了绝缘膜为双层结构的铁基软磁性粉末的低强度材中(以下，简称为“低强度材”)，“晶界的氧化铁的存在率”为49％。高强度材与低强度材中“晶界的氧化铁的存在率”不同的原因，认为是由于经水蒸气中的热处理而生成的氧化铁的种类与绝缘膜的分解。

还有，在使用了绝缘膜为单层结构的铁基软磁性粉末的铁基烧结体中，“晶界的氧化铁的存在率”为39％。

图8A中显示高强度材的晶界的截面SEM图像。图8B中显示低强度材的晶界的截面SEM图像。在图8A和图8B中，为了比较晶界的氧化物，显示将氧化物放大的图像。从高强度材中，在晶界只检测出一种氧化物(Fe

另一方面，从低强度材中，在晶界检测到2种氧化物(Fe

图9中显示图8B所示这部分的一部分区域的TEM－EDX映射像(TEM：透射型电子显微镜，EDX：能量色散型X射线光谱法)。由图9可知，在铁基软磁性粉末的界面部分，发生绝缘膜的剥离。另外，根据TEM－EDX映射的元素分析，在粉末界面附近，局部检测出来自包覆铁基磁性粉末的第一层磷酸类覆膜的磷(P)。此外，还从晶界氧化物的全域检测到来自第二层硅树脂覆膜的硅(Si)。据此可认为，包覆铁基软磁性粉末的磷酸类覆膜，经水蒸气热处理而分解破坏。另外可认为，第二层的硅树脂覆膜，经水蒸气热处理而全部分解。这两层绝缘膜分解时，可推测会发生CO

图10中显示表5所示的烧结体的抗折强度与晶界的孔隙率的关系。另外，在图10中显示抗折强度与晶界的孔隙率的相关线。根据图10认为，晶界的孔隙率为42％以下时，抗折强度处于100MPa以上。晶界的孔隙率为42％以下时，晶界的氧化铁的存在率为58％以上。

由上述可认为，铁基烧结体的晶界的氧化铁存在率为58％以上时，铁基烧结体是抗折强度为100MPa以上的高强度烧结体。

由以上可知，水蒸气热处理时，通过使热处理温度低于600℃，能够得到晶界的氧化铁存在率为58％以上，抗折强度为100MPa的力学特性高的铁基烧结体。

以上，基于实施例对本发明的实施方式进行了说明，但具体的结构应该认为不受这些实施方式限定。本发明的范围由非上述说明的专利要求的范围表示，并包括与专利要求的范围均等的意思和范围内的一切变更。