一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备

技术领域

本发明涉及化学气相沉积反应设备领域，具体地说是一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备。

背景技术

化学气相沉积(CVD)工艺是石墨烯、氮化硼等新型材料宏量可控制备的主要方法之一。与化学合成或液相剥离等传统制备手段相比，化学气相沉积工艺具有如下优点：(1)可实现原子级可控组装，精准调控材料层数、厚度、面积等指标；(2)制备周期短，沉积过程在数秒或数分钟内即可完成；(3)由于化学气相沉积工艺一般是在特定基底(尤其是有催化活性的金属基底)和温度以及具有较好气密性的保护性或还原性气氛环境下完成，所制备的材料平整、结晶质量高。因此，CVD工艺在新材料制备领域具有广阔的应用前景。

但是CVD工艺在材料制备尤其是体相多孔材料均匀、连续、高效、高质量制备上还面临着诸多问题，严重阻碍了该技术的进一步应用与发展：(1)由于炉体尺寸尤其是恒温区长度限制，单炉制备样品的尺寸尤其是长度受限。(2)化学气相沉积反应一般涉及氢气、甲烷、氨气等易燃易爆气体，且反应一般在较高温度下完成，如果系统气密性不好即会造成很大安全隐患，又会因为空气中氧气等杂质气体的渗入严重影响所制备材料的质量。出于气密性考虑，一般化学气相沉积装置只能采取样品随炉升温、随炉冷却的反应方式，非常耗时、耗能。(3)有些CVD设备，虽然也设置了长度贯穿反应区推拉杆用以将样品送入或取出高温反应区。但这些设备要么仅能靠手动控制推拉杆送料、取料，过程随机不可控；要么推拉杆等部位采用简单的密封圈或密封轴承与外界驱动电机直接相连，动态密封环境下系统的气密性难以得到有效保证。同时，过长的推拉杆占用大量空间，且难以避免的会因重力作用而产生形变尤其是完成推送操作而从高温区撤回的过程将严重影响整个系统的气密性。(4)虽然推拉杆的应用避免了加热炉体频繁升降温，节省部分时间，但每次为加料、取料而开启反应炉腔仍需执行两个循环以上的抽空/排空反应气-充填保护气操作，无法实现连续装填和收取样品，生产效率依然低下。一些设备虽然设置了简单的进料仓和收料仓，但由于缺乏缓冲仓及自动控制的密封板阀设计，仅能做到批次加料、收料无法真正意义上实现反应过程无间断、连续化、自动化。(5)一些生长设备虽然为了实现样品的连续化传送，采用了外部电机直接(同样面临第3条所述的气密性问题)或间接驱动的贯通整个炉管腔体的传送履带结构。然而，一方面由于所述传送履带需要穿越高温区(温度可高达数千摄氏度)和反应气氛环境，绝大多数材质的传送履带无法同时满足强度、热稳定性和使用寿命的要求；另一方面，贯穿整个炉管腔体的履带因传送过程中经历剧烈的温度变化(常温区和高温区温差可达数千摄氏度)热胀冷缩而造成的显著形变将导致其实际运行中不可避免的出现卡顿和传送失效，无法保证传送过程的稳定、可控；同时，循环传送的双层履带结构将大大占据炉管内的空间，限制所容纳样品的尺寸(尤其是宽度方向)，且对反应区的温度和气流造成明显扰动，严重影响所制备材料的均匀性和质量。(6)一般化学气相沉积反应所需气氛都是几种气体的混合，且进气口为设置于进气端法兰上的单一开孔。在反应气体经过很长一段距离扩散到开放结构的炉体恒温区的过程中，由于不同气体密度及比例不同，在重力及气体流速的作用下，造成了CVD过程反应区不同位置(比如：前后、上下)气氛环境差异明显，所制备材料的均匀性难以保证；同时，整个炉管开放的生长环境也造成了绝大多数反应气体并不会与样品接触参与反应而直接通过尾气排出，既造成了严重浪费，也不利于反应气充分接触、穿透多孔体相材料，不利于实现材料的均匀、高效制备。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，实现了超高气密性下的材料的精准传送和连续制备，保证了多孔体相材料连续在制备过程中各个位置能经历同等均匀、高效的生长环境，反应过程连续、均匀、高效且大幅突破了材料尺寸尤其是长度限制。

本发明的技术方案是：

一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，该设备由进气控制系统、进料系统、反应系统、收料系统和尾气及真空系统构成，具体结构如下：

进料系统的进料仓与反应系统的反应炉管进料端连接，收料系统的收料仓与反应系统的反应炉管出料端连接；进气控制系统通过第一保护气管路与进料系统的保护气管路接口相连通，进气控制系统通过第二保护气管路、第三保护气管路与收料系统的保护气管路接口相连通，进气控制系统通过反应气管路与收料系统的反应气管路接口相连通；尾气及真空系统的真空系统分别通过第一真空管路、第二真空管路与进料系统的真空管路接口相连通，尾气及真空系统的真空系统通过第三真空管路与收料系统的真空管路接口相连通；尾气及真空系统的尾气系统通过第一尾气管路、第二尾气管路与进料系统的尾气管路接口相连通，尾气及真空系统的尾气系统通过第三尾气管路和/或第四尾气管路与收料系统的尾气管路接口相连通，尾气及真空系统的尾气系统通过第五尾气管路与真空系统的尾气管路接口相连通；

进料系统设置安装于履带轮上的局域传送履带，进料系统的进料仓上部设有进料缓冲仓，反应系统的内衬腔中间过料狭缝与进料系统的局域传送履带同轴对齐，收料系统的收料仓下部设有收料缓冲仓。

所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，进气控制系统包括气源、气路阀、质量流量控制器、气体混合器和气体管路，具体结构如下：气源为包含反应气、保护气在内的两种及以上的气体，气体管路包含反应气管路和保护气管路，反应气的气源通过气路阀、质量流量控制器、气体混合器、反应气管路与收料系统的反应气管路接口相连通，保护气的气源通过气路阀、质量流量控制器、保护气管路与进料系统或收料系统的保护气管路接口相连通，反应气管路向设备输送反应气，保护气管路向设备输送保护气。

所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，气体混合器同时混合两种及两种以上的气体，防止气体在管路中过度分层；由质量流量控制器做闭环控制进行调解气流量后，通过气体混合器充分混合输送至反应系统的反应腔；气体混合器的混气方式是静态混合或动态混合，其内部结构是SV型、K型、SX型、SH型、SL型、SY型或SD型。

所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，进料系统的进料仓安装于支架上，其上端开口处设置水平的进料仓一级仓门，进料仓一级仓门的下方于进料仓内腔中设置水平的进料仓二级仓门，进料仓一级仓门与进料仓二级仓门之间形成的腔室为进料缓冲仓，进料仓的一侧安装观察窗，进料仓的另一侧在进料仓与反应系统的反应炉管进料端连接处设置密封圈冷却夹套；进料仓二级仓门下方于进料仓内腔中设置安装于履带轮上的履带，履带轮的动力由驱动电机产生，通过径向磁力耦合联轴器将动力由外部传送至内部进行密闭传动，采用齿轮、螺杆或直联的方式为履带轮提供动力，履带采用摩擦传动或啮合传动，驱动电机是直流电机、步进电机、伺服电机或者电机与主轴箱变速器的组合。

所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，主齿轮通过固定在固定轴承内的转向传动对齿传送至履带轮，传动轴的一端穿过固定轴承与转向传动对齿连接，竖直的转向传动对齿与水平的主动齿相啮合，驱动电机的输出端与主动齿连接，转向传动对齿通过传动轴的另一端与履带轮的中心同轴连接带动履带轮转动，履带轮的顺时针/逆时针可控转动带动履带以设定速度前进/后退；履带的表面设置材料限位块，材料限位块分布于履带表面的一半。

所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，进料仓一级仓门与进料仓二级仓门依靠紧固件或者增压方式压紧金属垫圈密封、窄面密封、自紧密封、平垫密封、卡扎里密封、双锥密封、伍德密封、C型密封或者空心金属O型环密封，进料仓二级仓门由拉式电磁铁、推式电磁铁或者推拉气缸中的一种进行增压密封和平面运动开关仓门。

所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，进料仓上端法兰与进料仓一级仓门之间通过方型柔性密封垫密封，且进料仓上端法兰端面处对称开设有紧固件孔位，紧固件穿设进料仓一级仓门、进料仓上端法兰并安装于紧固件孔位，使进料仓一级仓门与进料仓上端法兰密封连接；

进料仓二级仓门以插板形式安装于进料仓一级仓门下方的进料仓内腔中，进料仓二级仓门的下面两端与进料仓内腔侧壁之间通过O型柔性密封垫密封，进料仓二级仓门的上面两端对称设置纵向的推拉气缸，推拉气缸与推拉气缸气路连接，通过推拉气缸气路控制推拉气缸的升降；进料仓二级仓门的外端设有螺杆，进料仓二级仓门通过螺杆与螺旋O型紧固螺母组连接，通过螺旋O型紧固螺母组控制进料仓二级仓门打开或关闭。

所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，反应系统包括加热炉、反应炉管以及内衬腔，内衬腔为三个区域组合结构，包含反应腔输气区、反应腔均气反应区以及反应腔轨道区，反应炉管沿水平方向穿设于加热炉，反应炉管内腔依次设置圆柱形的反应腔输气区、反应腔均气反应区以及反应腔轨道区，反应腔输气区的外端与收料系统相对应，反应腔轨道区的外端与进料系统相对应，反应腔输气区、反应腔均气反应区以及反应腔轨道区的中间分别沿水平方向开设有板条形过料狭缝作为材料限位轨道，三个材料限位轨道的截面尺寸相同且相互连通，反应腔输气区、反应腔均气反应区的材料限位轨道上下相对开设有水平的输气管路，反应腔均气反应区的材料限位轨道上面和下面分别开设有局域匀相气孔，局域匀相气孔的排布为非均匀设计，局域匀相气孔为从中心向两侧数量逐渐变密集，孔径逐渐扩大，反应腔输气区、反应腔均气反应区以及反应腔轨道区之间采用螺纹连接或者直插连接。

所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，收料系统的收料仓安装于支架上，其下端开口处设置水平的收料仓一级仓门，收料仓一级仓门的上方于收料仓内腔中设置水平的收料仓二级仓门，收料仓一级仓门与收料仓二级仓门之间形成的腔室为收料缓冲仓，在收料仓与反应系统的反应炉管出料端连接处设置密封圈冷却夹套，在收料仓的进料端设置材料导向板；收料仓一端的法兰上下对称设置反应气管路，或者收料仓一端的法兰上下对称设置第四尾气管路、反应气管路；收料仓另一端法兰上设有保护气管路，在反应过程中通过保护气管路可控持续供给保护气，在设备收料端形成气体屏障；

收料仓下端法兰与收料仓一级仓门之间通过方型柔性密封垫密封，且收料仓下端法兰端面处对称开设有紧固件孔位，紧固件穿设收料仓一级仓门、收料仓下端法兰并安装于紧固件孔位，使收料仓一级仓门与收料仓下端法兰密封连接；

收料仓二级仓门以插板形式安装于收料仓一级仓门上方的收料仓内腔中，收料仓二级仓门的上面两端与收料仓内腔侧壁之间通过O型柔性密封垫密封，收料仓二级仓门的下面两端对称设置纵向的推拉气缸，推拉气缸与推拉气缸气路连接，通过推拉气缸气路控制推拉气缸的升降；收料仓二级仓门的外端设有螺杆，收料仓二级仓门通过螺杆与螺旋O型紧固螺母组连接，通过螺旋O型紧固螺母组控制收料仓二级仓门打开或关闭。

所述的适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，尾气及真空系统包括尾气系统和真空系统，尾气系统设有尾气处理装置、第二止逆阀和尾气管路，真空系统设有真空泵、第一止逆阀、真空管路，具体结构如下：

尾气处理装置连接第二止逆阀，并通过管路与设备尾气管路紧密相连，开启时维持设备整个腔体或者进料仓/进料缓冲仓、收料仓/收料缓冲仓为常压状态，尾气处理装置是洗气瓶、干燥装置、活性炭箱中的一种或两种以上的组合，洗气瓶内加入中和或吸收有害尾气的溶液，干燥装置内加入干燥剂，活性炭箱内加入活性炭；

真空泵连接第一止逆阀，并通过管路与设备真空管路紧密相连，开启后实现设备负压生长环境或吸除整个密封腔体或收料缓冲仓中的空气或反应气，真空泵是干式螺杆真空泵、水环泵、往复泵、滑阀泵、旋片泵、罗茨泵或扩散泵。

本发明的原理是：

本发明通过电机控制外部耦合磁铁隔仓感应驱动局域传送履带配合与其紧邻同轴对齐的内衬腔过料狭缝及设有缓冲仓的进料仓和收料仓，实现了超高气密性下的材料的精准传送和连续制备。本发明通过内衬腔狭缝的限域作用配合位于其中心区内壁的上下对称设置的局域匀相气孔和持续供给的进气端保护气形成的气体屏障，保证了多孔体相材料在连续制备过程中各个位置能经历同等均匀、高效的生长环境，反应过程连续、均匀、高效且大幅突破了材料尺寸尤其是长度限制。

本发明的优点和有益效果是：

1、本发明提出了通过对样品的连续精准推送配合贯穿于内衬腔轴心位置的同时具有担载传送样品功能的过料狭缝、直达内衬腔中心区的反应气路、限定在内衬腔中间区域(对应加热炉体恒温区)上下对称设置的局域匀相气孔，以及由单独设置于进气端的保护气持续供给所产生的气体屏障作用共同保证了连续生长的多孔体相材料各个位置都能依次经历同等生长环境，从而大幅突破了设备容积、恒温区长度、不同位置气氛变化对所制备的材料尺寸尤其是材料长度的限制。同时，上述设计配合设有缓冲仓的进料仓和收料仓实现了材料制备过程以及加料、取料过程的连续化。

2、本发明提出利用电机控制外部耦合磁铁隔仓感应间接驱动设备内部样品传送装置，因而规避了各种动密封接口，保证了设备具有极高的气密性。同时，由于本发明配备了完善的真空系统，因此可以适应一些要在负压环境下进行的特殊反应需求。

3、本发明提出了通过可编程电机控制传送装置保证了送料、反应、收料过程的精准可控。

4、本发明提出用局域传送履带替代推拉杆或贯穿整个反应仓的履带，此方案既避免了因传送装置进入高温区而对设备稳定性、气密性带来的挑战，也突破了反应区高温和复杂气氛环境对传送装置尤其是传送履带材质的限制。

5、本发明提出在局域传送履带上有序设置材料限位块这一简单稳定的结构，一方面保证了传送过程为单向传送，另一方面保证了传送过程每次只推送一块样品。

6、本发明提出设置特殊结构的内衬腔，利用内衬腔过料狭缝配合上表面与之同轴对齐的局域传送履带及相互紧靠的体相材料自身传动作用实现了材料在高温区的担载和传送。由于所述内衬腔在设备运行过程中静止不动，从而避免了反应过程中因传送装置进入高温反应区而带来的温度和气氛扰动。

7、本发明提出的直达内衬腔中心区的反应气路和限定在反应腔中间区域(对应加热炉体恒温区)上下对称设置的局域匀相气孔保证了反应气体在到达反应区之前不会因扩散而分层，并在局域匀相气孔的作用下更均匀。同时提出了局域匀相气孔的排布为非均匀设计，局域匀相气孔为从中心向两侧数量逐渐变密集，孔径逐渐扩大，这样可以引导气体流向，保证了气氛分布更加均匀。

8、本发明提出利用过料狭缝的限域及导向作用和单独设置于进气端的保护气持续供给所产生的气体屏障作用，促使反应气氛集中在内衬腔中心的狭窄区域充分接触、穿透材料，保证了制备过程更加均匀、高效。

9、通过上述系列改进创新，本发明为多孔体相材料提供了连续、均匀、高效的生长环境，显著提升了材料质量和生产效率，大幅降低了生产成本，可在各个需要的行业领域发挥作用。

附图说明

图1.一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备总结构示意图。

图2.一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备的进料系统结构示意图。

图3.一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备的进料系统进料仓剖面图。

图4.一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备的反应系统结构示意图。

图5-1.一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备的反应系统反应腔输气区截面图。

图5-2.一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备的反应系统反应腔均气反应区截面图(两半对称结构)。

图5-3.一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备的反应系统反应腔轨道区截面图。

图6-1.一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备的收料系统结构示意图。

图6-2.一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备的收料系统结构示意图。

图7.一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备的收料系统收料仓剖面图。

图8.一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备的进气控制系统结构示意图。

图9.一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备的真空系统结构示意图。

图10.一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备的尾气系统结构示意图。

图中，A进气控制系统，B进料系统，C反应系统，D收料系统，E尾气及真空系统。1第一真空管路；2第一尾气管路；3第二真空管路；4第二尾气管路；5第一保护气管路；6密封圈冷却夹套；7径向磁力耦合联轴器；8驱动电机；9主动齿；10转向传动对齿；11固定轴承；12材料限位块；13履带；14履带轮；15进料仓；16进料仓一级仓门；17进料仓二级仓门；18观察窗；19支架；20推拉气缸；21推拉气缸气路；22方型柔性密封垫；23O型柔性密封垫；24螺旋O型紧固螺母组；25紧固件孔位；26加热炉；27反应炉管；28反应腔输气区；29反应腔均气反应区；30反应腔轨道区；31输气管路；32材料限位轨道；33局域匀相气孔；34反应气管路；35收料仓；36收料仓一级仓门；37收料仓二级仓门；38材料导向板；39气体混合器；40质量流量控制器；41气路阀；42真空泵；43第三真空管路；44第三尾气管路；45第二保护气管路；46第三保护气管路；47第四尾气管路；48第一止逆阀；49第五尾气管路；50第二止逆阀；51洗气瓶；52干燥装置；53活性炭箱；54进料缓冲仓；55收料缓冲仓；56传动轴。

具体实施方式

如图1-图10所示，本发明一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备由进气控制系统A、进料系统B、反应系统C、收料系统D和尾气及真空系统E等部分共同构成，具体结构如下：

进料系统B的进料仓15与反应系统C的反应炉管27进料端连接，收料系统D的收料仓35与反应系统C的反应炉管27出料端连接；进气控制系统A通过第一保护气管路5与进料系统B的保护气管路接口相连通，进气控制系统A通过第二保护气管路45、第三保护气管路46与收料系统D的保护气管路接口相连通，进气控制系统A通过反应气管路34与收料系统D的反应气管路接口相连通；尾气及真空系统E的真空系统的真空泵42连接第一止逆阀48后分别通过第一真空管路1、第二真空管路3与进料系统B的真空管路接口相连通，尾气及真空系统E的真空系统通过第三真空管路43与收料系统D的真空管路接口相连通；尾气及真空系统E的尾气系统的洗气瓶51连接第二止逆阀50后通过第一尾气管路2、第二尾气管路4与进料系统B的尾气管路接口相连通，尾气及真空系统E的尾气系统的洗气瓶51连接第二止逆阀50后通过第三尾气管路44和/或第四尾气管路47与收料系统D的尾气管路接口相连通，尾气及真空系统E的尾气系统通过第五尾气管路49与真空系统的尾气管路接口相连通。

(一)如图8所示，进气控制系统A主要由以下五个主要部分构成，分别是：气源、气路阀41、质量流量控制器40(或者阀门加流量计组合)、气体混合器39和气体管路，气源为包含反应气、保护气在内的两种及以上的气体，气体管路包含反应气管路34和保护气管路，反应气的气源通过气路阀41、质量流量控制器40、气体混合器39、反应气管路34与收料系统D的反应气管路接口相连通，保护气的气源通过气路阀41、质量流量控制器40、保护气管路(第一保护气管路5、第二保护气管路45、第三保护气管路46)与进料系统B或收料系统D的保护气管路接口相连通，反应气管路34向设备输送反应气，保护气管路向设备输送保护气。

气路阀41的作用是保护质量流量控制器40以及相应管路，防止气源长时间对质量流量控制器40以及相应管路施加压力造成损坏。气路阀41可以是旋塞阀、闸阀、截止阀或球阀，气路阀材质可以是各种金属、无机非金属或有机聚合物材料。

质量流量控制器40的作用是对各气源的输入量进行可控调解。

气体混合器39的作用是将气体进行相互混合，可以同时混合两种及两种以上的气体，防止气体在管路中过度分层。由质量流量控制器40或者阀门加流量计组合做闭环控制进行调解气流量后，通过气体混合器39充分混合输送至反应系统C的反应腔。气体混合器的混气方式可以是静态混合或动态混合，其内部结构可以是SV型、K型、SX型、SH型、SL型、SY型或SD型。

气体管路的作用是将气源气体输送至各所需气体系统，气体管路材质可以是各种金属、无机非金属，在系统高温区以外部分还可以是有机聚合物材料。

(二)如图2-图3所示，进料系统B主要由以下五个主要部分构成，分别是：进料仓15(进料仓一级仓门16、进料仓二级仓门17、驱动装置以及密封垫)、局域传送装置(驱动电机8、主动齿9、转向传动对齿10、固定轴承11、履带轮14、履带13以及材料限位块12)、观察窗18、密封圈冷却夹套6以及支架19。

进料仓15安装于支架19上，其上端开口处设置水平的进料仓一级仓门16，进料仓一级仓门16的下方于进料仓15内腔中设置水平的进料仓二级仓门17，进料仓一级仓门16与进料仓二级仓门17之间形成的腔室为进料缓冲仓54，进料仓15的一侧安装观察窗18，进料仓15的另一侧在进料仓15与反应系统C的反应炉管27进料端连接处设置密封圈冷却夹套6。

在局域传送装置中，进料仓二级仓门17下方于进料仓15内腔中设置安装于履带轮14上的履带13，履带轮14的动力由驱动电机8产生，并通过径向磁力耦合联轴器7将动力由外部传送至内部进行密闭传动，再由主齿轮9通过固定在固定轴承11内的转向传动对齿10传送至履带轮14。传动轴56的一端穿过固定轴承11与转向传动对齿10连接，竖直的转向传动对齿10与水平的主动齿9相啮合，驱动电机8的输出端与主动齿9连接，转向传动对齿10通过传动轴56的另一端与履带轮14的中心同轴连接带动履带轮14转动，履带轮14的顺时针/逆时针可控转动带动履带13以设定速度前进/后退。履带13的表面设置材料限位块12，材料限位块12分布于履带13表面的一半。

进料仓15上端法兰与进料仓一级仓门16之间通过方型柔性密封垫22密封，且进料仓15上端法兰端面处对称开设有紧固件孔位25，紧固件穿设进料仓一级仓门16、进料仓15上端法兰并安装于紧固件孔位25，使进料仓一级仓门16与进料仓15上端法兰密封连接。

进料仓二级仓门17以插板形式安装于进料仓一级仓门16下方的进料仓15内腔中，进料仓二级仓门17的下面两端与进料仓15内腔侧壁之间通过O型柔性密封垫23密封，进料仓二级仓门17的上面两端对称设置纵向的推拉气缸20，推拉气缸20与推拉气缸气路22连接，通过推拉气缸气路22控制推拉气缸20的升降；进料仓二级仓门17的外端设有螺杆，进料仓二级仓门17通过螺杆与螺旋O型紧固螺母组24连接，通过螺旋O型紧固螺母组24控制进料仓二级仓门17打开或关闭。

进料仓15的作用是存放待反应材料，其中进料仓一级仓门16对整体进料仓15进行密封，在需要补充待反应材料时，进料仓二级仓门17、驱动装置以及密封垫共同协作对进料缓冲仓54进行隔离密封，从而保证反应系统C的气氛环境不受添加待反应材料的操作影响。

进料仓15内含有进料缓冲仓54，进料仓一级仓门16(进料仓门)与进料仓二级仓门17(缓冲仓门)依靠紧固件或者增压方式压紧金属垫圈密封、窄面密封、自紧密封、平垫密封、卡扎里密封、双锥密封、伍德密封、C型密封或者空心金属O型环密封。进料仓二级仓门17(缓冲仓门)由拉式电磁铁、推式电磁铁或者推拉气缸等驱动装置中的一种进行增压密封和平面运动开关仓门。密封垫的材质可以是天然橡胶、氯丁橡胶、丁氰橡胶、氟橡胶、氯磺酰化聚乙烯合成橡胶、硅橡胶、乙丙橡胶、石墨、陶瓷纤维、聚四氟乙烯或EPDM海绵。密封垫的结构可以是矩形截面、金属缠绕、平垫、波纹、环形、齿形、三角、双锥环、C形或中空O形。

局域传送装置的作用是配合内衬腔过料狭缝将进料仓内待反应材料可控传送至反应系统，其中驱动电机8可以是直流电机、步进电机、伺服电机或者电机与主轴箱变速器的组合，依次通过主动齿9、转向传动对齿10和履带轮14为履带13提供动力。其中，材料限位块12有序固定在履带13上，材料限位块12上表面与进料仓15下表面有一定间隙。材料限位块12的作用一方面是通过在履带13区域的有序排布保证了传送过程为单向传送，另一方面是通过简单的限位措施限制送料装置保证传送过程每次只推送一块样品。其中，进料仓15的内部传动采用但不限于使用齿轮、螺杆或直联的方式为履带轮14提供动力，履带13采用摩擦传动或啮合传动。

观察窗18的作用是可以随时观察样品所处状态，密封圈冷却夹套6的作用是进行密封圈处降温，防止密封圈老化降低气密性。

支架19的作用是支撑、固定进料仓15，保证设备进料仓15的稳定性。

(三)如图4、图5-1、图5-2、图5-3所示，反应系统C主要由以下三个主要部分构成，分别是加热炉26、反应炉管27以及内衬腔(内衬腔为三个区域组合结构，包含反应腔输气区28、反应腔均气反应区29以及反应腔轨道区30)，反应炉管27沿水平方向穿设于加热炉26，反应炉管27内腔依次设置圆柱形的反应腔输气区28、反应腔均气反应区29以及反应腔轨道区30，反应腔输气区28的外端与收料系统D相对应，反应腔轨道区30的外端与进料系统B相对应，反应腔输气区28、反应腔均气反应区29以及反应腔轨道区30的中间分别沿水平方向开设有板条形过料狭缝作为材料限位轨道32，三个材料限位轨道32的截面尺寸相同且相互连通，反应腔输气区28、反应腔均气反应区29的材料限位轨道32上下相对开设有水平的输气管路31，反应腔均气反应区29的材料限位轨道32上面和下面分别开设有局域匀相气孔33，内衬腔的中间过料狭缝与进料系统B的局域传送履带13同轴对齐；反应腔输气区28、反应腔均气反应区29以及反应腔轨道区30之间采用螺纹连接或者直插连接，使接口处增压达到斜面硬密封效果。

加热炉26的作用是为材料生长提供一个稳定生长的温区，其加热温度范围为100℃～2500℃，优选400℃～1500℃。

反应炉管27的作用是为材料生长提供一个密闭的生长空间，其首尾分别连接进料系统B和收料系统D，通过法兰密封圈进行连接密封，防止系统渗入杂质以及发生泄漏。反应炉管27材质可以是石英、刚玉、氮化硼、碳化硅、高强度石墨或不锈钢等金属，优选石英或刚玉。

内衬腔的作用：(1)通过设置于其轴心的贯穿整个内衬腔的过料狭缝配合局域传送装置，将进料仓15内待反应材料可控传送至反应系统C，并最终传送至收料系统D；(2)反应腔输气区28上下气体通路与进气控制系统A反应气输气管路紧密连接(又或在一些实施例中，反应腔输气区28下侧气体通路与反应气输送管路紧密相连，而上侧管路则与设备放空管路紧密相连)，将反应气直接输送至内衬腔中间的高温反应区的局域匀相气孔33，避免气体提前扩散，并对反应气氛在狭缝内进行一定程度的强制导向；(3)反应腔均气反应区29通过位于内衬腔中心区内壁的上下对称设置的局域匀相气孔33使反应气均匀接触或穿透待反应材料，为使气体分布更均匀，局域匀相气孔33为从中心向两侧数量逐渐变密集，孔径逐渐扩大，如图5-2所示；(4)内衬腔通过狭缝结构的限域作用和气体定向输送，保证了将反应气限制在狭窄的区域，与材料充分接触，使制备过程更加高效。内衬腔材质可以是石英、刚玉、氮化硼、碳化硅、高强度石墨或不锈钢等金属，优选石墨或不锈钢。

(四)如图6-1、图6-2、图7所示，收料系统D主要由以下主要部分构成，分别是收料仓35(收料仓一级仓门36、收料仓二级仓门37、驱动装置以及密封垫)、材料导向板38、密封圈冷却夹套6以及支架19。

收料仓35安装于支架19上，其下端开口处设置水平的收料仓一级仓门36，收料仓一级仓门36的上方于收料仓35内腔中设置水平的收料仓二级仓门37，收料仓一级仓门36与收料仓二级仓门37之间形成的腔室为收料缓冲仓55，在收料仓35与反应系统C的反应炉管27出料端连接处设置密封圈冷却夹套6，在收料仓35的进料端设置材料导向板38。另外，收料仓35一端的法兰上下对称设置反应气管路34，或者收料仓35一端的法兰上下对称设置第四尾气管路47、反应气管路34。收料仓35另一端(尾端)法兰上设有保护气管路，在反应过程中通过保护气管路的可控持续供给保护气，在设备收料端形成气体屏障作用，保证反应气氛更局域集中于反应腔匀气区，反应过程更加高效。

收料仓35下端法兰与收料仓一级仓门36之间通过方型柔性密封垫22密封，且收料仓35下端法兰端面处对称开设有紧固件孔位25，紧固件穿设收料仓一级仓门36、收料仓35下端法兰并安装于紧固件孔位25，使收料仓一级仓门36与收料仓35下端法兰密封连接。

收料仓二级仓门37以插板形式安装于收料仓一级仓门36上方的收料仓35内腔中，收料仓二级仓门37的上面两端与收料仓35内腔侧壁之间通过O型柔性密封垫23密封，收料仓二级仓门37的下面两端对称设置纵向的推拉气缸20，推拉气缸20与推拉气缸气路22连接，通过推拉气缸气路22控制推拉气缸20的升降；收料仓二级仓门37的外端设有螺杆，收料仓二级仓门37通过螺杆与螺旋O型紧固螺母组24连接，通过螺旋O型紧固螺母组24控制收料仓二级仓门37打开或关闭。

收料仓35的作用是存放反应完成样品，其中收料仓一级仓门36对整体收料仓进行密封，在需要取出生长完成的样品时收料仓二级仓门、驱动装置以及密封垫共同协作对收料缓冲仓55进行隔离密封，从而保证反应系统的气氛环境不受取出生长完成的样品的操作影响。

收料仓35内含有收料缓冲仓55，收料仓一级仓门36(收料仓门)与收料仓二级仓门37(缓冲仓门)依靠紧固件或者增压方式压紧金属垫圈密封、窄面密封、自紧密封、平垫密封、卡扎里密封、双锥密封、伍德密封、C型密封或者空心金属O型环密封。收料仓二级仓门37(缓冲仓门)由拉式电磁铁、推式电磁铁或者推拉气缸等驱动装置中的一种进行增压密封和平面运动开关仓门。密封垫的材质可以是天然橡胶、氯丁橡胶、丁氰橡胶、氟橡胶、氯磺酰化聚乙烯合成橡胶、硅橡胶、乙丙橡胶、石墨、陶瓷纤维、聚四氟乙烯或EPDM海绵。结构可以是矩形截面、金属缠绕、平垫、波纹、环形、齿形、三角、双锥环、C形或中空O形。

材料导向板38的作用是调整样品传送运动姿态，防止发生堆叠限制运动无法到达收料仓内。密封圈冷却夹套6的作用是进行密封圈处降温，防止密封圈老化降低密封度。支架19的作用是支撑、固定收料仓35，保证设备收料仓35的稳定性。

(五)如图9、图10所示，尾气及真空系统E包括尾气系统(尾气处理装置、第二止逆阀50和尾气管路等)和真空系统(真空泵42、第一止逆阀48、真空管路等)。

尾气处理装置连接第二止逆阀50后，通过管路与设备尾气管路(第一尾气管路2、第二尾气管路4、第三尾气管路44、第四尾气管路47、第五尾气管路49)紧密相连，开启时维持设备整个腔体或者进料仓/进料缓冲仓、收料仓/收料缓冲仓为常压状态。尾气处理装置可以是洗气瓶51(可以加入中和或吸收有害尾气的溶液)、干燥装置52、活性炭箱53等中的一种或两种以上的组合。洗气瓶51内可以加入吸收液，以中和或吸收有害尾气，干燥装置52内可以加入干燥剂，活性炭箱53内可以加入活性炭。

真空泵42连接第一止逆阀48后，通过管路与设备真空管路(第一真空管路1、第二真空管路3、第三真空管路43)紧密相连，开启后实现设备负压生长环境或吸除整个密封腔体或收料缓冲仓中的空气或反应气，以保证反应过程纯净、安全。真空泵可以是干式螺杆真空泵、水环泵、往复泵、滑阀泵、旋片泵、罗茨泵和扩散泵等。

本说明书所述附图及实施例是对本发明的具体实施方式做以详细描述，以下实施例是用于本发明的说明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

本实施例中，提供一种适用于多孔宏观体材料均匀连续高效制备的化学气相沉积反应设备，包括：第一真空管路1、第一尾气管路2、第二真空管路3、第二尾气管路4、第一保护气管路5、密封圈冷却夹套6、径向磁力耦合联轴器7、驱动电机8、主动齿9、转向传动对齿10、固定轴承11、材料限位块12、履带13、履带轮14、进料仓15、进料仓一级仓门16、进料仓二级仓门17、观察窗18、支架19、推拉气缸20、推拉气缸气路21、方型柔性密封垫22、O型柔性密封垫23、螺旋O型紧固螺母组24、紧固件孔位25、加热炉26、反应炉管27、反应腔输气区28、反应腔均气反应区29、反应腔轨道区30、输气管路31、材料限位轨道32、局域匀相气孔33、反应气管路34、收料仓35、收料仓一级仓门36、收料仓二级仓门37、材料导向板38、气体混合器39、质量流量控制器40、气路阀41、真空泵42、第三真空管路43、第三尾气管路44、第二保护气管路45、第三保护气管路46、第四尾气管路47、第一止逆阀48、第五尾气管路49、第二止逆阀50、洗气瓶51、干燥装置52、活性炭箱53、进料缓冲仓54、收料缓冲仓55、传动轴56；具体结构及各部件连接如图1、图2、图3、图4、图5-1、图5-2、图5-3、图6-1、图7、图8、图9、图10所示。

如图1-图10所示，本实施例的运行过程如下：

调解驱动电机使材料限位块12传送至原点(首块材料限位块刚越过进料仓15靠近反应炉管端边缘即为原点)，控制进料仓15内推拉气缸20使其处在收缩状态，旋松进料仓螺旋O型紧固螺母组24，将进料仓二级仓门17水平打开，旋紧进料仓螺旋O型紧固螺母组24。取出进料仓紧固件孔位25内的紧固件，将进料仓一级仓门16打开。将多个待反应样品水平堆叠放置在进料缓冲仓54内(放置在进料仓二级仓门17上)，关闭进料仓一级仓门16，将紧固件插入进料仓紧固件孔位25紧固密封进料仓一级仓门16。关闭整套设备各气路阀门，启动真空系统真空泵42，打开第一真空管路1、第二真空管路3、第三真空管路43的阀门抽除进料系统、反应系统C以及收料系统D内的气体，关闭第一真空管路1、第二真空管路3、第三真空管路43的阀门，关闭真空系统真空泵42。启用进气控制系统A，利用对应的质量流量控制器40控制设定保护气通气流量，打开第一保护气管路5、第二保护气管路45、第三保护气管路46的阀门待各区域充气至正压后，关闭第一保护气管路5、第二保护气管路45、第三保护气管路46的阀门，打开第一尾气管路2、第二尾气管路4、第三尾气管路44的阀门，直至将各区域内空气完全置换。关闭第二尾气管路4、第三尾气管路44的阀门，打开第三保护气管路46的阀门并持续通气，启动加热炉26对反应系统加热至所需设定温度。启动驱动电机8，按设定程序运行(履带13以较快的设定速度逆时针运动，待材料限位块12全部脱离样品底面，待反应材料完全落在没有限位块的局域传送履带13平面后，控制局域传送履带13改为以设定速度顺时针运动，运动距离为待反应材料长度，待反应材料被完全传送至反应腔轨道区30，至此完成传送待反应材料传送一次)，反复执行设定程序，由后一块待反应材料传送前一块待反应材料至反应系统内，直至第一块待反应样品传送至反应系统轨道区30与反应腔均气反应区29交界处时，再控制履带13以较快的设定速度逆时针运动，待材料限位块12全部脱离下一块待反应材料底面，待反应材料完全落在没有限位块的局域传送履带平面后，停止驱动电机8。待加热炉26达到设定温度后，通过对应的质量流量控制器40调解设置反应气流量，打开位于收料系统D法兰上下对称设置的两个反应气管路34的阀门，反应气通过反应腔输气区28输送至反应腔均气反应区29，由局域匀相气孔33均匀进入内衬腔内材料限位轨道32(也即所述内衬腔过料狭缝)。启动驱动电机8，按设定程序持续运行，局域传送履带13以设定的转速顺时针转动，从而靠材料间彼此传动以设定的速度使第一块材料匀速经过恒温反应区，当第一块材料匀速经过反应区后，通过程序控制局域传送履带13以较快的设定速度逆时针运动，待材料限位块12全部脱离下一块待反应材料底面，待反应材料完全落在没有限位块的局域传送履带13平面后，控制局域传送履带13以设定的速度(可以通过待反应材料的长度等信息，对因为局域传送履带因逆时针回转装填下一块材料产生的误时进行补偿)顺时针转动，以传送下一块材料按设定的生长条件匀速进入反应区完成生长。当反应完成的材料传送至收料系统D时，由材料导向板38对反应完成样品进行运动姿态调整，使其准确送至收料仓35内收料仓二级仓门37上表面。待反应完成的材料达到一定数量需要取出时，控制收料仓35内推拉气缸20使其处于收缩状态，旋松收料仓螺旋O型紧固螺母组24，水平打开收料仓二级仓门37，旋紧收料仓螺旋O型紧固螺母组24，此时收料仓35内反应完成的材料落入收料缓冲仓55内收料仓一级仓门36上表面，旋松收料仓螺旋O型紧固螺母组24，水平关闭收料仓二级仓门37，旋紧收料仓螺旋O型紧固螺母组24，控制收料仓内推拉气缸20使其处于伸出状态，启动真空系统真空泵42，打开收料系统第三真空管路43的阀门，对收料缓冲仓55进行抽真空，达到所需真空度后关闭收料系统真空管路43阀门，关闭真空系统真空泵42，打开收料仓第二保护气管路45的阀门向收料缓冲仓充气，待舱内成正压后关闭第二保护气管路45，打开对应的第三尾气管路44阀门，将尾气装置气压调为常压。取出收料仓紧固件孔位25内的紧固件，将收料仓一级仓门36打开，取出反应完成的材料，关闭收料仓一级仓门36，将紧固件放入收料仓紧固件孔位25进行紧固密封，启动真空系统真空泵42，打开第三真空管路43的阀门，对收料缓冲仓55进行抽真空，达到所需真空度后关闭第三真空管路43的阀门，关闭真空系统真空泵42，打开收料仓第二保护气管路45的阀门向收料缓冲仓55充气，待舱内成正压后关闭第二保护气管路45的阀门，打开对应的第三尾气管路44阀门，将尾气装置气压调为常压后关闭第三尾气管路44的阀门。当需要添加新的待反应材料时，旋松进料仓螺旋O型紧固螺母组24，将进料仓二级仓门17水平关闭，旋紧进料仓螺旋O型紧固螺母组24，控制进料仓15内推拉气缸20使其处在伸出状态，启动真空系统真空泵42，打开进料系统第二真空管路3的阀门，对进料缓冲仓54进行抽真空，达到所需真空度后关闭进料系统第二真空管路3的阀门，关闭真空系统真空泵42，打开进料仓保护气管路5阀门向进料缓冲仓充气，待舱内成正压后关闭第一保护气管路5的阀门，打开对应的第二尾气管路4的阀门，将尾气装置气压调为常压后关闭第二尾气管路4的阀门。取出进料仓紧固件孔位25内的紧固件，进料仓一级仓门16打开，将一定数量待反应材料放入进料仓内进料仓二级仓门17上表面，关闭进料仓一级仓门16，将紧固件放入进料仓紧固件孔位25内进行紧固密封，启动真空系统真空泵42，打开进料系统第二真空管路3的阀门，对进料缓冲仓54进行抽真空，达到所需真空度后关闭进料系统第二真空管路3的阀门阀门，关闭真空系统真空泵42，打开进料仓第一保护气管路5的阀门向进料缓冲仓54充气，待舱内成正压后关闭第一保护气管路5的阀门，打开对应的第二尾气管路4阀门，将尾气装置气压调为常压后关闭第二尾气管路4的阀门。控制进料仓15内推拉气缸20使其处在收缩状态，旋松进料仓螺旋O型紧固螺母组24，将进料仓二级仓门17水平打开，旋紧进料仓螺旋O型紧固螺母组24，此时新加待反应材料会下落至进料仓15内现有待反应材料的最上面。如此加料、取料过程完全不影响反应系统内的温度和气氛环境，从而保证了设备可实现连续不间断生长。

实施例2

本实施例设备结构与绝大部分操作步骤均与实施例1相同，区别在于实施例1反应过程中第一尾气管路2一直开启，反应系统维持常压状态。当加热炉26达到设定温度后，反应过程中关闭第一尾气管路2，开启真空泵42和第一真空管路1，通过调节第一真空管路1的阀门开启幅度和反应气、保护气流量，实现在设定负压强环境下的反应制备过程。

实施例3

本实施例设备结构与实施例1略有不同，区别在于将实施例1中位于收料仓法兰上下对称设置反应气管路34的上面那根管路改为第四尾气管路47(图6-2)，也即与反应腔输气区上侧输气管道紧密相连的气路由反应气管路34变为第四尾气管路47，具体结构及各部件连接参见图1、图2、图3、图4、图5-1、图5-2、图5-3、图6-2、图7、图8、图9、图10。

本实施例绝大部分操作步骤均与实施例1相同，区别在于实施例1反应过程中第一尾气管路2一直开启，当加热炉达到设定温度后，反应过程中关闭第一尾气管路2，开启第四尾气管路47，通过尾气的定向引流作用，强制实现反应气在内衬腔匀气区自下而上穿透待反应多孔体相材料，以实现材料在体相更充分均匀的生长。

本发明的实施方式，并不限制本发明。其中设备的各个组成部分可以进行若干变形及改进，在不脱离本发明技术的原理的变形及改进，也应视为本发明的保护范围。