一种测量高真空环境下液体蒸发变化速率的方法

技术领域

本发明涉及有机小分子材料在高真空下加热纯化，其纯化速率变化的外置式装置技术领域，具体涉及一种测量高真空环境下液体蒸发变化速率的方法。

背景技术

有机电致发光(OLED)二极管显示器的性能，极大地依赖于有机小分子原料的纯度。现有技术中，对有机电致发光材料的纯化，一般采用有机溶剂重结晶和高真空下加热提纯方式。

有机溶剂重结晶的方法，利用物理化学作用的结果，将有机材料溶于溶剂后又重新从溶液中结晶，可以使晶粒细化或改变晶体的晶型。重结晶过程中，将材料溶解于溶剂中，根据调节不同的溶剂比例，控制结晶速度和收率，去除杂质。当溶剂少时需要趁热过滤的操作比较麻烦，当溶剂多则影响收率。对于大规模生产时所需要的溶剂较多，而有机溶剂挥发性、易燃性等特点也会增加操作的风险。另外工业中的溶剂一般会带有杂质(特别是含有有色杂质)，去除部分原有杂质的同时会引入其他的新增杂质或者使材料变色。因此，有机溶剂重结晶的方法的工艺需确认的参数较多，同时引入的风险也较高。

高真空加热纯化方法，是一种物理方法，重复性好、材料收率高，是材料用于制造显示器前必不可少的生产环节。纯化过程中，有机材料被放置于一个直径一致、长度不等的石英管内，管子的一端完全封口，另一端部分封口。加热使材料熔化后，蒸汽通过部分封口端出来，被收集于和此石英管相邻的另一个管子中。设备的结构示意图如图1所示，加热后有机材料变为液体蒸发出去，液体的界面逐渐下降，但是下降的速率是波动的。随着时间增加，液体减少的速率会相应发生改变，特别是对于容易发生热分解的材料，随着受热时间的延长，材料分解的可能性会不断增大。通过监测液体减少速率随时间的变化，在生产过程中选择最优受热时间，是减少生产时间、提高生产效率、保证产品质量的关键，检测速率的变化是非常重要的一个生产过程。

液体材料减少的速率可从液体重量或液面高度减少的速率体现。但是，在实际过程中，有机材料处于高真空、高温的环境中，直接测量材料重量或量度液面高度较难实现。目前，通常采用目测的方式观察液体高度，凭经验和感觉估算液体材料减少的速率，导致误差较大。

因此，本发明提出一种测量误差小、便于读数及记录、操作方便的外置式的测量液体变化速率的方法及其装置，可以较准确测量并记录有机材料真空加热过程的速率变化，指导受热时间的选择，保证产品质量和提升生产效率。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种测量高真空环境下液体蒸发变化速率的方法的技术方案，能够外置在有机材料提纯设备上，测量真空设备内液体高度变化，从而计算出液体变化的速率，测量误差小、便于读数及记录、操作方便的外置式的测量液体变化速率的方法及其装置，可以较准确测量并记录有机材料真空加热过程的速率变化，指导受热时间的选择，保证产品质量和提升生产效率。

为了实现上述目的，根据本发明的一方面，提供一种测量高真空环境下液体蒸发变化速率的方法，所述方法基于一种测量高真空环境下液体蒸发变化速率的装置，包括红外测距仪、支撑旋转架，从被测液体容器端面可看到材料液面，所述红外测距仪与所属支撑旋转架连接，所述红外测距仪可上下旋转，所述方法包括以下步骤：

S100，构建端面为圆形的容器液体的体积变化模型；

S200，开始对有机材料进行真空加热，有机材料开始熔融后形成液面时，通过红外测距仪测量初始的液体端面高度，经过时间t1后，再次通过红外测距仪测量得到经过时间t1后的液体端面高度；

S300，通过体积变化模型计算出经过时间t1后的液体体积变化量；

S400，根据液体体积变化量计算在时间t1过程中液体变化平均速率；

S500，根据液体变化平均速率判断是否停止对有机材料加热。

进一步地，在S100中，构建端面为圆形的容器液体的体积变化模型的方法为：

令所述红外测距仪与容器端面的水平距离为L，红外测距仪与被测液体端面的顶部距离为L1，红外测距仪与被测液体端面的底部距离为L2，而被测液体端面顶部到底部的液面高度为H，计算得到液面高度H为：

对于有机材料真空加热过程，容器端面为圆形，半径为R，有机材料变为液体，液体液面在下半圆，计算得到被测液体的液面宽度Z与液面高度H的关系为：

可推算得出被测液体的端面面积S与液面高度H的关系：

根据容器长度Y，可推算得出被测液体的体积V与液面高度H的关系，即端面为圆形的容器液体的体积变化模型为：

进一步地，在S300中，通过体积变化模型计算出经过时间t1后的液体体积变化量的方法为：经过时间t1后，液体体积变化量ΔV为：

进一步地，在S400中，根据液体体积变化量计算在时间t1过程中液体变化平均速率的方法为：根据液体密度ρ，得出在时间t1过程中，液体变化平均速率K1为：

进一步地，在S500中，根据液体变化平均速率判断是否停止对有机材料加热的方法为：

当K1

当K1>K时，液体变化平均速率大于目标阈值K，继续保持加热，待经过时间t2后，再次通过红外测距仪测试可得出经过时间t2后的液体端面高度H2，并通过公式

重复上述步骤，直至通过红外测距仪测试经过时间tn后的液体端面高度Hn，通过公式

其中，K为根据有机材料生产工艺设置的有机材料生产速率平均目标阈值，取值一般为该有机材料融化的平均速率。其中，时间t1、t2到tn为线性递增的时间。

本发明的有益效果为：本发明提供一种测量高真空环境下液体蒸发变化速率的方法，对新型有机材料在摸索真空加热工艺阶段过程中，需增加整个加热阶段的测试液体端面高度的次数，便于对整个真空加热过程，有机材料液体减少的速率变化情况作全面了解。对已量产有机材料的真空加热工艺的优化，可以针对液体变化平均速率接近目标值时的测试液体端面高度的次数，使生产制造过程更加精确稳定。本发明解决了测量密封高温液体高度的问题，无需直接接触被测液体，计算出其变化的速度，使生产制造过程更加精确稳定，提高了生产过程的可控性，无需直接接触被测液体，不会污染被测液体，对被测液体所处环境压力、温度、是否有腐蚀性、是否密封等无要求，结构简单，操作方便，便于工业推广。

附图说明

通过对结合附图所示出的实施方式进行详细说明，本发明的上述以及其他特征将更加明显，本发明附图中相同的参考标号表示相同或相似的元素，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，在附图中：

图1是一种测量高真空环境下液体蒸发变化速率的装置的测量液体减少速率的装置的使用示意图；

图2是被测液体容器端面图；

图3是被测液体不同时间的端面高度图；

图4是液体变化平均速率与时间的关系图。

具体实施方式

以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、方案和效果。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

本发明提供一种测量高真空环境下液体蒸发变化速率的方法，如图1所示，所述方法基于一种测量高真空环境下液体蒸发变化速率的装置，包括红外测距仪、支撑旋转架，从被测液体容器端面可看到材料液面，所述红外测距仪与所属支撑旋转架连接，所述红外测距仪可上下旋转，在图1中，图1的1为红外测距仪，图1的2为支撑旋转架，图1的3为被测液体容器，图1的L为红外测距仪与容器端面的水平距离，图1的L1为红外测距仪与被测液体端面的顶部距离，图1的L2为红外测距仪与被测液体端面的底部距离，图1的H为被测液体端面顶部到底部的液面高度，图1的Y为容器长度；

所述一种测量高真空环境下液体蒸发变化速率的方法包括以下步骤：

S100，构建端面为圆形的容器液体的体积变化模型；

S200，开始对有机材料进行真空加热，有机材料开始熔融后形成液面时，通过红外测距仪测量初始的液体端面高度，经过时间t1后，再次通过红外测距仪测量得到经过时间t1后的液体端面高度；

S300，通过体积变化模型计算出经过时间t1后的液体体积变化量；

S400，根据液体体积变化量计算在时间t1过程中液体变化平均速率；

S500，根据液体变化平均速率判断是否停止对有机材料加热。

进一步地，在S100中，构建端面为圆形的容器液体的体积变化模型的方法为：

令所述红外测距仪与容器端面的水平距离为L，红外测距仪与被测液体端面的顶部距离为L1，红外测距仪与被测液体端面的底部距离为L2，而被测液体端面顶部到底部的液面高度为H，计算得到液面高度H为：

对于有机材料真空加热过程，容器端面为圆形，半径为R，有机材料变为液体，液体液面在下半圆，如图2所示，图2的Z为被测液体的液面宽度，图2的R为容器端面的半径；图2的H为被测液体端面顶部到底部的液面高度，计算得到被测液体的液面宽度Z与液面高度H的关系为：

可推算得出被测液体的端面面积S与液面高度H的关系：

根据容器长度Y，可推算得出被测液体的体积V与液面高度H的关系，即端面为圆形的容器液体的体积变化模型为：

进一步地，在S300中，通过体积变化模型计算出经过时间t1后的液体体积变化量的方法为：经过时间t1后，液体体积变化量ΔV为：

进一步地，在S400中，根据液体体积变化量计算在时间t1过程中液体变化平均速率的方法为：根据液体密度ρ，得出在时间t1过程中，液体变化平均速率K1为：

进一步地，在S500中，根据液体变化平均速率判断是否停止对有机材料加热的方法为：

当K1

当K1>K时，液体变化平均速率大于目标阈值K，继续保持加热，待经过时间t2后，再次通过红外测距仪测试可得出经过时间t2后的液体端面高度H2，并通过公式

如图3所示，图3的H0是初始形成液面时的液体端面高度，图3的H1是经过时间t1后的液体端面高度，图3的H2是经过时间t2后的液体端面高度，图3的Hn是经过时间tn后的液体端面高度；

重复上述步骤，直至通过红外测距仪测试经过时间tn后的液体端面高度Hn，通过公式

其中，K为根据有机材料生产工艺设置的有机材料生产速率平均目标阈值，取值一般为该有机材料融化的平均速率。

尽管本发明的描述已经相当详尽且特别对几个所述实施例进行了描述，但其并非旨在局限于任何这些细节或实施例或任何特殊实施例，从而有效地涵盖本发明的预定范围。此外，上文以发明人可预见的实施例对本发明进行描述，其目的是为了提供有用的描述，而那些目前尚未预见的对本发明的非实质性改动仍可代表本发明的等效改动。