一种穿心莲内酯超临界萃取工艺

技术领域

本发明涉及萃取技术领域，更具体地说，涉及一种穿心莲内酯超临界萃取工艺。

背景技术

穿心莲内酯是一种有机物，天然植物穿心莲全草可入药，具有清热解毒、消炎凉血止肿的功效，被广泛应用于肠胃炎、肺炎、中耳炎、支气管炎、痢疾、咽喉炎、外伤感染、水火烫伤、蛇毒咬伤、尿路感染、风热感冒、扁桃体炎等的治疗，被誉为“天然光谱抗生素药物”，在临床上应用广泛具有祛热解毒，消炎止痛之功效，且对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效。

目前，提取穿心莲内酯的方法很多，常用的方法有水提法、醇提法、超临界萃取法等。以水提法以及醇提法最为常用，但这两种常用的方法存在一定的缺点是：工艺粗糙、杂质多，导致提取物中穿心莲内酯的穿心莲内酯的浸出率较低，从而使得纯度不高。

为此，我们提出一种穿心莲内酯超临界萃取工艺来有效解决现有技术中所存在的一些问题。

发明内容

1.要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种穿心莲内酯超临界萃取工艺，通过超临界CO2萃取技术与大孔树脂纯化层的洗脱提纯技术相配合，在一定程度上有效增强了对穿心莲内酯的萃取提纯率，且大孔树脂纯化层设置有多个，多个大孔树脂纯化层上下层叠设置于洗脱器内，萃取混合液与45％的乙醇溶液通过进液管一并混合导入洗脱器内，混合溶液从上至下依次流经多个大孔树脂纯化层，混合萃取液在大孔吸附树脂上经乙醇洗脱而达到分离，并在多个大孔树脂纯化层之间交错分布超声波振动器，同步进行超声波混合洗脱，更利于萃取物质间的充分分离，以便于实现所制备的穿心莲内酯的得率增加、纯度提高。

2.技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种穿心莲内酯超临界萃取工艺，包括以下步骤：

S1、取穿心莲全草置于粉碎罐内，加入纤维素酶，用植物组织破碎法粉碎，得到初提取液；

S2、取初提取液，导入到萃取器中，并向萃取器中分流加压通入CO2，利用加热装置对萃取器进行加热升温至超临界温度，以实现初提取液及二氧化碳达到超临界萃取所需的温度，得到超临界萃取液；

S3、将S2中所得到的超临界萃取液导入分离器中，向分离器中加入75％的乙醇溶液溶解混合溶解，并萃取得到萃取混合液；

S4、准备洗脱器和集液筒，在洗脱器内嵌设安装上多个大孔树脂纯化层，多个所述大孔树脂纯化层于洗脱器内上下层叠设置，将S3中所获得的萃取混合液由进液管通入洗脱器内，并利用乙醇进液管同步向进液管内通入45％的乙醇溶液，并利用多个交错分布在大孔树脂纯化层之间的超声波振动器进行超声混合洗脱；

S5、洗脱完毕后，洗脱液通过洗脱器上的多个出料阀口导入至集液筒内，减压回收乙醇，浓缩并干燥，即得穿心莲内酯提取物。

进一步的，所述S2中的萃取温度为45-70℃，萃取压力为25-45MPa，萃取时间为1-2.5h。

进一步的，所述S2中的CO2在通入萃取器之前利用冷却装置进行降温液化，CO2在通入萃取器时的流量为15-55L/h，使得液化后的二氧化碳满足后续充当溶剂使用的条件，利于加压输送的顺畅。

进一步的，所述洗脱器为锥形结构，多个所述大孔树脂纯化层从上至下截面积依次减小，将洗脱器设置成锥形结构，易于萃取混合液向下导出，并依次流经大孔树脂纯化层进行洗脱吸附。

进一步的，所述进液管的底端通过旋转接头连接有连通管，所述连通管的外侧壁上环形分布有多个分液管，多个所述分液管的底端设有位于顶端大孔树脂纯化层上方的喷头，所述连通管的底端固定连接有旋转承托柱，所述旋转承托柱的底端贯穿洗脱器的底部并延伸至集液筒内，所述集液筒的内部安装有对旋转承托柱进行承托的衔接柱，混合萃取液通过进液管导入至连通管内，并通过多个分液管底端的喷头喷向大孔树脂纯化层上，利于混合萃取液的充分扩散。

进一步的，所述乙醇进液管连接于进液管的顶端一侧，所述进液管的顶端设有进料漏斗，所述乙醇进液管采用硬质管材质制成，所述乙醇进液管安装于外接固定装置上，45％的乙醇溶液通过乙醇进液管导入至进液管处，并与从进料漏斗向下导出的混合萃取液一并通过连通管导出，有利于提高45％的乙醇溶液与混合萃取液混合均匀度，从而提高萃取效果。

进一步的，所述洗脱器的顶端固定连接有环形导轨，所述环形导轨上通过滑动块连接有衔接杆，所述衔接杆的外端固定连接于旋转承托柱上，利用环形导轨与衔接杆的配合，使得旋转承托柱带动其顶端的连通管进行旋转，进一步提高从多个喷头喷出的溶液能够均匀喷覆于大孔树脂纯化层上。

进一步的，多个所述大孔树脂纯化层的中部侧壁上均固定套设有中空套，所述中空套与旋转承托柱旋转套设衔接，所述中空套的外侧壁上开设有环形槽，所述环形槽内转动安装有旋转套，所述超声波振动器固定连接于旋转套的外端，多个超声波振动器与多个大孔树脂纯化层上下交错设置，所述旋转套与超声波振动器相衔接的内端嵌设安装有磁性球，所述旋转承托柱的内侧开设有中空腔，所述中空腔与磁性球相贴近一端的内壁上安装有铁磁驱动球，所述铁磁驱动球与磁性球磁吸设置，在旋转承托柱进行旋转时，由于铁磁驱动球与磁性球磁吸设置，旋转承托柱内侧的铁磁驱动球在沿旋转承托柱轴心旋转时能够使得外侧的磁性球随其做圆周运动，从而带动旋转套外侧的超声波振动器沿旋转承托柱做圆周运动，从而利于对导入至洗脱器内的萃取混合物质起到搅动效果，易于物质的萃取分离。

进一步的，所述超声波振动器包括固定连接与旋转套外端的微型超声波发生器，所述微型超声波发生器的外端设有超声波振动杆，所述超声波振动杆与微型超声波发生器通过电缆电性连接，所述超声波振动杆的外侧壁上环形分布有多个分离网条，微型超声波发生器在启动后，实现超声波振动杆的超声振动，利用超声振动作用，并配合其旋转操作，利于提高对穿心莲内酯的提纯率。

进一步的，所述大孔树脂纯化层为圆台型结构，所述大孔树脂纯化层包括位于上下层的纤维过滤层，上下设置的所述纤维过滤层之间设有大孔吸附树脂填充层，多个大孔树脂纯化层从上至下层叠设置，有利于扩大大孔吸附树脂的吸附纯化面积，从而有效提高纯化率。

3.有益效果

相比于现有技术，本发明的优点在于：

(1)本方案通过超临界CO2萃取技术与大孔树脂纯化层的洗脱提纯技术相配合，在一定程度上有效增强了对穿心莲内酯的萃取提纯率，且大孔树脂纯化层设置有多个，多个大孔树脂纯化层上下层叠设置于洗脱器内，萃取混合液与45％的乙醇溶液通过进液管一并混合导入洗脱器内，混合溶液从上至下依次流经多个大孔树脂纯化层，混合萃取液在大孔吸附树脂上经乙醇洗脱而达到分离，并在多个大孔树脂纯化层之间交错分布超声波振动器，同步进行超声波混合洗脱，更利于萃取物质间的充分分离，以便于实现所制备的穿心莲内酯的得率增加、纯度提高，得到高收率、高纯度的产品。

(2)S2中的萃取温度为45-70℃，萃取压力为25-45MPa，萃取时间为1-2.5h,S2中的CO2在通入萃取器之前利用冷却装置进行降温液化，CO2在通入萃取器时的流量为15-55L/h，使得液化后的二氧化碳满足后续充当溶剂使用的条件，利于加压输送的顺畅。

(3)洗脱器为锥形结构，多个大孔树脂纯化层从上至下截面积依次减小，将洗脱器设置成锥形结构，易于萃取混合液向下导出，并依次流经大孔树脂纯化层进行洗脱吸附，大孔树脂纯化层为圆台型结构，大孔树脂纯化层包括位于上下层的纤维过滤层，上下设置的纤维过滤层之间设有大孔吸附树脂填充层，多个大孔树脂纯化层从上至下层叠设置，有利于扩大大孔吸附树脂的吸附纯化面积，从而有效提高纯化率。

(4)进液管的底端通过旋转接头连接有连通管，连通管的外侧壁上环形分布有多个分液管，多个分液管的底端设有位于顶端大孔树脂纯化层上方的喷头，连通管的底端固定连接有旋转承托柱，旋转承托柱的底端贯穿洗脱器的底部并延伸至集液筒内，集液筒的内部安装有对旋转承托柱进行承托的衔接柱，混合萃取液通过进液管导入至连通管内，并通过多个分液管底端的喷头喷向大孔树脂纯化层上，利于混合萃取液的充分扩散。

(5)乙醇进液管连接于进液管的顶端一侧，进液管的顶端设有进料漏斗，乙醇进液管采用硬质管材质制成，乙醇进液管安装于外接固定装置上，45％的乙醇溶液通过乙醇进液管导入至进液管处，并与从进料漏斗向下导出的混合萃取液一并通过连通管导出，有利于提高45％的乙醇溶液与混合萃取液混合均匀度，从而提高萃取效果。

(6)洗脱器的顶端固定连接有环形导轨，环形导轨上通过滑动块连接有衔接杆，衔接杆的外端固定连接于旋转承托柱上，利用环形导轨与衔接杆的配合，使得旋转承托柱带动其顶端的连通管进行旋转，进一步提高从多个喷头喷出的溶液能够均匀喷覆于大孔树脂纯化层上。

(7)多个大孔树脂纯化层的中部侧壁上均固定套设有中空套，中空套与旋转承托柱旋转套设衔接，中空套的外侧壁上开设有环形槽，环形槽内转动安装有旋转套，超声波振动器固定连接于旋转套的外端，多个超声波振动器与多个大孔树脂纯化层上下交错设置，旋转套与超声波振动器相衔接的内端嵌设安装有磁性球，旋转承托柱的内侧开设有中空腔，中空腔与磁性球相贴近一端的内壁上安装有铁磁驱动球，铁磁驱动球与磁性球磁吸设置，在旋转承托柱进行旋转时，由于铁磁驱动球与磁性球磁吸设置，旋转承托柱内侧的铁磁驱动球在沿旋转承托柱轴心旋转时能够使得外侧的磁性球随其做圆周运动，从而带动旋转套外侧的超声波振动器沿旋转承托柱做圆周运动，从而利于对导入至洗脱器内的萃取混合物质起到搅动效果，易于物质的萃取分离。

(8)超声波振动器包括固定连接与旋转套外端的微型超声波发生器，微型超声波发生器的外端设有超声波振动杆，超声波振动杆与微型超声波发生器通过电缆电性连接，超声波振动杆的外侧壁上环形分布有多个分离网条，微型超声波发生器在启动后，实现超声波振动杆的超声振动，利用超声振动作用，并配合其旋转操作，利于提高对穿心莲内酯的提纯率。

附图说明

图1为本发明的洗脱器与大孔树脂纯化层相结合处的立体图；

图2为本发明的大孔树脂纯化层与超声波振动器结合处的立体图一；

图3为本发明的大孔树脂纯化层与超声波振动器结合处的立体图二；

图4为本发明的大孔树脂纯化层处的部分剖视图；

图5为本发明的旋转承托柱、中空套以及超声波振动器结构处的立体图；

图6为本发明的旋转承托柱、中空套以及超声波振动器结合处的部分内部剖视图。

图中标号说明：

1洗脱器、101出料阀口、2集液筒、3旋转承托柱、4连通管、5进液管、6环形导轨、601衔接杆、7乙醇进液管、8分液管、9喷头、10大孔树脂纯化层、1001纤维过滤层、1002大孔吸附树脂填充层、11中空套、12旋转套、13微型超声波发生器、14超声波振动杆、15分离网条、16磁性球、17铁磁驱动球。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例；而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1：

请参阅图1，一种穿心莲内酯超临界萃取工艺，包括以下步骤：

S1、取穿心莲全草置于粉碎罐内，加入纤维素酶，用植物组织破碎法粉碎，得到初提取液，结合纤维素酶来破坏穿心莲全草的细胞壁，有效增大了有效成分的扩散以及破碎面积，提高了有效成分的提取率；

S2、取初提取液，导入到萃取器中，并向萃取器中分流加压通入CO2，利用加热装置对萃取器进行加热升温至超临界温度，以实现初提取液及二氧化碳达到超临界萃取所需的温度，得到超临界萃取液；

S3、将S2中所得到的超临界萃取液导入分离器中，向分离器中加入75％的乙醇溶液溶解混合溶解，并萃取得到萃取混合液；

S4、准备洗脱器1和集液筒2，在洗脱器1内嵌设安装上多个大孔树脂纯化层10，多个大孔树脂纯化层10于洗脱器1内上下层叠设置，将S3中所获得的萃取混合液由进液管5通入洗脱器1内，并利用乙醇进液管7同步向进液管5内通入45％的乙醇溶液，并利用多个交错分布在大孔树脂纯化层10之间的超声波振动器进行超声混合洗脱；

S5、洗脱完毕后，洗脱液通过洗脱器1上的多个出料阀口101导入至集液筒2内，减压回收乙醇，浓缩并干燥，即得穿心莲内酯提取物。

其中，S2中的萃取温度为45-70℃，萃取压力为25-45MPa，萃取时间为1-2.5h，S2中的CO2在通入萃取器之前利用冷却装置进行降温液化，CO2在通入萃取器时的流量为15-55L/h，使得液化后的二氧化碳满足后续充当溶剂使用的条件，利于加压输送的顺畅。

请参阅图1-2，洗脱器1为锥形结构，多个大孔树脂纯化层10从上至下截面积依次减小，将洗脱器1设置成锥形结构，易于萃取混合液向下导出，并依次流经大孔树脂纯化层10进行洗脱吸附，进液管5的底端通过旋转接头连接有连通管4，连通管4的外侧壁上环形分布有多个分液管8，多个分液管8的底端设有位于顶端大孔树脂纯化层10上方的喷头9，连通管4的底端固定连接有旋转承托柱3，旋转承托柱3的底端贯穿洗脱器1的底部并延伸至集液筒2内，集液筒2的内部安装有对旋转承托柱3进行承托的衔接柱，乙醇进液管7连接于进液管5的顶端一侧，进液管5的顶端设有进料漏斗，乙醇进液管7采用硬质管材质制成，乙醇进液管7安装于外接固定装置上，旋转接头的设置，易于旋转承托柱3连同连通管4在旋转时不会影响进料漏斗以及乙醇进液管7等结构的安装，45％的乙醇溶液通过乙醇进液管7导入至进液管5处，并与从进料漏斗向下导出的混合萃取液一并通过连通管4导出，并通过多个分液管8底端的喷头9喷向大孔树脂纯化层10上，有利于提高45％的乙醇溶液与混合萃取液混合均匀度，从而提高萃取效果，在萃取分离过程中，关闭出料阀口101，在该萃取阶段完毕后，打开出料阀口101进行物质分离。

请参阅图1和图4，洗脱器1的顶端固定连接有环形导轨6，环形导轨6上通过滑动块连接有衔接杆601，衔接杆601的外端固定连接于旋转承托柱3上，利用环形导轨6与衔接杆601的配合，使得旋转承托柱3带动其顶端的连通管4进行旋转，进一步提高从多个喷头9喷出的溶液能够均匀喷覆于大孔树脂纯化层10上，大孔树脂纯化层10为圆台型结构，大孔树脂纯化层10包括位于上下层的纤维过滤层1001，上下设置的纤维过滤层1001之间设有大孔吸附树脂填充层1002，多个大孔树脂纯化层10从上至下层叠设置，有利于扩大大孔吸附树脂的吸附纯化面积，从而有效提高纯化率，混合萃取液在大孔吸附树脂上经一定的乙醇洗脱而达到分离的目的。

请参阅图1-3和图5-6，多个大孔树脂纯化层10的中部侧壁上均固定套设有中空套11，中空套11与旋转承托柱3旋转套设衔接，中空套11的外侧壁上开设有环形槽，环形槽内转动安装有旋转套12，超声波振动器固定连接于旋转套12的外端，多个超声波振动器与多个大孔树脂纯化层10上下交错设置，且多个超声波振动器的长度从上至下依次递减，以与其位置对应的大孔树脂纯化层10相匹配，旋转套12与超声波振动器相衔接的内端嵌设安装有磁性球16，旋转承托柱3的内侧开设有中空腔，中空腔与磁性球16相贴近一端的内壁上安装有铁磁驱动球17，铁磁驱动球17与磁性球16磁吸设置，在旋转承托柱3进行旋转时，由于铁磁驱动球17与磁性球16磁吸设置，旋转承托柱3内侧的铁磁驱动球17在沿旋转承托柱3轴心旋转时能够使得外侧的磁性球16随其做圆周运动，从而带动旋转套12外侧的超声波振动器沿旋转承托柱3做圆周运动，从而利于对导入至洗脱器1内的萃取混合物质起到搅动效果，易于物质的萃取分离，在此需要补充的是，17对16具有一定强度的磁吸带动能力，易于带动超声波振动器随旋转承托柱3的轴心进行旋转运动。

具体的，超声波振动器包括固定连接与旋转套12外端的微型超声波发生器13，微型超声波发生器13的外端设有超声波振动杆14，微型超声波发生器13具有防水性能，超声波振动杆14与微型超声波发生器13通过电缆电性连接，超声波振动杆14的外侧壁上环形分布有多个分离网条15，分离网条15上开设有若干网孔，微型超声波发生器13在启动后，实现超声波振动杆14的超声振动，利用超声振动作用，并配合其旋转操作，扩大超声范围，利于萃取混合液分子充分振动，加剧分子运动，利于提高穿心莲内酯的提纯率。

相对比现有技术中穿心莲内酯的萃取工艺，本发明通过超临界CO2萃取技术与大孔树脂纯化层10的洗脱提纯技术相配合，在一定程度上有效增强了对穿心莲内酯的萃取提纯效率，且大孔树脂纯化层10设置有多个，多个大孔树脂纯化层10上下层叠设置于洗脱器1内，萃取混合液与45％的乙醇溶液一并混合导入洗脱器1内，混合溶液从上至下依次流经多个大孔树脂纯化层10，混合萃取液在大孔吸附树脂上经一定的乙醇洗脱而达到分离，并同步进行超声波混合洗脱，利于萃取物质间的分离，有利于实现所制备的穿心莲内酯的得率增加、纯度提高；

在使用完成后，向上拆取旋转承托柱3以及连通管4等结构，从而便于对洗脱器1内的多个大孔树脂纯化层10进行拆卸，以方便后续进行清洁以及对大孔树脂纯化层10的更换。

以上所述；仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内；根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本发明的保护范围内。