旋转磁场增强海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶及制备方法和高效富集污染物应用

技术领域

本发明属于环境材料合成技术领域，具体涉及一种海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶及其制备方法和外加旋转磁场激发有机凝胶内部磁场，增强有机凝胶吸附性能的应用。

背景技术

海藻酸钠是一种天然多糖，成本低廉，亲水性高，以稳定性及生物相容性等优良特性而受到广泛研究。海藻酸盐复合凝胶已成为一种解决水中染料及重金属问题的热点材料。但是另一方面，海藻酸盐的孔隙率较低，吸附效果有待提高。石墨烯及其衍生材料由于比表面积高等特性，对于水中污染物具有优异的吸附性能。但是粉状石墨烯也因为难以分离，容易在吸附之后形成二次污染等问题。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明的首要目的是提供一种海藻酸钠/MXene/CoFeO有机凝胶，并且通过外加旋转磁场来增强吸附的性能。

本发明的第二个目的是提供上述海藻酸钠/MXene/CoFeO有机凝胶的制备方法。

本发明的第三个目的是提供上述海藻酸钠/MXene/CoFeO有机凝胶的用途。

为达到上述目的，本发明的解决方案是：

一种海藻酸钠/MXene/CoFeO有机凝胶球的制备方法，其包括如下步骤：

(1)MXene在水溶液中形成MXene水溶液；

(2)在MXene水溶液内加入海藻酸钠得到第一混合溶液；

(3)在第一混合溶液内加入CoFeO,NaHCO

(4)在水溶液内加入二价氯化钙金属盐，得到第三混合溶液；

(5)将所述第二混合溶液滴入所述第三混合溶液内，得到海藻酸钠/MXene/CoFeO有机凝胶球；

优选地，在步骤(1)中，MXene水溶液中，MXene的浓度为4mg/mL。

优选地，在步骤(2)中，海藻酸钠的浓度为20mg/mL。

优选地，在步骤(3)中，所添加的CoFeO的浓度为4mg/mL，NaHCO3的浓度为4mg/mL，L-半胱氨酸的浓度为4mg/mL。

优选地，在步骤(4)中，所述二价金属盐中二价金属盐离子为Ca2+的浓度为10mg/mL。

优选地，在步骤(5)中，加热的温度为90℃，加热的时间为3h。

一种海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶球由上述制备方法得到。

一种上述的海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶球作为吸附剂的使用。

由于采用上述方案，本发明的有益效果是：

第一、本发明采用海藻酸钠形成凝胶，不仅具有较好的生物相容性，而且还具有优良的成胶性能，凝胶机械性能良好，为吸附剂的有效分离和回收提供便利。

第二、本发明的Mxene具有优异的电化学性能，表面具有大量官能团，活性位点。通过使Mxene与海藻酸钠结合提升了海藻酸钠的吸附性能，还提升了有机凝胶的机械强度

第三、本发明通过外加旋转磁场来辅助海藻酸钠/MXene/CoFeO有机凝胶进行吸附，可以高效地提高有机凝胶对污染物的吸附速率，通在过对环丙沙星和铜离子的吸附对比实验发现在外加磁场作用下可以选择性的单独提升环丙沙星的吸附容量。

第四、本发明的制备方法中设备简单，工艺简单易行，可以连续化操作，从而适于大规模生产。

总之，本发明的海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶球，海藻酸钠结合MXene形成的有机凝胶，材料具有大量官能团，在吸附过程中可以提供丰富的吸附位点。磁场结合吸附剂，两者优势互补，在外加旋转磁场下可以大幅提高吸附剂对污染物的富集速率，弥补了有机凝胶存在吸附速率较慢的不足的问题，不仅吸附效果有所增强，而且展现出了选择性增强这一种新特性。

附图说明

图1为本发明的海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶球在加磁和不加磁条件下，对环保沙星吸附动力学效果示意图；

图2为本发明的海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶球在加磁和不加磁条件下，对铜离子吸附动力学效果示意图；

图3为本发明的海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶球与海藻酸钠/CoFeO凝胶球的压缩应力 -应变曲线对比示意图(横坐标Strain表示应变，纵坐标CompressionStress表示压缩应力)；

图4为本发明的海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶球扫描电子显微镜表征结果示意图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

本实施例的海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶球的制备方法包括如下步骤：

(1)称量400mgMXene在中性水溶液内溶解，并移入250ml的容量瓶内，通过搅拌和超声200min，形成均匀的MXene水溶液，其中，MXene的浓度为4mg/mL；

(2)在MXene水溶液内加入2g海藻酸钠，通过机械搅拌4h，均匀分散得到第一混合溶液；

(3)在第一混合溶液内加入400mgCoFeO，400mgNaHCO3的浓度为，400mgL-半胱氨酸；

(4)称量4g氯化钙在中性水溶液内，在超声机内搅拌1.5min，得到第三混合溶液，第三混合溶液中氯化钙的浓度为10mg/mL；

(5)将第二混合溶液使用蠕动泵逐滴滴入第三混合溶液内，得到海藻酸钠 /MXene/CoFeO有机，静置7h；

(6)将海藻酸钠/MXene/CoFeO有机在水浴锅内加热(温度为90℃，时间为3h)，得到海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶球，并用蒸馏水洗去该凝胶球残留的杂质。

<实验>

以上述实施例的产品分别进行如下实验。

<实验1>

本实验的目的是为了探究海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶球在加磁和不加磁条件下对不同污染物吸附性能的影响。

如图1，图2所示，通过伪一级(PF)和伪二级(PS)动力学模型来拟合吸附数据评估污染物在SA/MX/COF磁珠上的吸附速度。分析结果示于图1。显然，PS动力学模型与CIP 的吸附动力学数据更好地匹配，这表明吸附热随吸附量的增加而线性降低，被吸附物和吸附剂之间的分子间相互作用。通过模型的回归分析，在有和没有旋转磁场的情况下，速率常数分别为0.0013g/mg/h和0.00083g/mg/h。明显地，在存在旋转磁场的情况下，CIP的吸附速率显着提高了约359.76％。此外，在有和没有应用旋转磁场的情况下，CIP的理论饱和吸附量分别为290.91和234.24mg/g。铜离子的吸附动力学数据也适用于PS模型，在存在和不存在旋转磁场的情况下，Cu

<实验2>

本实验的目的是为了探究海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶球的机械性能的影响。

图3为海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶球和海藻酸钠/CoFeO凝胶球的压缩应力-应变曲线。为了测试凝胶的机械性能，将材料制成半径为50毫米(±0.1毫米)，高度为100毫米的小圆柱体。根据图3的压缩应力-应变曲线，它表明SA/MX/CFO水凝胶的性能非常好，在73.4％应变下的断裂应力为1.64MPa，而SA/CFO水凝胶在32.73％的条件下为1.27 Mpa。SA/MX/CFO和SA/CFO复合水凝胶的弹性模量为2.23和3.88MPa。

<实验3>

本实验的目的是为了研究海藻酸钠/MXene/CoFeO凝胶球在不同分辨率下的SEM形貌图。

由图3可知，SEM图像显示功能性复合材料的表面表现出相分离和不均匀性，并且该表面具有无孔结构。由图可以清楚地区分MXene的层状结构和CoFeO的块状晶体。图3显示了薄片的典型MXene结构，这证明MXene和CoFeO已经很好地混入了材料中。

上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。