一种高绝缘低导热高抗压强度陶瓷材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种高绝缘低导热高抗压强度陶瓷材料及其制备方法，属于电子陶瓷材料及其制造使用领域。

背景技术

热流检测技术可以测量工业窑炉中的热流来控制和警告设备的安全使用范围，起到安全生产的作用；在航空航天领域，可以测量空间热流，检测空间环境的热量变化确保设备仪器安全。热流检测技术需要一种高绝缘低导热的材料来支撑热流传感器的正常工作，热流传感器中焊接工艺，表面处理，抗高压高温冲击等条件对材料提出了近乎苛刻的要求，急需寻找一种绝缘强度高，导热系数低，抗压强度高的材料来满足热流传感器的使用。

另外现有的材料只能在其中一项或两项指标上满足要求，不能三个指标同时满足热流传感器的使用条件。

综上所述，高绝缘强度、低导热系数、高抗压强度材料及其制备方法是我们研究的重中之重。

发明内容

本发明的目的是制备一种高绝缘低导热高抗压强度陶瓷材料，满足热流传感器在高温、高压条件下的正常使用。

本发明提供一种高绝缘低导热高抗压强度陶瓷材料，所述陶瓷材料的化学组成为：xKAl

本发明通过调节材料中x、y、z的组成以及固溶温度来实现控制材料的绝缘性、导热系数以及抗压强度。其主要机理是KAl

较佳地，所述xKAl

较佳地，所述KAl

较佳地，所述K源为K

较佳地，所述陶瓷材料在25～600℃的体积电阻率大于10

第二方面，本发明提供一种高绝缘低导热高抗压强度陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

按照KAl

按照xKAl

较佳地，在和KAl

较佳地，所述粘结剂的加入量为xKAl

较佳地，所述粘结剂为6～8wt％的高分子材料溶液，所述高分子材料包括聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇中的至少一种，所述溶剂为聚乙烯醇。

较佳地，所述预烧的气氛为空气。

较佳地，所述烧结的气氛为空气。

本发明可通过调节KAl

附图说明

图1为实施例3高绝缘低导热高抗压强度陶瓷材料的SEM图；

图2为实施例3高绝缘低导热高抗压强度陶瓷材料的XRD图；

图3为实施例KAl

图4为KAl

图5为ZrO

图6为Al

具体实施方式

以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

本发明陶瓷材料的化学组成为xKAl

一些实施方式中，所述KAl

作为优选，所述K源、Al源、Si源的粒径≤2.5μm，纯度大于99.9％，且进行除铁处理。

本发明所述陶瓷材料在25～600℃的体积电阻率大于10

由于KAl

本发明中所述陶瓷材料便于批量生产，生产过程绿色无污染，性能稳定可靠，且材料的稳定性对热流传感器的应用发挥了至关重要的作用。

本发明还提供一种高绝缘低导热高抗压强度陶瓷材料的制备方法，包括：KAl

本发明通过将KAl

以下示例性地说明本发明提供的高绝缘强度、低导热系数、高抗压强度陶瓷材料的制备方法。

首先通过固相反应法得到KAl

按照KAl

将获得浆料除铁后，在150℃干燥5～15小时，过20目筛，得到粉料。将过筛后的粉料于1000～1300℃预烧2～6小时，得到KAl

然后，将得到的KAl

所述KAl

所述ZrO

所述Al

球磨完成后，可在150℃烘干，加入粘结剂造粒，过20目筛，再压制成型。

粘结剂可以由高分子材料和溶剂按照常规方式搅拌均匀得到。一些实施方式中，所述粘结剂为6～8wt％的高分子材料溶液，所述高分子材料包括聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇中的至少一种。所述溶剂可为聚乙烯醇。所述粘结剂的加入量为xKAl

所述压制方式可以为静压成型。静压成型的压力可以为180～220MPa，时间可以为1～3分钟。

静压成型后，在1300～1500℃烧结2～6小时，得到所述高绝缘低导热高抗压强度的陶瓷材料。所述烧结温度优选为1350～1450℃，更优选为1400℃。所述烧结时间优选为3～5小时，更优选为4小时。所述烧结的气氛可以为空气。

一些实施方式中，在和KAl

陶瓷材料样品的直径和厚度使用千分尺测量。

陶瓷材料样品的导热系数采用NETZSCH LFA467激光闪射仪测量，测试温度范围30～200℃，氮气保护。

陶瓷材料样品的体积电阻率采用LCR分析仪测量。

陶瓷材料样品的抗压强度采用sans万能试验机，依据GB/T 4740-1999测试标准，样条尺寸为Φ5×12.5mm加载速度为1mm/sec。

下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

实施例1

(1)按KAl

(2)将步骤(1)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥10h，干燥后过20目筛，得到混合均匀的粉料；

(3)将步骤(2)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在空气氛围中于1280℃预烧6h，得到KAl

(4)将Al

(5)将步骤(3)中获得的10.0g KAl

(6)将在步骤(5)中制得的试样置于马弗炉中，在空气气氛中于1400℃保温烧结4h，制成高绝缘低导热高抗压强度陶瓷材料。最后，通过NETZSCH LFA467激光闪射仪，LCR分析仪和sans万能试验机及相关测试夹具测试所得样品性能。

实施例2

(1)按KAl

(2)将步骤(1)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥10h，干燥后过20目筛，得到混合均匀的粉料；

(3)将步骤(2)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在空气气氛中于1280℃预烧6h，得到KAl

(4)将Al

(5)将步骤(3)中获得的10.0g KAl

(6)将在步骤(5)中制得的试样置于马弗炉中，在空气气氛中于1400℃保温烧结4h，制成高绝缘低导热高抗压强度陶瓷材料。最后，通过NETZSCH LFA467激光闪射仪，LCR分析仪和sans万能试验机及相关测试夹具测试所得样品性能。

实施例3

(1)按KAl

(2)将步骤(1)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥10h，干燥后过20目筛，得到混合均匀的粉料；

(3)将步骤(2)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在空气氛围中于1280℃预烧6h，得到KAl

(4)将Al

(5)将步骤(3)中获得的20.0g KAl

(6)将在步骤(5)中制得的试样置于马弗炉中，在空气气氛中于1400℃保温烧结4h，制成所需的复合陶瓷。最后，通过NETZSCH LFA467激光闪射仪，LCR分析仪和sans万能试验机及相关测试夹具测试所得样品性能。

实施例4

(1)按KAl

(2)将步骤(1)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥10h，干燥后过20目筛，得到混合均匀的粉料；

(3)将步骤(2)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在空气氛围中于1280℃预烧6h，得到KAl

(4)将Al

(5)将步骤(3)中获得的20.0g KAl

(6)将在步骤(5)中制得的试样置于马弗炉中，在空气气氛中于1400℃保温烧结4h，制成所需的复合陶瓷。最后，通过NETZSCH LFA467激光闪射仪，LCR分析仪和sans万能试验机及相关测试夹具测试所得样品性能。

对比例1

(1)将Al

(2)将步骤(1)中获得的10.0g Al

(3)将在步骤(2)中制得的试样置于马弗炉中，在空气气氛中于1400℃保温烧结4h，制成所需的复合陶瓷。最后，通过NETZSCH LFA467激光闪射仪，LCR分析仪和sans万能试验机及相关测试夹具测试所得样品性能。

对比例2

(1)将Al

(2)将步骤(1)中获得的90.0g Al

(3)将在步骤(2)中制得的试样置于马弗炉中，在空气气氛中于1400℃保温烧结4h，制成所需的复合陶瓷。最后，通过NETZSCH LFA467激光闪射仪，LCR分析仪和sans万能试验机及相关测试夹具测试所得样品性能。

对比例3

(1)按KAl

(2)将步骤(1)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥10h，干燥后过20目筛，得到混合均匀的粉料；

(3)将步骤(2)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在空气氛围中于1280℃预烧6h，得到KAl

(4)将Al

(5)将步骤(3)中获得的40.0g KAl

(6)将在步骤(5)中制得的试样置于马弗炉中，在空气气氛中于1400℃保温烧结4h，制成所需的复合陶瓷。最后，通过NETZSCH LFA467激光闪射仪，LCR分析仪和sans万能试验机及相关测试夹具测试所得样品性能。

对比例4

(1)按KAl

(2)将步骤(1)球磨好的原始粉浆料放入恒温干燥箱中，在150℃中干燥10h，干燥后过20目筛，得到混合均匀的粉料；

(3)将步骤(2)过完筛后的粉料置于马弗炉中，在空气氛围中于1280℃预烧6h，得到KAl

(4)将Al

(5)将步骤(3)中获得的40.0g KAl

(6)将在步骤(5)中制得的试样置于马弗炉中，在空气气氛中于1400℃保温烧结4h，制成所需的复合陶瓷。最后，通过NETZSCH LFA467激光闪射仪，LCR分析仪和sans万能试验机及相关测试夹具测试所得样品性能。

表1为本发明实施例1-4和对比例1-4制备的复合陶瓷在1400℃烧结后的相关性能参数和性能测试结果：

根据图2和图3可以看出：按KAl

根据表1可知随着KAl

没有添加KAl

KAl

根据表1可知，部分实施例相对于对比例，体积电阻率和导热系数没有明显改善，但是抗压强度均有显著提高，主要是因为纯的ZrO