一种低过氧化值的苯甲醇的制备方法

技术领域

本发明属于化工药品制备技术领域，具体涉及一种低过氧化值的苯甲醇的制备方法。

背景技术

苯甲醇是一种微弱芳香气味的无色透明黏稠液体，稍溶于水（4g/100mL），可与乙醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂混溶。苯甲醇在药剂中作防腐剂和局部止痛剂。在水溶液中或油质制剂中，用量可达20%，滴眼剂中用0.5%~1.0%，作助溶剂可用5%~20%。药剂对苯甲醇质量要求较高，而苯甲醇中杂质苯甲醛结构和性质与苯甲醇相似，一般提纯方法除苯甲醛很难达药用级要求。

目前，传统工艺生产的苯甲醇主要有以下缺点：一、传统工艺生产的苯甲醇过氧化值普遍偏高；二、苯甲醛分子结构和苯甲醇相似，沸点相差不大，普通精馏很难实现高效、完全分离；三、传统除苯甲醇中苯甲醛的方法普遍加入催化剂且需要高温反应将苯甲醛还原成苯甲醇，这样不仅容易引入其他杂质，而且苯甲醇受热时间长则容易氧化变色，产生更多杂质。

现有技术中也有关于苯甲醇的提纯装置及方法公开。例如，专利CN202526927U报道了一种生产高纯度苯甲醇的装置；专利CN207904157U公开了一种苯甲醇连续精馏系统；专利CN108821948U公开了苯甲醇精馏副产物回收再利用的方法。但以上现有技术中均未给出杂质苯甲醛的去除效果。目前尚未见苯甲醇降低过氧化值的报道。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种低过氧化值的苯甲醇的制备方法。该方法以分子蒸馏提纯方法为主，主要解决了苯甲醇中过氧化值偏高及苯甲醛难以去除的问题。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提供了一种低过氧化值的苯甲醇的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）设置分子蒸馏装置的加热温度、冷凝温度，启动真空系统，调节分子蒸馏装置真空度以及平衡系统参数；

（2）待分子蒸馏装置各参数稳定后，将工业级苯甲醇通过物料输送泵，以一定的速度输送至分子蒸馏装置，在设定的温度和真空度下进行分子蒸馏，收集分子蒸馏出来的中间组分，即为苯甲醇产品。

优选地，所述分子蒸馏装置的加热温度为60~66℃，冷凝温度为0~5℃。

优选地，所述分子蒸馏装置的真空度为1~50Pa。

更优选地，所述分子蒸馏装置的真空度为1~10Pa。

更优选地，所述分子蒸馏装置的真空度为1~5Pa。

本发明的目的及解决其技术问题还通过采用以下技术方案来实现。

本发明还提供了一种低过氧化值的苯甲醇，其特征在于，根据上述的方法制备得到。

优选地，所述苯甲醇中未检测到过氧化值，苯甲醛的含量≤0.01%。

借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：本发明应用分子蒸馏技术降低了苯甲醇的过氧化值，同时降低了苯甲醇中苯甲醛的含量，得到一种低过氧化值，低苯甲醛的苯甲醇产品。分子蒸馏具有真空度高、蒸馏温度低、受热时间短等优势，能保持物料的天然性，避免其受热氧化，同时又无需使用化学溶剂及催化剂等，是一种低碳、绿色工艺。本发明方法制备的苯甲醇产品过氧化值和苯甲醛含量明显降低，过氧化值未检出，苯甲醛可达到0.01%以下。

综上所述，本发明的制备方法，其具有上述诸多的优点及实用价值，并在同类产品中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其不论在产品组分上或功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的制备方法均具有增进的多项功效，从而更加适于实用，而具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。

本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的助剂及其制备的双草水剂其具体实施方式、方法、及其功效，详细说明如后。

设置分子蒸馏装置的加热温度60℃、冷凝温度5℃，启动真空系统，调节分子蒸馏装置真空度为1Pa，平衡系统参数。将苯甲醇以一定的速度加入到分子蒸馏装置中，进料的速度以确保分子蒸馏稳定成膜为准，收集轻组分的苯甲醇样品。所得苯甲醇的检测结果见表1。

设置分子蒸馏装置的加热温度62℃、冷凝温度0℃，启动真空系统，调节分子蒸馏装置真空度为5Pa，平衡系统参数。将苯甲醇以一定的速度加入到分子蒸馏装置中，进料的速度以确保分子蒸馏稳定成膜为准，收集轻组分的苯甲醇样品。所得苯甲醇的检测结果见表1。

设置分子蒸馏装置的加热温度65℃、冷凝温度3℃，启动真空系统，调节分子蒸馏装置真空度为10Pa，平衡系统参数。将苯甲醇以一定的速度加入到分子蒸馏装置中，进料的速度以确保分子蒸馏稳定成膜为准，收集轻组分的苯甲醇样品。所得苯甲醇的检测结果见表1。

设置分子蒸馏装置的加热温度68℃、冷凝温度5℃，启动真空系统，调节分子蒸馏装置真空度为50Pa，平衡系统参数。将苯甲醇以一定的速度加入到分子蒸馏装置中，进料的速度以确保分子蒸馏稳定成膜为准，收集轻组分的苯甲醇样品。所得苯甲醇的检测结果见表1。

上述实施例1-4所制备的苯甲醇检测结果如表1所示：

表1 苯甲醇成品检测结果

由表1的结果看出，根据本发明的制备方法得到的苯甲醇均为检测到过氧化值，且苯甲醛的含量远低于标准。产率也较高。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。