在一些实施例中,LMFP 102的总成分可包括至少40wt%、45wt%、50wt%、55wt%、60wt%、65wt%、70wt%、75wt%或80wt%的Mn。在一示例中,LMFP 102的总成分可以包括至少60wt%的Mn。在又一示例中,LMFP 102的总成分可以包括至少65wt%的Mn。
在一些实施例中,LMFP 102的总成分可包括至多约0.1mol%、0.5mol%、1mol%、1.5mol%、2mol%、2.5mol%、3mol%、3.5mol%、4mol%、4.5mol%、5mol%、6mol%、7mol%、8mol%、9mol%或10mol%的掺杂剂。在某些实施例中,LMFP 102的总成分可包括至多0.1mol%、0.5mol%、1mol%、1.5mol%、2mol%、2.5mol%、3mol%、3.5mol%、4mol%、4.5mol%、5mol%、6mol%、7mol%、8mol%、9mol%或10mol%的Ni。在某些实施例中,LMFP102的总成分可包括至多0.1mol%、0.5mol%、1mol%、1.5mol%、2mol%、2.5mol%、3mol%、3.5mol%、4mol%、4.5mol%、5mol%、6mol%、7mol%、8mol%、9mol%或10mol%的V。在某些实施例中,LMFP 102的总成分可包括至多0.1mol%、0.5mol%、1mol%、1.5mol%、2mol%、2.5mol%、3mol%、3.5mol%、4mol%、4.5mol%、5mol%、6mol%、7mol%、8mol%、9mol%或10mol%的Co。在某些实施例中,LMFP 102的总成分可包括至多0.1mol%、0.5mol%、1mol%、1.5mol%、2mol%、2.5mol%、3mol%、3.5mol%、4mol%、4.5mol%、5mol%、6mol%、7mol%、8mol%、9mol%或10mol%的Nb。在某些实施例中,LMFP 102的总成分可包括至多0.1mol%、0.5mol%、1mol%、1.5mol%、2mol%、2.5mol%、3mol%、3.5mol%、4mol%、4.5mol%、5mol%、6mol%、7mol%、8mol%、9mol%或10mol%的F。
掺杂高价过渡金属如Nb或V可能有助于橄榄石材料用于可充电锂离子电池应用中的优势。一种或多种掺杂剂的有利作用可以是几倍的并且包括提高橄榄石材料的电子导电性,还可以限制橄榄石材料颗粒的烧结,允许在给定的锂离子电池的快速充/放电过程中基本上充分利用锂的容量。
总成分中过量的锂和过量的磷酸盐不需要在单一的橄榄石结构或单一的橄榄石相中提供非化学计量的橄榄石化合物。相反,过量的锂和/或磷酸盐可以例如作为与橄榄石相结合的第二相等存在。通常,诸如Ni、V、Co、Nb和/或F的掺杂剂被掺杂到橄榄石结构的晶格位点中并驻留在其上以形成橄榄石相。然而,在锂离子电池单元性能明显降低之前,可以容忍少量富含掺杂剂的第二相。
在一些实施例中,LFMP 102可以是颗粒形式,例如二次粒子。颗粒的D50尺寸范围可大于0且至多5μm。在一些实施例中,颗粒的D50尺寸范围可以是800nm至5μm。在一些示例中,附加地或可替代地,颗粒的D50尺寸范围可以是800nm至4μm、800nm至3μm、800nm至2μm、800nm至1μm、1μm至5μm、2μm至5μm、3μm至5μm或4μm至5μm。在一些实施例中,颗粒可以是由尺寸范围大于0且至多100nm的一次粒子(primary particle)形成的二次粒子。在一些实施例中,研磨,例如,研磨103,可用于在形成共混的活性材料浆料112的混合过程中或之前调节二次粒子的D50尺寸范围。例如,在一些实施例中,为了调节二次粒子的D50尺寸范围,可以利用湿磨工艺通过磨耗来减少颗粒。
在一些实施例中,在共混的活性材料阴极116的制备过程中,LFMP 102可以与溶剂104混合以获得混合物。溶剂104可以是N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)。可以使用本领域技术人员已知的其他溶剂。
在一些实施例中,在共混的活性材料阴极116的制备过程中,导电碳106可以添加到LFMP 102和溶剂104的混合物中。导电碳106可以包括混合物中物理固体的至多15%。在一些实施例中,导电碳106可以是混合物中物理固体的10%或更少,或者5%或更少。在一些实施例中,导电碳106可以是混合物中物理固体的1-15%、1-10%、1-8%、1-6%、3-10%、3-8%、5-15%、5-10%、或5-8%。在一示例中,导电碳106包括混合物中物理固体的5%。在一些实施例中,导电碳106可包括一种或多种导电添加剂。对所使用的导电碳106的形式或成分没有特别限制,并且可以是本领域技术人员已知的任何形式或成分。例如,导电碳106的源可以包括聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、糖或其他源、或源的组合。
在一些实施例中,聚合物粘合剂108可以添加到LFMP 102、溶剂104和导电碳106的混合物中。在一实施例中,粘合剂108可以是聚偏二氟乙烯(PVDF)。可以使用本领域技术人员已知的其他粘合剂。
可将组分B 110或NCM 110添加到LFMP 102、溶剂104、导电碳106和粘合剂108的混合物中,以形成共混的活性材料浆料112。NCM 110的通式可以为Li
NCM 110可以是颗粒形式,例如,二次粒子。颗粒的D50尺寸范围可以是1至10μm,或D50尺寸可以是约5μm。NCM 110的颗粒的D50尺寸范围可以与LFMP 102的颗粒的尺寸范围重叠,或者一个可以大于另一个。在一些实施例中,LFMP 102的颗粒的D50尺寸可以是800nm并且NCM 110的颗粒的D50尺寸可以是5μm。在一些实施例中,LFMP 102的颗粒和NCM 110的颗粒各自的D50尺寸可以是约5μm。在一些实施例中,NCM 110的颗粒的D50尺寸可以是约5μm并且LFMP 102的颗粒的D50尺寸可以在800nm和5μm之间。在一示例中,NCM 110可以是包括化学结合的纳米级一次粒子的团聚体的二次粒子。
共混的阴极活性材料可包含比组分A 102更多的组分B 110。换言之,共混的阴极活性材料可包含比组分B 110少的组分A 102。在一些示例中,共混的阴极活性材料可包括按重量计,比LFMP 102多的NCM 110。在一些示例中,共混的阴极活性材料可包括按重量计,比NCM 110少的LFMP 102。
共混的活性材料浆料112可以是包括组分A 102、溶剂104、导电碳106、粘合剂108和组分B 110的混合物。共混的活性材料浆料112可以具有组分A 102与组分B 110的共混比例,其中0<组分A 102≤40%且60%≤组分B 110<100%。在一些实施例中,组分A:组分B的比例可为约1:99、5:95、10:90、15:85、20:80、25:75、30:70、35:65或40:60。在一示例中,组分A:组分B的比例可以为至多40:60。
在制造共混的活性材料阴极116或制造具有共混的活性材料阴极116的锂离子电池单元,例如,第三锂离子电池单元130的一些实施例中,共混的活性材料浆料112可以沉积或浇铸到导电基材上,以形成导电基材114(本文也称为“集电器”)上的共混的活性材料浆料。集电器可以是金属箔,例如,铝箔。共混的活性材料浆料112可以以预定的厚度浇铸,并且可以使用槽模涂布机、刮刀法或本领域已知的其他方法浇铸。
在一些实施例中,在共混的活性材料浆料112沉积到集电器上之后,溶剂104可以通过微加热烘干或蒸发。然后可以将所得干膜压延至预定密度。在溶剂104蒸发和压延之后,可以形成共混的活性材料阴极116。因此,制造共混的活性材料阴极116可以包括将组分A 102和组分B 110混合到共混的活性材料浆料112中,将所述浆料112涂覆到导电基材114上,干燥导电基材114上的共混的活性材料浆料,压缩涂层,以及压延。
在一些实施例中,组分A 102的颗粒和组分B 110的颗粒之间可能很少存在或不存在化学结合或硬结合。在一些示例中,可能存在离子结合或其他机械结合,使得组分A 102和组分B 110各自的颗粒都是软结合的。在一些示例中,组分A 102和组分B 110各自的颗粒处于物理混合物中,组分A 102的颗粒和组分B 110的颗粒之间没有化学结合。
共混的活性材料阴极116可适合于组装到第一锂离子电池单元126中。形成第一锂离子电池单元126的方法可以包括将阴极116与阳极120以及夹在阴极116和阳极120之间的隔板118配对。阳极120可以是锂金属、石墨、钛酸锂(LTO)、硅或本领域已知的其他材料中的一种或多种。隔板118可用于将阳极120和阴极116隔开以避免物理接触。在优选实施例中,隔板118具有高孔隙率、优异的抗电解液稳定性、以及优异的液体保持性。隔板118的示例性材料可以选自由聚烯烃,例如,聚乙烯或聚丙烯,或者陶瓷涂层材料制成的无纺布或多孔膜。
共混的活性材料阴极116、隔板118和阳极120可以放置在气密密封的电池单元壳体122,例如,盒体(pouch)内。
然后,可以用电解质124填充第一锂离子电池单元126,以生成填充有电解质124的第二锂离子电池单元128。电解质124可以支持离子的移动,并且还可以与第二锂离子电池单元128的组分接触。电解质124可以包括锂盐、有机溶剂,例如,有机碳酸酯溶剂、和/或添加剂。电解质124可以存在于整个第二锂离子电池单元128中,并且还可以与阳极120、阴极116和隔板118物理接触。
然后,第二锂离子电池单元128可以进行电池单元形成,也称为第一充/放电循环,以形成第三锂离子电池单元130。第三锂离子电池单元130可以是完全制造且完整的电池单元,该电池单元准备嵌入以与其他类似制造的锂离子电池单元结合用于锂离子电池132中。第三锂离子电池单元130可以将能量存储为组成电极(例如,阴极116和阳极120)中的化学势,其中电极可以配置为通过氧化还原反应在化学能和电能之间进行可逆转换。
这样,可以制造锂离子电池132,其中可以使用阴极活性材料的共混物来制备锂离子电池132的组成电池单元的至少一个共混的活性材料阴极116。特别地,锂离子电池132可以包括一个或多个电池单元,其中每个电池单元可以是第三锂离子电池单元130。一个或多个电池单元可以包括含有共混的阴极活性材料的阴极116、隔板118、电解质124和阳极120。共混的活性材料阴极116可以通过将组分A 102、溶剂104、导电碳106、粘合剂108和组分B110混合以形成共混的活性材料浆料112来制备,共混的活性材料浆料112随后被施加到集电器上并进行干燥和压延。
在一示例中,锂离子电池132可以包括阴极116和互补的阳极120,其中锂离子电池132还可以设置在设备中,其中该设备可以是电动车辆、混合动力电动车辆、蜂窝电话、智能电话、全球定位系统设备、平板设备或计算机。
在一些实施例中,形成共混的活性材料阴极116的方法可以与上述不同。在一些实施例中,可将组分A 102和组分B 110干混以形成干燥的活性材料共混物。在一些实施例中,共混的活性材料浆料112可以在施加到集电器上之前进行干燥,以获得干燥的活性材料共混物粉末。在一些实施例中,可以包括额外的添加剂或工艺,或者可替代地,可以去除或明显改变添加剂或工艺。
图2和图3示出了使用共混的阴极活性材料的电池单元的充/放电DCR的测试结果。在LFMP作为正电极的锂离子电池单元中,电压相对充电容量的曲线中出现两个锂脱嵌平稳段:一个集中在3.5V(vs.Li),一个集中在4.1V(vs.Li)。3.5V平稳段在很大程度上对应于以下氧化还原反应:
LiFe
4.1V平稳段在很大程度上对应于以下氧化还原反应:
Li
类似地,在放电或锂离子嵌入时,电压相对放电容量的曲线中出现两个平稳段:一个集中在4.0V(vs.Li),一个集中在3.45V(vs.Li)。这些反应在很大程度上对应于上述逆反应,并分别集中在Mn和Fe原子上。
使用采用NCM活性材料的锂离子电池单元获得低DCR(并因此获得高功率)可能需要在颗粒水平上最大化活性材料的各离子导电性和电子导电性。实际上来说,离子导电性与粒径和孔隙率成反比。本文使用的NCM活性材料可以具有5μm数量级的D50粒度。在一些实施例中,NCM活性材料的D50粒度可以在1-10μm的范围内。NCM活性材料可以具有大于0.5m
可以基于包含了掺杂剂、导电涂层和调节用的本体成分来调节电子导电性。通常,NCM活性材料的电子导电性趋势可能与给定颗粒中钴的分数成正比,这意味着,例如,NCM111的电子导电性高于NCM622。在NCM111作为正电极的锂离子电池单元中,在充电步骤过程中,在3.75V(vs.Li)处观察到开始平滑、平缓倾斜的平稳段。这种锂脱嵌平稳段对应于以镍和钴为中心的氧化还原反应的混合物。锂脱嵌的程度由上截止电压控制。该电压的上限通常不高于4.4V(vs.Li),以减轻与颗粒表面处的不可逆相变和电解质氧化相关联的有害副反应。
基于实验结果,本文的发明人已识别出与使用由LFMP(组分A)102和NCM(组分B)110的物理混合物组成的阴极获得低DCR相关的几个因素。
组分A 102与组分B 110的共混比例。从成本和耐滥用性的观点来看,最大化组分A102的贡献可能是有利的。从容量密度(mAh/g和mAh/cm
组分A 102和组分B 110之间的电压重叠。只有当组分A 102和组分B 110各自的工作电压兼容时,共混的活性材料阴极116的DCR优势才可能存在。因此,当电压兼容性差时,共混的活性材料阴极116可能是不利的。还可能需要考虑组分A 102和组分B 110之间的比例,以便尽可能保持电压曲线平滑。通常,随着组分A 102的分数相对于组分B 110变化,组分A 102的成分也必须改变以保持对包括共混的活性材料阴极116的锂离子电池的优势。具体地,可以选择Mn和Fe的分数以最大化电压重叠。对于共混的活性材料阴极116,可提供良好电压重叠(并因此在宽SOC范围内提供良好的DCR)的一种示例性共混物是Li
组分A 102和组分B 110之间的比容量重叠。在质量基础上,工作电压范围内的可逆充电容量可以是相似的。这对于给定的电极面积,可以避免质量负载(相对单组分的阴极)显著增加,给定的电极面积可能会减少共混可提供的电化学性能和耐滥用性增益。
共混的阴极的功率(和DCR)性能可通过混合脉冲功率表征(HPPC)测试来评估。HPPC测试在高电流放电和充电条件下以跨度整个SOC范围的增量测量电压降。图2示出了HPPC测试在23℃下测量的共混和未共混的阴极相对SOC的充电(图202)和放电(图252)DCR。曲线204示出了包含65%Mn的LFMP以3.5C充电时相对SOC的DCR。曲线204示出了在约30%SOC处DCR大幅增加。曲线206示出了NCM111以3.5C充电时相对SOC的DCR。曲线206示出了始终低于曲线204的DCR,以及没有显著的DCR尖峰。曲线208示出了包含20%LFMP(包含65%Mn)和80%NCM111的共混的材料以3.5C充电时相对SOC的DCR。曲线208示出了在20%SOC和80%SOC之间,共混的材料的DCR与纯NCM111的DCR密切相关(曲线206)。值得注意的是,在30%SOC处没有DCR峰值,如LFMP(曲线204)所示。曲线208的DCR与曲线206的DCR非常接近,表明共混的材料中LFMP和NCM111之间存在协同关系。也就是说,尽管20%的共混的材料(例如,LFMP)在单独测试时具有更高的DCR,如曲线204所示,但共混的材料的DCR保持相对平坦且不大于纯NCM111的DCR(曲线206)。
图252示出了DCR也在放电过程中发生类似的协同效应。曲线254示出了包含65%Mn的LFMP以5C放电时相对SOC的DCR。曲线254示出了在约30%SOC处DCR大幅增加。曲线256示出了NCM111以5C放电时相对SOC的DCR。曲线256示出了始终低于曲线254的DCR,以及没有显著的DCR尖峰。曲线258示出了共混的材料以5C充电时相对SOC的DCR。曲线258示出了在20%SOC和80%SOC之间,共混的材料的DCR与纯NCM111的DCR密切相关(曲线256)。值得注意的是,在30%SOC处没有DCR峰值,如LFMP(曲线254)所示。曲线258的DCR与曲线256的DCR非常接近,再次表明共混的材料中LFMP和NCM111之间的协同关系。也就是说,尽管20%的共混的材料(例如,LFMP)在单独测试时具有更高的DCR,如曲线254所示,但共混的材料的DCR保持相对平坦且不大于纯NCM111的DCR(曲线256)。
现参照图3,图302示出了多个全电池单元的放电DCR,其中每个全电池单元包含多种共混的阴极活性材料成分中的一种。每个全电池的共混的阴极活性材料的重量比为80%NCM111和20%的锂过渡金属磷酸盐。锂过渡金属磷酸盐可以是锂铁磷酸盐(LFP;曲线304)、锂锰磷酸盐(LMP;曲线306)、包含45%Mn的LMFP(曲线308)以及包含65%Mn的LMFP(曲线310)。图352示出了图302的左下部分的曲线308和310的放大图,以突出放电DCR趋势的差异。
如图302所示,包含LFP和LMP共混物(分别为曲线304和306)的全电池在低SOC值下显示出比LMFP共混物(曲线308和310)更高的DCR。然而,在锂过渡金属磷酸盐中包含Mn会使得在跨SOC值的范围内放电DCR持平并保持不变。在LMP共混物(曲线306)以及LMFP共混物(曲线308和310)中都可以看出这种Mn的优势。此外,与在LMFP中包含45%Mn的LMFP共混物(曲线308)相比,在LMFP中包含65%Mn的LMFP共混物(曲线310)示出了始终较低的放电DCR。图352还示出了曲线310中相对于曲线308较低的放电DCR,放大了SOC值范围的较低子集处的放电DCR值。因此,观察到与高锰锂过渡金属磷酸盐共混的NCM,可以在广泛的SOC范围内保持性能。
现参照图4,提供了一种用于制造共混的活性材料阴极的方法400。共混的活性材料阴极可以是共混的活性材料阴极116,其中参考方法400描述的所述阴极和另外的组分(例如组分A 102、组分B 110等)可以参考图1进一步如上详述。
方法400始于402,其中可将组分A 102与溶剂104(例如,NMP)混合并溶解在其中以获得混合物。例如,溶解在溶剂104中的组分A 102的重量百分比可以大于0wt%至约40wt%。在另一示例中,溶解在溶剂104中的组分A 102的重量百分比可以在约10wt%和30wt%之间,或大约20wt%。在一示例中,方法400在402中可包括通过将LFMP 102的颗粒溶解在NMP或另一种溶剂104中来形成溶解的LFMP溶液。
在404中,可以向混合物中添加导电碳106。对导电碳106的形式或成分没有进行特别限制并且可以是本领域技术人员已知的任何种类。例如,导电碳106可以包括石墨、石墨烯、科琴黑、炭黑或导电碳106的另一种形式或成分。导电碳106可以包括其他导电添加剂或被其他导电添加剂替代,其他导电添加剂包括但不限于金属粉末、金属氧化物和/或导电聚合物。在一示例中,导电碳106可添加0wt%至约15wt%。例如,导电碳106的质量百分比可以是混合物中所有组合固体的0%至约15%。在另一示例中,导电碳106可以添加0wt%至约5wt%。在又一示例中,导电碳106可以添加约5wt%至约10wt%。在一示例中,导电碳106以5wt%添加。
在406中,可以向混合物中添加粘合剂108。粘合剂108可以是PVDF或本领域技术人员已知的一种或多种其他粘合剂。
在408中,可以向混合物中添加组分B 110。组分B 110可以是NCM 110。NCM 110的通式可以为Li
NCM 110可以是颗粒形式,例如,二次粒子。该颗粒的D50尺寸范围可以为1至10μm,或D50尺寸可以为约5μm。NCM 110的颗粒的D50尺寸范围可以与LFMP 102的颗粒的尺寸范围重叠,或者一个可以大于另一个。在一些实施例中,LFMP 102的颗粒的D50尺寸可以是800nm并且NCM 110的颗粒的D50尺寸可以是5μm。在一些实施例中,LFMP 102的颗粒和NCM 110的颗粒各自的D50尺寸可以是约5μm。在一些实施例中,NCM 110的颗粒的D50尺寸可以是约5μm并且LFMP 102的颗粒的D50尺寸可以在800nm和5μm之间。
在410中,可以将混合物浇铸或沉积到集电器(例如,金属箔,如铝箔)上。在410中可以使用槽模涂布机、刮刀法或其他技术,从而以预定厚度浇铸混合物。
在412中,可以使溶剂从混合物蒸发以获得干燥共混的活性材料。在一示例中,可以加热混合物以提高蒸发速度。
在414中,可以将干燥共混的活性材料压延至预定密度。然后结束方法400。
在又一示例中,如本文所述包含共混的阴极活性材料的锂离子电池单元可提高耐滥用特性。例如,锂离子电池单元在钉刺滥用测试过程中表现出性能提高。特别地,如本文所述包含共混的阴极活性材料的锂离子电池单元表现出耐滥用性提高,共混的阴极活性材料至少包括LFMP和NCM,其中LFMP和NCM各自的颗粒分布、工作电压和/或比容量重叠。
这样,通过将高锰LFMP活性材料与NCM活性材料共混用作锂离子电池的阴极,可以实现更安全、更持久的电池。特别是,可以看出,在滥用条件下,得到的组合活性材料比单独的NCM释放的氧气更少。这种氧气减少的现象可以防止电池中电解质的闪点降低。因此,通过如本文公开的共混活性材料实现了提高电池安全性和减少电池火灾的技术效果。
此外,本文实现了减少LFMP相对较高的DCR的技术效果。NCM可以减少LFMP相对较高的DCR和相关的DCR尖峰。这样,可以制造出在20%和80%SOC之间提供大幅度、平缓倾斜的电压曲线的高功率电池。例如,这允许电池管理系统(BMS)有效地调节和控制MHEV中的电池SOC。
在一示例中,用于锂离子电池的共混的阴极活性材料包括锂铁锰磷酸盐(LFMP),LFMP包括至少40wt%的Mn;以及锂镍钴锰氧化物(NCM),其中按重量计LFMP比NCM少。共混的阴极活性材料的第一示例还包括其中LFMP的总成分为Li
在另一实施例中,一种方法包括将第一量的锂铁锰磷酸盐与溶剂混合以获得混合物,锂铁锰磷酸盐包括至少60wt%的Mn;向混合物中添加导电碳;将粘合剂添加到混合物中;将第二量的锂镍钴锰氧化物添加到混合物中,第二量的锂镍钴锰氧化物按重量计大于第一量的锂铁锰磷酸盐;将混合物浇铸到集电器;使溶剂从混合物蒸发以获得干燥共混的活性材料;以及将干燥共混的活性材料压延。该方法的第一示例还包括其中导电碳以0wt%至约5wt%添加。该方法的第二示例可选地包括第一示例的方法,还包括其中粘合剂是聚偏二氟乙烯。该方法的第三示例可选地包括第一和第二示例中的方法的一种或多种,还包括其中溶剂是N-甲基-2-吡咯烷酮。
在又一示例中,锂离子电池包括通过电解质连通的阴极和阳极,其中阴极包括锂铁锰磷酸盐(LFMP)和锂镍钴锰氧化物(NCM),其中NCM比LFMP多并且LFMP包括至少60wt%的Mn。锂离子电池的第一示例还包括其中锂离子电池布置在设备中,其中该设备为电动车辆、混合动力电动车辆、蜂窝电话、智能电话、全球定位系统设备、平板设备或计算机。
除了在本文中示出和描述的之外,本公开的各种修改对于上述描述的本领域的技术人员来说将是显而易见的。这种修改也旨在落入所附权利要求书的范围内。前述描述对本公开的特定实施例是说明性的,但并不意味着对其实践的限制。前述讨论应被理解为说明性的并且不应被认为是任何意义上的限制。虽然已经参考本公开的优选实施例具体地示出和描述了本公开,但是本领域技术人员将理解,在不脱离如权利要求书所限定的本公开的精神和范围的情况下,可以在形式和细节上做出各种改变。以下权利要求书中所有手段或步骤加上功能元件的相应结构、材料、动作和等效物旨在包括与具体要求保护的其他要求保护的元件结合来执行功能的任何结构、材料或动作。
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