汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法及汽车传动部件

技术领域

本申请涉及类金刚石涂层的领域，更具体地说，它涉及一种汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法及汽车传动部件。

背景技术

在汽车领域中，由于传动轴、凸轮、连杆等汽车关键传动部件长期使用在重载荷、高磨损等苛刻环境中，故这些金属零部件的表面磨损严重，常会引起表面损伤失效，大大降低了汽车传动部件的使用寿命。类金刚石（DLC）是一种以sp

不过，由于类金刚石和汽车传动部件的材质（如钢材）物理、化学性能相差较大，不仅无法形成有效的键合，且硬度较低的汽车传动部件也无法对类金刚石起到支撑的作用。故类金刚石涂层与汽车传动部件的结合力较低，限制了类金刚石涂层的作用发挥。

相关技术中，先对汽车传动部件的表面进行渗氮处理，提高汽车传动部件表面的硬度，以给予类金刚石涂层更好的支撑。同时在类金刚石层和汽车传动部件的渗氮表面之间设置过渡层，该过渡层为TiN层，可以减少界面物理、化学性能的突变，降低了类金刚石层和汽车传动部件之间的应力，从而达到提高类金刚石层和汽车传动部件之间结合力的目的。

然而，随着现代工业的发展和社会的进步，对汽车传动部件的耐磨性和使用寿命提出了更高的要求；因此也对过渡层提出了更高的要求，要求过渡层能更加有效地提高类金刚石涂层的涂层结合力。

发明内容

为了能更加有效地提高类金刚石涂层的涂层结合力，本申请提供一种汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法及汽车传动部件。

第一方面，提供了一种汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法，采用如下的技术方案：

汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法，包括：

对汽车传动部件表面进行渗氮处理；

在经过渗氮处理的汽车传动部件表面由内而外依次镀制TiN层、Al层以及TiC层，三层构成过渡层；

在TiC层上形成类金刚石功能层，其工作温度不低于680℃。

通过采用上述技术方案，TiN层的成分与汽车传动部件经渗氮后的表面的成分有类似之处，故TiN层和汽车传动部件渗氮表面之间的结合相对较为稳固；同时，相比于TiN层，TiC层与类金刚石功能层的成分更为相近，故TiC层与类金刚石功能层有望获得更加稳固的结合性；另外，Al层位于TiN层和TiC层之间，由于铝的熔点较低，故其在类金刚石功能层的形成时，会由于高温而熔融并与TiN层和TiC层融合，从而使得TiN层和TiC层之间具有稳固的连接。因此通过TiN-Al-TiC过渡层的设置，有利于提高类金刚石功能层与汽车传动部件之间的结合性，从而提高了类金刚石涂层的涂层结合力，有利于类金刚石涂层更有效地发挥作用。

可选的，通过磁控溅射的方法在经过渗氮处理的汽车传动部件表面镀制TiN层；

其中：采用氩气为工作气体，采用氮气为反应气体，并控制氮气流量为50-100sccm；采用钛靶为靶材，并控制靶材电流为5-10A；控制工作压力为0.3-0.6Pa，工作温度为200-400℃，基材负偏压为50-200V；控制镀制时间为15-30min。

通过采用上述技术方案，能够有效地在汽车传动部件表面镀制TiN层，从而有利于获得涂层结合力好的类金刚石涂层。并且，氮气流量的提高能够为体系提供更多的可供反应的氮，从而有利于TiN层的形成；基材负偏压的增加能够加强离子的轰击效果，有利于形成的TiN层更规整；但是过高的基材负偏压会导致离子冲击过强，从而使TiN层产生缺陷。

可选的，通过磁控溅射的方法在所述TiN层上镀制Al层；

其中：采用氩气为工作气体，采用铝靶为靶材，并控制靶材电流为1-5A；控制工作压力为0.3-0.9Pa，工作温度为200-400℃，基材负偏压为50-80V；控制镀制时间为5-10min。

通过采用上述技术方案，能够在TiN层上镀制性能理想的Al层，为最终获得理想的类金刚石涂层提供了必要条件。并且，镀制时间的延长有利于Al层占比的增加，对于提高TiN层和TiC层之间的结合性有积极的意义。

可选的，通过磁控溅射的方法在所述Al层上镀制TiC层；

其中：采用氩气为工作气体，采用甲烷为反应气体，并控制甲烷流量为10-30sccm；采用钛靶为靶材，并控制靶材电流为3-8A；控制工作压力为0.5-1.0Pa，工作温度为200-400℃，基材负偏压为40-120V；控制镀制时间为15-30min。

通过采用上述技术方案，TiC层能顺利地在Al层上镀制，从而有利于获得性能理想的类金刚石涂层。

可选的，采用等离子体增强化学气相沉积的方法在所述TiC层上形成类金刚石功能层；

其中：采用氩气为工作气体，采用乙炔为反应气体，控制氩气和乙炔的流量比为(0.5-0.8) ：1；控制工作压力为1.5-2.5Pa，工作温度为680-720℃，基材负偏压为700-900V；控制镀制时间为60-120min。

通过采用上述技术方案，可以在TiC层上镀制性能理想的类金刚石功能层，这是获得理想性能的类金刚石涂层的必要条件。

可选的，在所述TiC层上形成类金刚石功能层时，控制乙炔的流量为250-350sccm。

可选的，采用离子渗氮的方法对汽车传动部件表面进行渗氮处理；

其中：采用氩气为工作气体，采用氮气为反应气体，控制氩气和氮气的流量比为(1-3) ：1；控制工作压力为0.2-0.4Pa，工作温度为450-550℃，基材负偏压为600-900V；控制镀制时间为60-120min。

通过采用上述技术方案，在汽车传动部件表面进行渗氮处理，由于氮原子可以与汽车传动部件的表面成分形成力学性能很好的氮化物，又不引起明显的材料脆性，故渗氮处理有利于提高汽车传动部件的硬度，给予类金刚石涂层足够的支撑，提高汽车传动部件和类金刚石涂层的结合性。

可选的，其特征在于：在汽车传动部件表面进行渗氮处理之前，对汽车传动部件表面进行离子溅射清洁；

其中，采用氩气为工作气体，控制工作压力为3-5Pa，控制基材负偏压为700-900V。

通过采用上述技术方案，有利于去除汽车传动部件表面的污垢杂质，提高了类金刚石涂层与汽车传动部件表面的结合性。

第二方面，本申请提供一种汽车传动部件，采用如下的技术方案：

汽车传动部件，表面具有类金刚石涂层，所述类金刚石涂层采用上述汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法镀制。

通过采用上述技术方案，在汽车传动部件上镀制了类金刚石涂层，两者具有很高的结合牢度；通过类金刚石涂层的镀制，能有效提高汽车传动部件的表面耐磨性，从而提高了汽车传动部件的使用寿命。

综上所述，本申请至少具有以下有益技术效果之一：

1、本申请所制得的类金刚石涂层的涂层结合力均在70N以上，表现出类金刚石涂层内部层间以及类金刚石涂层与汽车传动部件表面之间均具有很好的连接牢固性。同时，所制得的类金刚石涂层还具有良好的硬度，其维氏硬度均在2600以上。

2、本申请设置的TiN-Al-TiC过渡层，其中，TiC层能够更稳固地与类金刚石功能层连接；Al可以与TiN层和TiC层融合而提高了两者的连接稳固性；从而TiN-Al-TiC过渡层能够有效提高类金刚石涂层的涂层结合力，有利于类金刚石涂层更有效地发挥作用。

3、本申请在对汽车传动部件表面进行渗氮处理前对汽车传动部件表面进行离子溅射清洁，有利于去除汽车传动部件表面的杂质，提高类金刚石涂层和汽车传动部件的结合性。

具体实施方式

TiN层作为过渡层可以有效提高类金刚石涂层的涂层结合力；但是随着社会的发展，对于过渡层的要求也越来越高。TiC由于成分与类金刚石更为相近，故可以更好地与类金刚石结合；Al由于熔点较低，高温时会熔融而与其他组成相融合。因此将TiC和Al与TiN相结合，构成TiN-Al-TiC过渡层，能够更为有效地提高类金刚石涂层的涂层结合力。本申请就是在此基础上得出的。

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

实施例1

本申请实施例公开了一种汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法，包括以下步骤：

S10、将作为基材的汽车传动部件（本实施例具体为材质为45#钢材的汽车传动轴）置于工作腔内；对工作腔内抽真空到5×10

S20、向工作腔内通入作为工作气体的氩气和作为反应气体的氮气，并控制氩气的流量为9sccm，氮气流量为3sccm，气体的通入使工作腔内压力上升；同时对工作腔加热。待工作腔内的工作压力至0.2Pa，工作温度至450℃后，打开负偏压电源，控制基材负偏压为600V，在汽车传动部件表面进行渗氮处理；控制处理时间为120min。

在本步骤中，采用离子渗氮的方法对汽车传动部件表面进行渗氮处理，能够提高汽车传动部件的表面硬度。

S30、降低工作温度至200℃并保持；加大氩气的流量至60sccm，加大氮气的流量至50sccm。待工作腔内的工作压力调节至0.3Pa后，打开钛靶电源和负偏压电源，并控制钛靶的电流为5A、基材负偏压为50V，在经过渗氮处理的汽车传动部件表面镀制TiN层；控制镀制时间为30min。

S40、保持工作温度在200℃；加大氩气的流量至100sccm，停止氮气的通入并驱走工作腔内的残余氮气。待工作腔内的工作压力稳定在0.3Pa后，打开铝靶电源和负偏压电源，并控制铝靶的电流为1A、基材负偏压为50V，在TiN层上镀制Al层；控制镀制时间为10min。

S50、保持工作温度在200℃；保持氩气的流量在100sccm，同时通入甲烷，并控制甲烷流量为10sccm。待工作腔内的工作压力调节至0.5Pa后，打开钛靶电源和负偏压电源，并控制钛靶的电流为3A、基材负偏压为40V，在Al层上镀制TiC层；控制镀制时间为30min。

通过S30、S40以及S50的实施，通过磁控溅射的方法在汽车传动部件表面上由内而外（以靠近汽车传动部件表面的一侧为内，相对另一侧为外）依次镀制了TiN层、Al层以及TiC层；这三层构成过渡层，用于减小汽车传动部件（即基材）和类金刚石功能层之间的内应力，提高类金刚石功能层与汽车传动部件的结合性。

S60、通入流量为250sccm的乙炔，调整氩气的流量到125sccm，并且停止甲烷的通入并驱走工作腔内的残余甲烷；同时对工作腔进行加热。待工作腔内工作压力调节至1.5Pa，工作温度至680℃后，打开负偏压电源，控制基材负偏压为700V，在TiC层表面镀制类金刚石功能层；控制镀制时间为120min。

在本步骤中，采用等离子体增强化学气相沉积的方法在TiC层上形成了类金刚石功能层。

S70、关闭负偏压等电源，停止气体通入；冷却工作腔至100℃以下后，取出汽车传动部件，完成类金刚石涂层在汽车传动部件表面上的镀制。

本申请实施例还公开了一种汽车传动部件，其表面通过上述汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法镀制有类金刚石涂层。在本实施方案中，该汽车传动部件具体为采用45#钢材材质的汽车传动轴；通过镀制类金刚石涂层，提高了汽车传动轴的表面硬度和耐磨性，从而提高了汽车传动轴的使用寿命。在其他实施方案中，汽车传动部件也可为其他采用钢材或硬质合金材质的常规传动部件。

实施例2

本实施例与实施例1的不同之处在于：在汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法中增加了离子溅射清洁的步骤。

具体包括以下步骤：

S10、将汽车传动部件（本实施例具体为材质为45#钢材的汽车传动轴）置于工作腔内；对工作腔内抽真空到5×10

S11、保持200℃的工作温度，向工作腔内通入作为工作气体的氩气（流量为100sccm），待工作腔内的工作压力至3Pa后打开负偏压电源，控制基材负偏压为700V；对汽车传动部件表面进行离子溅射清洁5min，以去除汽车传动部件表面的杂质和污垢，提高后续涂层与汽车传动部件表面的结合牢度。

S20、调整氩气的流量至9sccm，并向工作腔内通入作为反应气体的氮气，控制其流量为3sccm；同时对工作腔加热。待工作腔内的工作压力调节至0.2Pa，工作温度至450℃后，打开负偏压电源，控制基材负偏压为600V，在汽车传动部件表面进行渗氮处理；控制处理时间为120min。

S30、降低工作温度至200℃并保持；加大氩气的流量至60sccm，加大氮气的流量至50sccm。待工作腔内的工作压力调节至0.3Pa后，打开钛靶电源和负偏压电源，并控制钛靶的电流为5A、基材负偏压为50V，在经过渗氮处理的汽车传动部件表面镀制TiN层；控制镀制时间为30min。

S40、保持工作温度在200℃；加大氩气的流量至100sccm，停止氮气的通入并驱走工作腔内的残余氮气。待工作腔内的工作压力稳定在0.3Pa后，打开铝靶电源和负偏压电源，并控制铝靶的电流为1A、基材负偏压为50V，在TiN层上镀制Al层；控制镀制时间为10min。

S50、保持工作温度在200℃；保持氩气的流量在100sccm，同时通入甲烷，并控制甲烷流量为10sccm。待工作腔内的工作压力调节至0.5Pa后，打开钛靶电源和负偏压电源，并控制钛靶的电流为3A、基材负偏压为40V，在Al层上镀制TiC层；控制镀制时间为30min。

S60、通入流量为250sccm的乙炔，调整氩气的流量到125sccm，并且停止甲烷的通入并驱走工作腔内的残余甲烷；同时对工作腔进行加热。待工作腔内工作压力调节至1.5Pa，工作温度至680℃后，打开负偏压电源，控制基材负偏压为700V，在TiC层表面镀制类金刚石功能层；控制镀制时间为120min。

S70、关闭负偏压等电源，停止气体通入；冷却工作腔至100℃以下后，取出汽车传动部件，完成类金刚石涂层在汽车传动部件表面上的镀制。

实施例3-10

实施例3-10与实施例2的不同之处在于：在汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法的S30中，部分控制参数不同，具体见表1。

表1 实施例2-10的S30中的部分控制参数

实施例11-17

实施例11-17与实施例9的不同之处在于：在汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法的S40中，部分控制参数不同，具体见表2。

表2 实施例9、11-17的S40中的部分控制参数

实施例18-24

实施例18-24与实施例16的不同之处在于：在汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法的S50中，部分控制参数不同，具体见表3。

表3 实施例16、18-24的S50中的部分控制参数

实施例25

本实施例与实施例23基本相同，不同之处在于：在汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法中，除S70外各步骤中均有部分控制参数发生变化。

具体包括以下步骤：

S10、将汽车传动部件（本实施例具体为材质为45#钢材的汽车传动轴）置于工作腔内；对工作腔内抽真空到5×10

S11、保持300℃的工作温度，向工作腔内通入作为工作气体的氩气（流量为100sccm），待工作腔内的工作压力至4Pa后打开负偏压电源，控制基材负偏压为800V；对汽车传动部件表面进行离子溅射清洁5min。

S20、调整氩气的流量至7sccm，并向工作腔内通入作为反应气体的氮气，控制其流量为4sccm；同时对工作腔加热。待工作腔内的工作压力调节至0.3Pa，工作温度至500℃后，打开负偏压电源，控制基材负偏压为800V，在汽车传动部件表面进行渗氮处理；控制处理时间为80min。

S30、降低工作温度至300℃并保持；加大氩气的流量至60sccm，加大氮气的流量至70sccm。待工作腔内的工作压力调节至0.5Pa后，打开钛靶电源和负偏压电源，并控制钛靶的电流为7A、基材负偏压为100V，在经过渗氮处理的汽车传动部件表面镀制TiN层；控制镀制时间为20min。

S40、保持工作温度在300℃；加大氩气的流量至100sccm，停止氮气的通入并驱走工作腔内的残余氮气。待工作腔内的工作压力调节至0.6Pa后，打开铝靶电源和负偏压电源，并控制铝靶的电流为5A、基材负偏压为70V，在TiN层上镀制Al层；控制镀制时间为7.5min。

S50、保持工作温度至300℃；保持氩气的流量在100sccm，同时通入甲烷，并控制甲烷流量为20sccm。待工作腔内的工作压力调节至0.8Pa后，打开钛靶电源和负偏压电源，并控制钛靶的电流为5A、基材负偏压为70V，在Al层上镀制TiC层；控制镀制时间为20min。

S60、通入流量为300sccm的乙炔，调整氩气的流量到210sccm，并且停止甲烷的通入并驱走工作腔内的残余甲烷；同时对工作腔进行加热。待工作腔内工作压力调节至2.0Pa，工作温度至700℃后，打开负偏压电源，控制基材负偏压为800V，在TiC层表面镀制类金刚石功能层；控制镀制时间为90min。

S70、关闭负偏压等电源，停止气体通入；冷却工作腔至100℃以下后，取出汽车传动部件，完成类金刚石涂层在汽车传动部件表面上的镀制。

实施例26

本实施例与实施例23基本相同，不同之处在于：汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法中，除S70外各步骤中均有部分控制参数发生变化。

具体包括以下步骤：

S10、将汽车传动部件（本实施例具体为材质为45#钢材的汽车传动轴）置于工作腔内；对工作腔内抽真空到5×10

S11、保持400℃的工作温度，向工作腔内通入作为工作气体的氩气（流量为100sccm），待工作腔内的工作压力至5Pa后打开负偏压电源，控制基材负偏压为900V；对汽车传动部件表面进行离子溅射清洁5min。

S20、调整氩气的流量至5sccm，并向工作腔内通入作为反应气体的氮气，控制其流量为5sccm；同时对工作腔加热。待工作腔内的工作压力调节至0.4Pa，工作温度至550℃后，打开负偏压电源，控制基材负偏压为900V，在汽车传动部件表面进行渗氮处理；控制处理时间为60min。

S30、降低工作温度至400℃并保持；加大氩气的流量至60sccm，加大氮气的流量至70sccm。待工作腔内的工作压力调节至0.5Pa后，打开钛靶电源和负偏压电源，并控制钛靶的电流为7A、基材负偏压为100V，在经过渗氮处理的汽车传动部件表面上镀制TiN层；控制镀制时间为20min。

S40、保持工作温度在400℃；加大氩气的流量至100sccm，停止氮气的通入并驱走工作腔内的残余氮气。待工作腔内的工作压力调节至0.6Pa后，打开铝靶电源和负偏压电源，并控制铝靶的电流为5A、基材负偏压为70V，在TiN层上镀制Al层；控制镀制时间为7.5min。

S50、保持工作温度在400℃；保持氩气的流量在100sccm，同时通入甲烷，并控制甲烷流量为20sccm。待工作腔内的工作压力调节至0.8Pa后，打开钛靶电源和负偏压电源，并控制钛靶的电流为5A、基材负偏压为70V，在Al层上镀制TiC层；控制镀制时间为20min。

S60、通入流量为350sccm的乙炔，调整氩气的流量到280sccm，并且停止甲烷的通入并驱走工作腔内的残余甲烷；同时对工作腔进行加热。待工作腔内工作压力调节至2.5Pa，工作温度至720℃后，打开负偏压电源，控制基材负偏压为900V，在TiC层表面镀制类金刚石功能层；控制镀制时间为60min。

S70、关闭负偏压等电源，停止气体通入；冷却工作腔至100℃以下后，取出汽车传动部件，完成类金刚石涂层在汽车传动部件表面上的镀制。

对比例1

本对比例与实施例1基本相同；不同之处在于：在汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法中不包含S40。即不镀制Al层，TiN层和TiC层直接连接形成过渡层。

对比例2

本对比例与实施例1基本相同；不同之处在于：在汽车传动部件表面镀制类金刚石涂层的方法中不包含S40以及S50。即不镀制Al层以及TiC层，过渡层仅为TiN层。

性能检测

取实施例1-26以及对比例1-2的汽车传动部件，对其上所制得的类金刚石涂层进行性能检测；检测结果列于表4。

1、维氏硬度测试：参考标准GB/T 7997-2014所载方法进行测试；测试条件为：试验力取294.2N，试验力施加时间取5s，试验力保持时间取10s，环境温度取25℃。

2、涂层结合力测试：采用Revetest划痕测试系统进行测试，记录涂层完全剥落时的力的大小，即涂层的结合力。测试速度为3mm/min。

表4 实施例1-26和对比例1-2所制得的类金刚石涂层的性能检测

参见表4，由实施例1-26的检测结果可知，本申请实施例所制得的类金刚石涂层的涂层结合力均在70N以上，表明类金刚石涂层的层间以及类金刚石涂层与汽车传动部件表面之间均具有很高的连接力。同时，所制得的类金刚石层的维氏硬度（HV）均在2600以上，表现出良好的硬度。

由实施例1和对比例1的检测结果对比可知，Al层的镀制能够有效提高类金刚石涂层的涂层结合力。这是由于Al层在类金刚石功能层的镀制时会发生熔融而与TiN层和TiC层很好的融合在一起，从而提高了过渡层层间的结合力，进而提高了类金刚石涂层的涂层结合力。

由实施例1和对比例2的检测结果对比可知，过渡层采用TiN单层的金刚石涂层，其涂层结合力远不如采用TiN-Al-TiC复合层的金刚石涂层。这是由于：由于成分更为接近，故TiC层与类金刚石功能层的结合性较TiN层更好，再加之Al层在TiN层和TiC层之间起到的连接作用，故而能够提高类金刚石涂层的涂层结合力。

分析实施例1和2的检测结果可以发现：对汽车传动部件（基材）表面进行离子溅射清洁，由于可以去除汽车传动部件表面的杂质和污垢，从而有利于提高类金刚石涂层与汽车传动部件表面的结合牢度，有利于更好地发挥类金刚石涂层的性能。

分析实施例2-4的检测结果可以发现：随着反应气体氮气流量的提高，体系中可供反应的氮的量增加，从而有利于成形良好的TiN层的形成，进而有利于提高类金刚石涂层的涂层结合力；但是当体系中氮的含量过高时，氮有可能会在钛靶上沉积而形成TiN层，则溅射模式会由金属溅射（溅射钛靶上的Ti）变为化合物溅射（溅射钛靶上的TiN），溅射的速率会明显降低，不利于TiN层的良好形成。

与上述检测结果类似的，在镀制TiC层时，随着反应气体甲烷的流量提高，所制得的类金刚石涂层的性能先提高之后趋于平衡（参见实施例16、实施例18-19）；产生上述现象的原因与镀制TiN层的类似，在此不再赘述。

分析实施例3、5-8的检测结果可以发现：随着基材负偏压的增加，所得类金刚石涂层的涂层结合力先变大后减小。这是由于：随着基材负偏压的增加，加强了离子的轰击效果，有利于提高所得TiN层的规整度，从而有助于类金刚石涂层整体性能的提高。但是，当基材负偏压过高时，过强的离子冲击会导致TiN层出现缺陷，从而对类金刚石涂层的整体性能产生不利的影响。

与上述检测结果类似的，在镀制Al层、TiC层时，均出现随着基材负偏压的增加，所得类金刚石涂层的性能先提高后下降的现象（参见实施例9、11-13以及实施例18、20-22），产生上述现象的原因也与镀制TiN层的类似，在此也不再做展开。

另外，分析实施例12、14-15的检测结果可以发现：随着镀制时间的延长，由于Al层占比的增加，有利于提高TiN层和TiC层之间的结合性，从而有利于提高所制得的类金刚石涂层的性能。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。