一种节能环保的高纯石英砂的制备工艺

技术领域

本发明涉及高纯石英砂的制备技术领域，更具体为一种节能环保的高纯石英砂的制备工艺。

背景技术

石英砂是一种坚硬，耐磨，化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要矿物成分为石英，一般呈乳白色，或无色半透明状，硬度7，性脆无解离，贝壳状断口，油脂光泽，密度为2.65，其化学，热学和机械性能具有明显的异向性，不溶于酸，微溶于KOH溶液，熔点1750℃。石英砂矿产类型通常可以分为石英砂岩、石英岩、脉石英、石英砂、石英砂矿这几类。

其中，高纯石英砂通常指总杂质元素含量小于50μg/g的石英粉体。其中各主要杂质的含量分别为：Al<30μg/g，Ca<5μg/g，Na<8μg/g，K<8μg/g，Li<5μg/g，Fe<3μg/g，Ti<10μg/g。石英玻璃被誉为“玻璃之王”，具有导热率低、抗热振性好、变形和软化温度高、介电损耗低和透光度高等特性，应用领域十分广泛，如光电源、半导体、集成电路和光纤通讯等高新技术行业。并且随着我国经济迅速发展，这些行业对高纯石英砂的依赖性将越来越大。我国已把高纯石英砂视作一种战略资源，高纯石英砂作为石英玻璃的原料，其纯化处理对社会的发展具有战略意义。高纯石英砂一般有两种来源：一种是用硅质原料通过提纯工艺处理得到；另一种是通过人工合成而得到。后一种方法所得的石英砂总杂质含量极低，被应用于更前沿领域，如航空航天、国防科技等,但其能耗大，生产成本高，不适宜批量生产。因此，需要研发出一种适用于高效节能环保的高纯石英砂的制备工艺，简化提纯工艺，适合规模化的生产。

目前，石英产品的加工对能源的消耗巨大，在传统工艺中需要大量的电能和热能，这需要消耗大量的煤炭和天然气；同时，在传统干法粉碎的工艺中，细小的粉尘会给操作人员带来不可恢复的生理损伤。因此，需要提供一种新的技术方案给予解决。

发明内容

本发明的目的在于提供一种节能环保的高纯石英砂的制备工艺，其解决了目前，石英产品的加工对能源的消耗巨大，在传统工艺中需要大量的电能和热能，这需要消耗大量的煤炭和天然气；同时，在传统干法粉碎的工艺中，细小的粉尘会给操作人员带来不可恢复的生理损伤。因此，需要提供一种新的技术方案给予解决的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种节能环保的高纯石英砂的制备工艺，高纯石英砂的制备工艺包括如下步骤：

步骤1：选料，根据原料对云母石英、铁石英等原矿进行区分筛选，从而方便后续进行不同的工序处理。

步骤2：粗洗，将区分好的原矿石进行筛选除杂后，清洗干净，干燥处理，得到洁净矿石；

步骤3：破碎，将原矿石通过对辊破碎机进行破碎处理，使用水筛分法筛分出粒径不同的颗粒，得到不同粒径的矿石颗粒；

步骤4：浸泡，将不同粒径的矿石颗粒浸泡在初酸液中0.5～1h：

步骤5：煅烧，将经过初酸液浸泡的矿石颗粒放入煅烧炉内进行煅烧，煅烧温度为：1200～1500℃；

步骤6：冷却，将经过煅烧的矿石颗粒进行快速水冷，同时干燥至含水量小于0.5％；

步骤7：二次粉碎，将经过干燥的矿石颗粒再次进行粉碎，并通过磁选和浮选两种方式进行筛分，已得到粒径大小一致的矿石粉末；

步骤8：二次浸泡，将得到的粒径大小一致的矿石粉末倒入二次酸液中进行二次酸洗，0.5～1h，再次冲洗完成后得到进一步提出的石英砂粉末；

步骤9：研磨，通过球磨机对步骤8所得的石英砂粉末进行湿法球磨，以保证粉末表面光滑，

步骤10：三次浸泡，将石英砂粉末倒入二次酸液中进行三次酸洗，0.5～1h。

步骤11：二次煅烧，将经过三次浸泡的超细石英砂粉末通过工业微波炉进行微波辐射，并充入氮气或氩气作为保护气体，同时开启换气装置对容器内的保护气体进行循环；结束后缓慢冷却，即得到超细高纯石英砂粉末。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤3筛分得到粒级为0.1mm～0.3mm的矿石颗粒。

作为本发明的一种优选实施方式，所述初酸液是由盐酸、硫酸和硝酸组成的混合溶液。

作为本发明的一种优选实施方式，所述二次酸液是由盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、硼酸、亚磷酸和柠檬酸组成的混合溶液。

作为本发明的一种优选实施方式，所述三次酸液是由硝酸、盐酸、磷酸、酒石酸、柠檬酸、苯磺酸、醋酸和草酸组成的混合溶液。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤11的二次煅烧温度为：1250～1650℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明采用浮选和酸处理结合的方式对矿石进行处理，最终石英砂中SiO2的质量分数高达99.95％，完全符合现有精制石英砂的标准，使用了更加环保的水筛分法对矿石进行筛分，且筛分为五个粒径范围的矿石颗粒，分别进行纯化处理，采用梯度酸度进行多次浸泡，在粉碎前先采用强酸浸泡以除去石英岩表面的薄膜铁及其他金属杂质，在二次浸泡时，采用中强酸继续除去包裹在石英岩内部的金属杂质，在三次浸泡时，采用中弱酸在研磨同时除杂，借助球磨机增加酸液与杂质的接触几率和接触面积，从而增加除杂效率，通过分级梯度式的改进型洗液分阶段除杂，降低了传统高浓度酸液对设备的腐蚀，同时，增加了酸液与杂质的接触几率和时间，进一步提高了除杂的效果，从而保证了产品的高纯度。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明提供一种技术方案：一种节能环保的高纯石英砂的制备工艺，高纯石英砂的制备工艺包括如下步骤：

步骤1：选料，根据原料对云母石英、铁石英等原矿进行区分筛选，从而方便后续进行不同的工序处理。

步骤2：粗洗，将区分好的原矿石进行筛选除杂后，清洗干净，干燥处理，得到洁净矿石；

步骤3：破碎，将原矿石通过对辊破碎机进行破碎处理，使用水筛分法筛分出粒径不同的颗粒，得到不同粒径的矿石颗粒；

步骤4：浸泡，将不同粒径的矿石颗粒浸泡在初酸液中0.5：

步骤5：煅烧，将经过初酸液浸泡的矿石颗粒放入煅烧炉内进行煅烧，煅烧温度为：1200℃；

步骤6：冷却，将经过煅烧的矿石颗粒进行快速水冷，同时干燥至含水量小于0.5％；

步骤7：二次粉碎，将经过干燥的矿石颗粒再次进行粉碎，并通过磁选和浮选两种方式进行筛分，已得到粒径大小一致的矿石粉末；

步骤8：二次浸泡，将得到的粒径大小一致的矿石粉末倒入二次酸液中进行二次酸洗，0.5h，再次冲洗完成后得到进一步提出的石英砂粉末；

步骤9：研磨，通过球磨机对步骤8所得的石英砂粉末进行湿法球磨，以保证粉末表面光滑，

步骤10：三次浸泡，将石英砂粉末倒入二次酸液中进行三次酸洗，0.5h。

步骤11：二次煅烧，将经过三次浸泡的超细石英砂粉末通过工业微波炉进行微波辐射，并充入氮气或氩气作为保护气体，同时开启换气装置对容器内的保护气体进行循环；结束后缓慢冷却，即得到超细高纯石英砂粉末。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤3筛分得到粒级为0.1mm的矿石颗粒。

作为本发明的一种优选实施方式，所述初酸液是由盐酸、硫酸和硝酸组成的混合溶液。

作为本发明的一种优选实施方式，所述二次酸液是由盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、硼酸、亚磷酸和柠檬酸组成的混合溶液。

作为本发明的一种优选实施方式，所述三次酸液是由硝酸、盐酸、磷酸、酒石酸、柠檬酸、苯磺酸、醋酸和草酸组成的混合溶液。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤11的二次煅烧温度为：1250℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明采用浮选和酸处理结合的方式对矿石进行处理，最终石英砂中SiO2的质量分数高达99.95％，完全符合现有精制石英砂的标准，使用了更加环保的水筛分法对矿石进行筛分，且筛分为五个粒径范围的矿石颗粒，分别进行纯化处理，采用梯度酸度进行多次浸泡，在粉碎前先采用强酸浸泡以除去石英岩表面的薄膜铁及其他金属杂质，在二次浸泡时，采用中强酸继续除去包裹在石英岩内部的金属杂质，在三次浸泡时，采用中弱酸在研磨同时除杂，借助球磨机增加酸液与杂质的接触几率和接触面积，从而增加除杂效率，通过分级梯度式的改进型洗液分阶段除杂，降低了传统高浓度酸液对设备的腐蚀，同时，增加了酸液与杂质的接触几率和时间，进一步提高了除杂的效果，从而保证了产品的高纯度。

实施例2

本发明提供一种技术方案：一种节能环保的高纯石英砂的制备工艺，高纯石英砂的制备工艺包括如下步骤：

步骤1：选料，根据原料对云母石英、铁石英等原矿进行区分筛选，从而方便后续进行不同的工序处理。

步骤2：粗洗，将区分好的原矿石进行筛选除杂后，清洗干净，干燥处理，得到洁净矿石；

步骤3：破碎，将原矿石通过对辊破碎机进行破碎处理，使用水筛分法筛分出粒径不同的颗粒，得到不同粒径的矿石颗粒；

步骤4：浸泡，将不同粒径的矿石颗粒浸泡在初酸液中1h：

步骤5：煅烧，将经过初酸液浸泡的矿石颗粒放入煅烧炉内进行煅烧，煅烧温度为：1500℃；

步骤6：冷却，将经过煅烧的矿石颗粒进行快速水冷，同时干燥至含水量小于0.5％；

步骤7：二次粉碎，将经过干燥的矿石颗粒再次进行粉碎，并通过磁选和浮选两种方式进行筛分，已得到粒径大小一致的矿石粉末；

步骤8：二次浸泡，将得到的粒径大小一致的矿石粉末倒入二次酸液中进行二次酸洗，1h，再次冲洗完成后得到进一步提出的石英砂粉末；

步骤9：研磨，通过球磨机对步骤8所得的石英砂粉末进行湿法球磨，以保证粉末表面光滑，

步骤10：三次浸泡，将石英砂粉末倒入二次酸液中进行三次酸洗，1h。

步骤11：二次煅烧，将经过三次浸泡的超细石英砂粉末通过工业微波炉进行微波辐射，并充入氮气或氩气作为保护气体，同时开启换气装置对容器内的保护气体进行循环；结束后缓慢冷却，即得到超细高纯石英砂粉末。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤3筛分得到粒级为0.3mm的矿石颗粒。

作为本发明的一种优选实施方式，所述初酸液是由盐酸、硫酸和硝酸组成的混合溶液。

作为本发明的一种优选实施方式，所述二次酸液是由盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、硼酸、亚磷酸和柠檬酸组成的混合溶液。

作为本发明的一种优选实施方式，所述三次酸液是由硝酸、盐酸、磷酸、酒石酸、柠檬酸、苯磺酸、醋酸和草酸组成的混合溶液。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤11的二次煅烧温度为：1650℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明采用浮选和酸处理结合的方式对矿石进行处理，最终石英砂中SiO2的质量分数高达99.95％，完全符合现有精制石英砂的标准，使用了更加环保的水筛分法对矿石进行筛分，且筛分为五个粒径范围的矿石颗粒，分别进行纯化处理，采用梯度酸度进行多次浸泡，在粉碎前先采用强酸浸泡以除去石英岩表面的薄膜铁及其他金属杂质，在二次浸泡时，采用中强酸继续除去包裹在石英岩内部的金属杂质，在三次浸泡时，采用中弱酸在研磨同时除杂，借助球磨机增加酸液与杂质的接触几率和接触面积，从而增加除杂效率，通过分级梯度式的改进型洗液分阶段除杂，降低了传统高浓度酸液对设备的腐蚀，同时，增加了酸液与杂质的接触几率和时间，进一步提高了除杂的效果，从而保证了产品的高纯度。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

最后应说明的几点是：首先，在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变，则相对位置关系可能发生改变。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。