一种甲基磺酸锡晶体的制备系统及制备方法

技术领域

本发明属于化工领域，尤其涉及一种甲基磺酸锡晶体的制备系统及制备方法。

背景技术

甲基磺酸锡生产方法，目前普遍采用的有电化学法和化学置换法。其中电化学法对设备要求高，生产效率较低，时间较长，产品中四价锡含量较高。化学置换法是目前主要的生产方法。采用金属和甲基磺酸置换反应，得到甲基磺酸锡溶液，经冷却结晶，溶解，得到甲基磺酸锡的水溶液。

化学置换法采用高温条件下甲基磺酸和金属置换反应，得到高温的甲基磺酸锡的甲基磺酸溶液。该溶液用来生产甲基磺酸锡晶体和甲基磺酸锡水溶液。由于反应需要高温，一般采用导热油加热方式进行。为了得到甲基磺酸锡晶体，目前采用的冷却方式是对反应釜夹套的高温导热油进行冷却或者用低温导热油进行置换。这样的方法，费时费力，而且需要增加复杂的冷却和置换系统。更重要的是浪费了能源，增加了生产成本。另外的做法是将反应釜内高温甲基磺酸锡溶液从釜底放料口转移到另外专用的降温釜。这种转移方法，虽然能够避免上述方法的弊端，但是由于甲基磺酸锡溶液属于过饱和溶液，稍一降温后，极易结晶，堵塞管道，无法正常转移物料。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种甲基磺酸锡晶体的制备系统及制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种甲基磺酸锡晶体的制备系统，包括：

反应釜和降温釜，所述降温釜内部与第一泵体连接；

四通接头，所述四通接头具有第一接口、第二接口、第三接口和第四接口，其中，第一接口、第二接口相对设置，第三接口和第四接口相对设置；第三接口连通第一管道，所述第一管道上设置有第一阀门；第四接口连通第二管道，所述第二管道远离第四接口的一端与所述降温釜内部连通；所述第一接口连通第三管道，所述第三管道上设置有第二阀门；所述第二接口连通有延伸至所述反应釜底部的第四管道，所述第四管道上设置有第三阀门。

优选的，所述反应釜内部与第二泵体连接。

一种利用甲基磺酸锡晶体的制备系统制备甲基磺酸锡的方法，包括如下步骤：

(1)在反应釜中加入甲基磺酸溶液和锡粉，加热进行反应，反应结束后，在反应釜中加入第一降温液，使反应釜中的温度下降至130～150℃；

(2)关闭所述第一阀门和第二阀门，打开第三阀门，开启第一泵体，利用负压使反应釜中的液体依次通过所述第四管道和第二管道进入到降温釜中，在所述降温釜中事先加入了第二降温液，降温釜中的液体冷却结晶，上层为溶解了部分甲基磺酸锡的甲基磺酸溶液，下层为甲基磺酸锡的晶体，经过分离，得到甲基磺酸锡晶体和母液；

(3)打开所述第一阀门，关闭所述第二阀门和第三阀门，开启第一泵体，所述第一管道远离第三接口的一端深入到清洗液中，利用负压使清洗液依次通过所述第一管道和第二管道，完成对所述第一管道和第二管道的清洗；

(4)打开所述第二阀门和第三阀门，使用疏通器依次经过所述第三管道和第四管道，完成对所述第三管道和第四管道的疏通。

优选的，步骤(1)所述甲基磺酸溶液的浓度为80～90wt％。

优选的，步骤(1)中，甲基磺酸溶液和锡粉反应，甲基磺酸溶液过量，使金属锡反应完全，减少金属锡粉末堵塞管道的可能性。

优选的，步骤(1)所述第一降温液的温度为10～60℃。

优选的，步骤(1)所述第一降温液为浓度为80～90wt％的甲基磺酸溶液。

优选的，步骤(1)所述加热反应的温度为140～200℃。

优选的，步骤(1)中，开启第二泵体，利用负压使所述第一降温液进入到所述反应釜中。

优选的，步骤(2)中，第二降温液与进入到所述降温釜中的液体的质量比为1:2～3(这里参考的是发明人之前申请的专利CN201710034404.6，特此说明)。

优选的，步骤(2)所述第二降温液的温度为10～60℃。

优选的，步骤(2)所述第二降温液为浓度为80～90wt％的甲基磺酸溶液。

优选的，步骤(2)所述母液能代替步骤(1)中的甲基磺酸溶液使用，能代替步骤(1)的第一降温液使用，也能代替步骤(3)的清洗液使用。

优选的，步骤(3)所述清洗液为浓度为80～90wt％的甲基磺酸溶液。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：

本发明方法简便易行，采用负压操作，无泄露风险；利用四通接头，无需拆卸管道清理；采用甲基磺酸母液清洗管道，避免其他溶剂清洗带来的溶剂处理回收问题，同时也避免管道内残留晶体堵塞。

附图说明

图1为本发明所述甲基磺酸锡晶体的制备系统的结构示意图；

图中：1-反应釜，11-第二泵体，2-降温釜，21-第一泵体，3-四通接头，31-第一管道，32-第二管道，33-第三管道，34-第四管道。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

参见图1，一种甲基磺酸锡晶体的制备系统，包括：

反应釜1和降温釜2，所述降温2釜内部与第一泵体21连接；

四通接头3，所述四通接头具有第一接口、第二接口、第三接口和第四接口，其中，第一接口、第二接口相对设置，第三接口和第四接口相对设置；第三接口连通第一管道31，所述第一管道31上设置有第一阀门；第四接口连通第二管道32，所述第二管道32远离第四接口的一端与所述降温釜2内部连通；所述第一接口连通第三管道33，所述第三管道33上设置有第二阀门；所述第二接口连通有延伸至所述反应釜底部的第四管道34，所述第四管道34上设置有第三阀门。

所述反应釜1内部与第二泵体11连接。

为了适应反应，所述第一管道31、第二管道32、第三管道33和第四管道34的材质为工程塑料。

实施例1

一种利用上述甲基磺酸锡晶体的制备系统制备甲基磺酸锡的方法，如下步骤：

(1)向1000L搪瓷反应釜内投入1200千克浓度为90wt％的甲基磺酸水溶液，同时投入300千克金属锡粉，升温180℃反应，并保温，反应至金属锡基本反应完全。

(2)开启第二泵体，向反应釜内负压吸入150公斤第一降温液，即浓度为90wt％的常温甲基磺酸溶液(温度为30℃)，使反应釜温度降至148℃。

(3)关闭第一阀门和第二阀门，打开第三阀门，开启第一泵体，利用负压使反应釜中的液体依次通过所述第四管道和第二管道进入到降温釜中，在所述降温釜中事先加入了第二降温液，即浓度为90wt％的甲基磺酸水溶液，第二降温液与进入到所述降温釜中的液体的质量比为1:2，降温釜中的液体冷却结晶，上层为溶解了部分甲基磺酸锡的甲基磺酸溶液，下层为甲基磺酸锡的晶体，经过分离，得到820千克甲基磺酸锡晶体和1601千克母液；该母液为常温饱和甲基磺酸锡的甲基磺酸溶液；

(3)打开第一阀门，关闭第二阀门和第三阀门，开启第一泵体，所述第一管道远离第三接口的一端深入到清洗液中，所述清洗液为浓度为90wt％的甲基磺酸水溶液，利用负压使清洗液依次通过所述第一管道和第二管道，完成对所述第一管道和第二管道的清洗；清洗管道内残留的甲基磺酸锡溶液和溶解在管道内壁上少量结晶的甲基磺酸锡晶体，避免甲基磺酸锡结晶堵塞抽料管道；

(4)打开第二阀门和第三阀门，使用柱状疏通器依次经过第三管道和第四管道，完成对所述第三管道和第四管道的疏通。柱状疏通器外径略小于第三管道和第四管道的管道内径。

实施例2

一种利用上述甲基磺酸锡晶体的制备系统制备甲基磺酸锡的方法，如下步骤：

(1)向1000L搪瓷反应釜内投入700千克浓度为90wt％的甲基磺酸水溶液和500千克实施例1步骤(2)所述的母液，同时投入300千克金属锡粉，升温180℃反应，并保温，反应至金属锡基本反应完全。

(2)开启第二泵体，向反应釜内负压吸入150公斤第一降温液，即实施例1步骤(2)所述的母液，使反应釜温度降至148℃。

(3)关闭第一阀门和第二阀门，打开第三阀门，开启第一泵体，利用负压使反应釜中的液体依次通过所述第四管道和第二管道进入到降温釜中，在所述降温釜中事先加入了第二降温液，即浓度为90wt％的常温甲基磺酸水溶液(温度为30℃)，第二降温液与进入到所述降温釜中的液体的质量比为1:2，降温釜中的液体冷却结晶，上层为溶解了部分甲基磺酸锡的甲基磺酸溶液，下层为甲基磺酸锡的晶体，经过分离，得到822千克甲基磺酸锡晶体和1598千克母液；该母液为常温饱和甲基磺酸锡的甲基磺酸溶液；

(3)打开第一阀门，关闭第二阀门和第三阀门，开启第一泵体，所述第一管道远离第三接口的一端深入到清洗液中，所述清洗液为实施例1步骤(2)所述的母液，利用负压使清洗液依次通过所述第一管道和第二管道，完成对所述第一管道和第二管道的清洗；清洗管道内残留的甲基磺酸锡溶液和溶解在管道内壁上少量结晶的甲基磺酸锡晶体，避免甲基磺酸锡结晶堵塞抽料管道；

(4)打开第二阀门和第三阀门，使用柱状疏通器依次经过第三管道和第四管道，完成对所述第三管道和第四管道的疏通。柱状疏通器外径略小于第三管道和第四管道的管道内径。

采用实施例1和实施例2，第一管道、第二管道、第三管道和第四管道均无堵塞，抽料通畅。操作便利，无需拆卸管道清洗。减少了劳动轻度和跑冒滴漏，工作环境大为改善。生产效率也得到了提到。

以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。