一种水选立方氮化硼提取装置及方法

技术领域

本发明属于超硬材料提纯技术领域，特别涉及一种水选立方氮化硼提取装置及方法。

背景技术

生产过程中，通过高温高压法合成立方氮化硼的合成块，合成块中包括立方氮化硼、未转化的六方氮化硼（约为30%~50%）、触媒和微量的石墨和合成腔体组件带入的杂质，需要将合成块进行初步处理，将立方氮化硼从合成块中提取得到立方氮化硼精料，再进行下一步提纯处理。

目前车间生产进行的立方氮化硼精料提取基本都是采用摇床设备，具体过程为：首先通过搅拌罐将物料搅碎完成造浆，然后通过摇床将杂质和物料完成分离。在搅拌过程中，合成块中以碱金属、碱土金属的氮化物和硼氮化物会与水反应生成氨气，由于氨气在水中的溶解度较高，有大量氨气会随浆液流入摇床上方，在摇床的床面上，由于摇床晃动等作用，水中溶解的大量氨气会被释放出来，因为传统摇床设备属于开放性设备，抽风效果较差，氨气不能及时排除，摇料过程会导致工作现场刺激性气味严重，且对环境造成一定污染；另外，摇床设备自动化程度普遍较低，由于浆液中立方氮化硼物料的比例随时都在变化，物料和杂质之间的分界线随时都在变化，需要专人看管负责在摇床尾端进行接料，多台摇床同时工作时，需要多名操作人员，人工成本较大，且效率较低。

公告号CN207562409U的发明公开了一种立方氮化硼尾料提取装置，其技术方案要点包括冲水槽、一级沉淀池、二级沉淀池I和二级沉淀池II，一级沉淀池和二级沉淀池I之间连接水管，用于将一级沉淀池中的液体输送至二级沉淀池I中，而一级沉淀池中设有浮球液位计，浮球液位计与水泵连接，浮球液位计控制水泵在高水位时启动，低水位时停止；二级沉淀池I中设有浮球，浮球连接电铃，当二级沉淀池I中的液面碰触到浮球时，电铃报警；二级沉淀池I和二级沉淀池II的底端出水口处设有阀门，用于将沉淀池中的液体放出；虽然该装置能够使微粉级cBN颗粒充分回收，但其密封性以及操作便捷性仍需改善。

公告号CN212143037U的发明公开了一种立方氮化硼尾料提取装置，其技术方案要点包括主体外壳，主体外壳内设置下混室、上混室和混料通道，主体外壳上部设置酸液喷管、碱液喷管和送料管；主体外壳底部设置有搅拌叶和出料短管，出料短管依次连接集料管、输送泵、输料管和水洗过滤室的上部，水洗过滤室的顶部设置水洗喷头；水洗过滤室内部设置第一滤板和第二滤板，水洗过滤室的右侧设置有第二沉淀室，水洗过滤室的左侧设置有第一沉淀室，第二沉淀室内部设置第二滤料通道，第一沉淀室内设置第一滤料通道，最下方的第二滤板下方设置有第一排液管和第二排液管；虽然其可对立方氮化硼的尾料进行连续高效的提取，便捷性仍需改善。

替代目前摇床提取方法迫在眉睫，因此急需开发一种新的分选提取设备。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种水选立方氮化硼提取装置及方法，通过串联多级柱选管，实现对合成块浆料的多次分选，提升回收率和分选效果。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种水选立方氮化硼提取装置，包括氨气处理池、抽风装置、循环水箱以及至少一组柱选管；

所述循环水箱通过管道与增压水泵连接，增压水泵通过进水管与柱选管底部的进水口连接，而每组柱选管的顶部均通过配设的抽风管与抽风装置连接，且抽风装置末端与氨气处理池连接；

每组柱选管的顶部还均设有间隔布设的抽料管、下料管以及用于抽杂的抽杂管和用于放水的出水管，且相邻的上级柱选管的出水管与下级柱选管的下料管连接；

而每组抽杂管的连接管路上还均设有控制其上下移动的伺服电机且其末端与相应级的出水管连接，而末级柱选管的出水管末端管路上还配设有压滤机并最终通向循环水箱；

所述抽料管的末端与精料箱连接。

所述柱选管中均套设有稳压装置，且稳压装置包括由上至下间隔布设的稳压盘。

所述稳压盘上开设有间隔布设的稳压孔，且稳压孔的孔径由下至上依次减小。

所述稳压盘设有三个。

所述稳压盘由下至上的直径依次设为2mm、1mm、0.5mm。

所述稳压盘采用过滤棉或钢制球体。

所述柱选管为透明管，且包括但不限于玻璃、PVC、亚克力材质。

一种水选立方氮化硼提取装置的分选方法，包括以下步骤：

（1）打开抽风装置，打开柱选管底部的进水口，调整增压水泵，将循环水箱中的循环水注入进水管，循环水由各级柱选管底部的进水口注入相应的柱选管，待循环水充满各级柱选管后，将充分粉碎造浆后的立方氮化硼合成块物料通过一级柱选管上方的下料管注入一级柱选管；

（2）待物料在一级柱选管中稳定分层后，调整抽料管的高度，将物料直接抽出至精料箱；

（3）物料抽出后，通过伺服电机调整相应抽杂管的高度，将上层漂浮的细粒度立方氮化硼颗粒和杂质抽出，并流入相邻的下级柱选管内进行再次分级；

（4）根据所分选物料的粒度，调整通入相邻的下级柱选管中上升水流的速度，确保立方氮化硼能够悬浮在柱选管中，待物料在相邻的下级柱选管中稳定分层后，调整抽料管的高度，将物料直接抽出至精料箱；

（5）重复步骤(3)和(4),直至流入末级柱选管内进行末次分级,物料抽出后，通过伺服电机调整末端抽杂管的高度，将上层漂浮的杂质抽出，末级出料口和抽杂管中杂质流入压滤机，通过压滤后，水分进入循环水箱，并通过增压水泵循环流入末级柱选管的进水管中；

（6）收集精料箱中的物料，分选结束。

所述柱选管包括一级柱选管和二级柱选管，且一级柱选管的出水管与二级柱选管的下料管连接，二级柱选管的出水管经过滤机过滤后通向循环水箱。

本发明的有益效果是：

（1）本发明公开的一种水选立方氮化硼提取装置及方法，通过设置氨气处理池、抽风装置、循环水箱以及至少一组柱选管；循环水箱通过管道与增压水泵连接，增压水泵通过进水管与柱选管底部的进水口连接，而每组柱选管的顶部均通过配设的抽风管与抽风装置连接，且抽风装置末端与氨气处理池连接，能够实现全密闭分选过程，将分选过程中产生的氨气直接抽出，避免环境污染；

每组柱选管的顶部还均设有间隔布设的抽料管、下料管以及用于抽杂的抽杂管和用于放水的出水管，且相邻的上级柱选管的出水管与下级柱选管的下料管连接，通过串联多级柱选管，从初级柱选管中溢出的物料，能够在下一级柱选管中，通过调整下一级柱选管中上升水流的速度，实现对合成块浆料的多次分选；

（2）本水选立方氮化硼设备调整好水速之后无需专人看管，操作过程简单，自动化程度高，能够明显提升工作效率，且分选效果稳定；

（3）本发明通过循环水箱设备，能够实现水资源的循环利用，分选过程能源消耗极低。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。

本发明提供了一种水选立方氮化硼提取装置及方法，如图1所示。

一种水选立方氮化硼提取装置，包括氨气处理池1、抽风装置、循环水箱16以及至少一组柱选管；所述循环水箱16通过管道与增压水泵7连接，增压水泵7通过进水管6与柱选管底部的进水口连接，而每组柱选管的顶部均通过配设的抽风管4与抽风装置17连接，且抽风装置17末端与氨气处理池1连接。

每组柱选管的顶部还均设有间隔布设的抽料管、下料管以及用于抽杂的抽杂管和用于放水的出水管，且相邻的上级柱选管的出水管与下级柱选管的下料管连接；而每组抽杂管的连接管路上还均设有控制其上下移动的伺服电机且其末端与相应级的出水管连接，而末级柱选管的出水管末端管路上还配设有压滤机15并最终通向循环水箱16；而抽料管的末端与精料箱连接。本实施例中，所述柱选管包括一级柱选管5和二级柱选管10，且相邻的一级柱选管5的一级出水管9与二级柱选管10的二级下料管11连接，二级柱选管10的二级出水管14经过压滤机15过滤后通向循环水箱16。一级柱选管5的顶部通有一级下料管3和一级抽料管2，用于抽杂的一级抽杂管8其末端与相应的一级出水管9连接；而二级柱选管10的顶部通有二级下料管11和二级抽料管12，用于抽杂的二级抽杂管13其末端与相应的二级出水管14连接。

为了方便观察，柱选管选用透明材质，包括但不限于玻璃、PVC、亚克力等材质。而柱选管中均套设有稳压装置18，且稳压装置18包括由上至下间隔布设的稳压盘；稳压盘上还开设有间隔布设的稳压孔，且稳压孔的孔径由下至上依次减小。本实施例中，稳压盘设有三个；且稳压盘由下至上的直径依次设为2mm、1mm、0.5mm。稳压盘上分布的孔可为多种形状，且孔径不限于上述孔径大小；同时，稳压装置不限于上述圆盘，也可为过滤棉、钢制球体等有稳压缓流效果的材质。

使用水选立方氮化硼提取装置对立方氮化硼合成块进行分选的方法，包括如下步骤：

（1）打开抽风装置，打开柱选管底部的进水口，调整增压水泵，将循环水箱中的循环水注入进水管，循环水由各级柱选管底部的进水口注入相应的柱选管，待循环水充满各级柱选管后，将充分粉碎造浆后的立方氮化硼合成块物料通过一级柱选管上方的下料管注入一级柱选管；

（2）待物料在一级柱选管中稳定分层后，调整抽料管的高度，将物料直接抽出至精料箱；其中，在上升水流浮力和重力的作用下，粗粒度的立方氮化硼颗粒开始在柱选管中下降，中粒度的立方氮化硼颗粒悬浮在柱选管中，柱选管上方主要分布粒度较细的立方氮化硼颗粒和六方氮化硼颗粒、石墨等比重较轻的细粒度杂质，部分细粒度立方氮化硼颗粒和杂质会通过一级柱选管的出水管进入到相邻的下级柱选管内。

（3）物料抽出后，通过伺服电机调整相应抽杂管的高度，将上层漂浮的细粒度立方氮化硼颗粒和杂质抽出，并流入二级柱选管内进行再次分级；

（4）根据所分选物料的粒度，调整通入相邻的下级柱选管中上升水流的速度，确保立方氮化硼能够悬浮在柱选管中，待物料在相邻的下级柱选管中稳定分层后，调整抽料管的高度，将物料直接抽出至精料箱；柱选管上方主要分布粒度更细的立方氮化硼，底部分布粒度中粗的六方氮化硼单晶，对于更细的物料，由出料口进入沉降池中，沉降后定期集中处理。

（5）重复步骤(3)和(4)，直至流入末级柱选管内进行末次分级，物料抽出后，通过伺服电机调整末端抽杂管的高度，将上层漂浮的杂质抽出，末级出料口和抽杂管中杂质流入压滤机，通过压滤后，水分进入循环水箱，并通过增压水泵循环流入末级柱选管的进水管中；

（6）收集精料箱中的物料，分选结束。

以下结合具体实施例进行说明：

实施例1

取60kg峰值粒度为50/60目的棕色立方氮化硼的合成块加水反应并充分搅拌完成造浆，浆液通过30目筛子进行过滤，将筛上物返回搅拌罐中进行进一步造浆。合成块中立方氮化硼的占比为59.11%左右。

将柱选管内部注满水后，将造浆后的合成块浆料的1/3浆料通过放料管注入柱选管内，调整一级柱选管进水水流流量为10L/s、二级柱选管进水水流量为7L/s，待柱选管内界面分层稳定后，调整抽料管将悬浮在柱选管内的立方氮化硼抽出，之后循环上述步骤进行分选。

分选结束后将物料进行烘干称重，占合成块总重的56.70%，且对分选后物料进行镜检，杂质含量明显低于摇床分选工艺的立方氮化硼，且传统摇床工艺对峰值粒度为50/60目的棕色立方氮化硼的回收率约为55.37%，相比摇床工艺的回收率和分选效果，采用该方法具有明显优势。

实施例2

取80kg峰值粒度为60/80目的黑色立方氮化硼的合成块加水反应并充分搅拌完成造浆，浆液通过50目筛子进行过滤，将筛上物返回搅拌罐中进行进一步造浆。合成块中立方氮化硼的占比为59.52%左右。

将柱选管内部注满水后，将造浆后的合成块浆料的1/5浆料通过放料管注入柱选管内，调整一级柱选管进水水流流量为13L/s、二级柱选管进水水流量为10L/s、三级柱选管为7L/s，待柱选管内界面分层稳定后，调整抽料管将悬浮在柱选管内的立方氮化硼抽出，之后循环上述步骤进行分选。

分选结束后将物料进行烘干称重，占合成块总重的57.34%，且对分选后物料进行镜检，杂质含量明显低于采用摇床工艺分选的立方氮化硼，且传统摇床工艺对峰值粒度为60/80目的黑色立方氮化硼的合成块的回收率约为56.18%，相比摇床工艺的回收率和分选效果，采用该方法具有明显优势。

实施例3

取60kg峰值粒度为80/100目的棕色立方氮化硼的合成块加水反应并充分搅拌完成造浆，浆液通过50目筛子进行过滤，将筛上物返回搅拌罐中进行进一步造浆。合成块中立方氮化硼的占比为65.38%左右。

将柱选管内部注满水后，将造浆后的合成块浆料的1/3浆料通过放料管注入柱选管内，调整一级柱选管进水水流流量为7L/s、二级柱选管进水水流量为5L/s，三级柱选管进水管水流量为3L/s，待柱选管内界面分层稳定后，调整抽料管将悬浮在柱选管内的立方氮化硼抽出，之后循环上述步骤进行分选。

分选结束后将物料进行烘干称重，占合成块总重的62.76%，且对分选后物料进行镜检，杂质含量明显低于摇床分选工艺的立方氮化硼，且传统摇床工艺对峰值粒度为80/100目的棕色立方氮化硼的回收率约为61.18%，相比摇床工艺的回收率和分选效果，采用该方法具有明显优势。

实施例4

取80kg峰值粒度为120/140目的黄色立方氮化硼的合成块加水反应并充分搅拌完成造浆，浆液通过50目筛子进行过滤，将筛上物返回搅拌罐中进行进一步造浆。合成块中立方氮化硼的占比为67.52%左右。

将柱选管内部注满水后，将造浆后的合成块浆料的1/5浆料通过放料管注入柱选管内，调整一级柱选管进水水流流量为8L/s、二级柱选管进水水流量为5L/s，待柱选管内界面分层稳定后，调整抽料管将悬浮在柱选管内的立方氮化硼抽出，之后循环上述步骤进行分选。

分选结束后将物料进行烘干称重，占合成块总重的63.55%，且对分选后物料进行镜检，杂质含量明显低于采用摇床工艺分选的立方氮化硼，且传统摇床工艺对峰值粒度为120/140目的黄色立方氮化硼的回收率约为61.34%，相比摇床工艺的回收率和分选效果，采用该方法具有明显优势。

本专利中使用了“第一”、“第二”等词语来限定零部件的话，本领域技术人员应该知晓：“第一”、“第二”的使用仅仅是为了便于描述本发明和简化描述，上述词语并没有特殊的含义。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及等同物界定。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“中心”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗指所指的装置或元件必须具有特定的方位、为特定的方位构造和操作，因而不能理解为对本发明保护内容的限制。