复合氨基酸螯合物的制备方法
文献发布时间:2023-06-19 10:18:07
技术领域
本发明属于氨基酸螯合物制备技术领域,具体为复合氨基酸螯合物的制备方法。
背景技术
复合氨基酸螯合物,如复合氨基酸螯合钙、铁、锌等元素,不含无机酸根,氨基酸螯合物总含量大于90%。作为食品添加剂用于食品行业;作为营养强化剂用于宠物饲料;作为有机螯合物,用于补充作物生长所需的营养元素。EDTA类螯合物:采用EDTA(乙二胺四乙酸)与钙、铁、锌等元素的氧化物或氢氧化物在一定条件下进行螯合,得到EDTA类螯合物。复合氨基酸类混合物:采用蛋白质酸水解液与钙、铁、锌等元素的无机盐在一定条件下进行混合,得到复合氨基酸类混合物。
但是:1、EDTA类螯合物虽然螯合稳定,但存在以下问题:EDTA本身不是营养物质,无法作为营养强化剂,且在食品行业其添加量受到严格限制,无法大规模应用;在种植行业,EDTA类螯合物最大的缺点是,进入土壤后,EDTA长年无法降解。2、复合氨基酸类混合物,存在以下问题:鳌合率低,吸收能力差;要不含有大量氯离子,使其无法用于很多忌氯作物上;要不含有大量硫酸根,导致其形成硫酸钙沉淀,影响钙的吸收;要不含有大量硝酸根,使其在使用时阻碍水果转色,造成水果返青。
发明内容
本发明的目的在于:为了解决上述提出的问题,提供复合氨基酸螯合物的制备方法。
本发明采用的技术方案如下:复合氨基酸螯合物的制备方法,所述复合氨基酸螯合物的制备方法包括以下步骤:
S1:先用反渗透设备对自来水进行处理,进行准备时需要用到的纯水的准备工作;
S2:选用脱脂豆粕作为蛋白质原料,先对豆粕进行碱溶、酸沉、清洗,得到分离蛋白,再用稀盐酸或稀硫酸对其进行酸水解;
S3:取步骤S2中的盐酸水解产物经减压赶酸,过滤后备用,或硫酸水解产物经氢氧化钙中和之后压滤,滤液备用;
S4:取S3步骤的滤液,经离子交换树脂柱进行脱酸,脱酸后的液体进行氨基酸羧基活化,活化过程结束之后,准备进行鳌合;
S5:向步骤S4中料液,投加相应种类的配料,开始进行螯合反应,控制鳌合物比例,鳌合pH、鳌合温度、鳌合时间,之后将反应产物加入到浓缩装置,开始进行浓缩;
S6:步骤S5浓缩结束后,利用喷雾干燥装置进行干燥,或将浓缩液冷却、结晶、过滤、烘干;
S7:对步骤S6中制得的成品进行包装,密封保存即可完成整个复合氨基酸螯合物的制备。
在一优选的实施方式中,所述步骤S1中,所述纯水采用常用的技术从自来水制得,为二级反渗透处理方式。
在一优选的实施方式中,所述步骤S1中,采用脱脂豆粕作为原料,加豆粕8~10倍当量的纯水,控制pH8.0~9.0碱溶,控制pH3.5~4.5酸沉,蛋白泥加2~4倍当量纯水进行清洗,得到分离蛋白后再进行水解,制得的水解液不仅氨基酸含量高,而且含有18种氨基酸,且富含螯合能力优异的天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸等氨基酸。
在一优选的实施方式中,所述步骤S2中,采用15%~20%的稀盐酸或者稀硫酸进行酸水解,以保证蛋白质能尽可能的水解成游离的氨基酸。
在一优选的实施方式中,所述步骤S3中,针对盐酸水解液采用减压浓缩的方法进行赶酸,针对硫酸水解液采用氢氧化钙中和的方法进行赶酸。
在一优选的实施方式中,所述步骤S4中,利用离子交换树脂对S3中得到的液体进行再次脱酸,以完全除掉料液里面的氯离子或者硫酸根,然后再进行羧基活化使氨基酸带上正电荷而呈酸性,要求pH﹤3.0,准备下一步的鳌合。
在一优选的实施方式中,向所述步骤S5中经过活化后的酸性氨基酸料液,投加特定种类待鳌合元素的氧化物、氢氧化物或单质,控制氨基酸和鳌合元素的比例在5:1~15:1、鳌合pH值4.0~10.0、鳌合温度50~90℃、鳌合时间2~12h,进行鳌合反应。
在一优选的实施方式中,所述步骤S6中所得复合氨基酸螯合物成品,氨基酸螯合物总含量≥90%,Cl-、SO42-、NO3-等无机酸根≤1.0%。
在一优选的实施方式中,所述步骤S6氨基酸螯合物含量的测定:参照GB5009.124、GB30605、GB30606、GB1903.2标准,首先检测氨基酸和螯合元素的含量,然后采用红外光谱进行螯合结构的鉴别。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1、本发明中,在水解液中和后,采用离子交换树脂,完全脱除无机酸根,大大提高氨基酸的含量,从而节约了生产成本,使得该螯合物的产量大大增加。
2、本发明中,本品只含有氨基酸、螯合元素以及少量水分和杂质,完全绿色环保,故其生物吸收利用率远强于其他螯合类产品,可被动植物完全吸收和利用,能广泛用于食品加工、宠物饲料以及有机种植等方面。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
参照图1,
实施例一:
复合氨基酸螯合物的制备方法,所述复合氨基酸螯合物的制备方法包括以下步骤:
S1:先用反渗透设备对自来水进行处理,进行准备时需要用到的纯水的准备工作,步骤S1中,所述纯水采用常用的技术从自来水制得,为二级反渗透处理方式;步骤S1中,采用脱脂豆粕作为原料,加豆粕8倍当量的纯水,控制pH8.0碱溶,控制pH3.5酸沉,蛋白泥加2倍当量纯水进行清洗,得到分离蛋白后再进行水解,制得的水解液不仅氨基酸含量高,而且含有18种氨基酸,且富含螯合能力优异的天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸等氨基酸;
S2:选用脱脂豆粕作为蛋白质原料,先对豆粕进行碱溶、酸沉、清洗,得到分离蛋白,再用稀盐酸或稀硫酸对其进行酸水解,步骤S2中,采用15%~20%的稀盐酸或者稀硫酸进行酸水解,以保证蛋白质能尽可能的水解成游离的氨基酸;
S3:取步骤S2中的盐酸水解产物经减压赶酸,过滤后备用,或硫酸水解产物经氢氧化钙中和之后压滤,滤液备用;步骤S3中,针对盐酸水解液采用减压浓缩的方法进行赶酸,针对硫酸水解液采用氢氧化钙中和的方法进行赶酸;
S4:取S3步骤的滤液,经离子交换树脂柱进行脱酸,脱酸后的液体进行氨基酸羧基活化,活化过程结束之后,准备进行鳌合;步骤S4中,利用离子交换树脂对S3中得到的液体进行再次脱酸,以完全除掉料液里面的氯离子或者硫酸根,然后再进行羧基活化使氨基酸带上正电荷而呈酸性,要求pH﹤3.0,准备下一步的鳌合;
S5:向步骤S4中料液,投加相应种类的配料,开始进行螯合反应,控制鳌合物比例,鳌合pH、鳌合温度、鳌合时间,之后将反应产物加入到浓缩装置,开始进行浓缩;向所述步骤S5中经过活化后的酸性氨基酸料液,投加特定种类待鳌合元素的氧化物、氢氧化物或单质,控制氨基酸和鳌合元素的比例在5:1~15:1、鳌合pH值4.0~10.0、鳌合温度50~90℃、鳌合时间2~12h,进行鳌合反应;
S6:步骤S5浓缩结束后,利用喷雾干燥装置进行干燥,或将浓缩液冷却、结晶、过滤、烘干;步骤S6中所得复合氨基酸螯合物成品,氨基酸螯合物总含量≥90%,Cl-、SO42-、NO3-等无机酸根≤1.0%;
S7:对步骤S6中制得的成品进行包装,密封保存即可完成整个复合氨基酸螯合物的制备;步骤S6氨基酸螯合物含量的测定:参照GB5009.124、GB30605、GB30606、GB1903.2标准,首先检测氨基酸和螯合元素的含量,然后采用红外光谱进行螯合结构的鉴别。
实施例二:
复合氨基酸螯合物的制备方法,所述复合氨基酸螯合物的制备方法包括以下步骤:
S1:先用反渗透设备对自来水进行处理,进行准备时需要用到的纯水的准备工作,步骤S1中,所述纯水采用常用的技术从自来水制得,为二级反渗透处理方式;步骤S1中,采用脱脂豆粕作为原料,加豆粕10倍当量的纯水,控制pH9.0碱溶,控制pH4.5酸沉,蛋白泥加4倍当量纯水进行清洗,得到分离蛋白后再进行水解,制得的水解液不仅氨基酸含量高,而且含有18种氨基酸,且富含螯合能力优异的天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸等氨基酸;
S2:选用脱脂豆粕作为蛋白质原料,先对豆粕进行碱溶、酸沉、清洗,得到分离蛋白,再用稀盐酸或稀硫酸对其进行酸水解,步骤S2中,采用15%~20%的稀盐酸或者稀硫酸进行酸水解,以保证蛋白质能尽可能的水解成游离的氨基酸;
S3:取步骤S2中的盐酸水解产物经减压赶酸,过滤后备用,或硫酸水解产物经氢氧化钙中和之后压滤,滤液备用;步骤S3中,针对盐酸水解液采用减压浓缩的方法进行赶酸,针对硫酸水解液采用氢氧化钙中和的方法进行赶酸;
S4:取S3步骤的滤液,经离子交换树脂柱进行脱酸,脱酸后的液体进行氨基酸羧基活化,活化过程结束之后,准备进行鳌合;步骤S4中,利用离子交换树脂对S3中得到的液体进行再次脱酸,以完全除掉料液里面的氯离子或者硫酸根,然后再进行羧基活化使氨基酸带上正电荷而呈酸性,要求pH﹤3.0,准备下一步的鳌合;
S5:向步骤S4中料液,投加相应种类的配料,开始进行螯合反应,控制鳌合物比例,鳌合pH、鳌合温度、鳌合时间,之后将反应产物加入到浓缩装置,开始进行浓缩;向所述步骤S5中经过活化后的酸性氨基酸料液,投加特定种类待鳌合元素的氧化物、氢氧化物或单质,控制氨基酸和鳌合元素的比例在5:1~15:1、鳌合pH值4.0~10.0、鳌合温度50~90℃、鳌合时间2~12h,进行鳌合反应;
S6:步骤S5浓缩结束后,利用喷雾干燥装置进行干燥,或将浓缩液冷却、结晶、过滤、烘干;步骤S6中所得复合氨基酸螯合物成品,氨基酸螯合物总含量≥90%,Cl-、SO42-、NO3-等无机酸根≤1.0%;
S7:对步骤S6中制得的成品进行包装,密封保存即可完成整个复合氨基酸螯合物的制备;步骤S6氨基酸螯合物含量的测定:参照GB5009.124、GB30605、GB30606、GB1903.2标准,首先检测氨基酸和螯合元素的含量,然后采用红外光谱进行螯合结构的鉴别。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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