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多形态微结构SiC-TiB2-Ti3SiC2强化的复合陶瓷及其制备方法和应用

文献发布时间：2024-04-18 19:53:33

技术领域

本发明属于超高温复合陶瓷材料及其制备领域，具体涉及一种多形态微结构SiC-TiB

背景技术

钛副族碳化物(TiC，ZrC，HfC)的高熔点(>3000℃)、高硬度(>20GPa)，良好的抗热震性等优异的综合性能，在高温和极端力学应用领域受到广泛关注，例如应用于超高声速飞行器的新型热防护系统及尖锐前缘部件，机械行业的机床加工刀具等。但是钛副族碳化物陶瓷材料烧结困难，抗弯强度和断裂韧性差限制了钛副族碳化物的实际应用。近年来，人们已经做出许多努力来提高钛副族碳化物(TiC，ZrC，HfC)的可烧结性，但是引入不同的添加剂会损伤材料固有性能，且烧结材料仍然常出现获得的微观结构与性能不理想，以及自身烧结温度高等问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的钛副族碳化物复合陶瓷抗弯强度和断裂韧性无法进一步提高的技术问题，而提供一种多形态微结构SiC-TiB

本发明的目的之一在于提供一种多形态微结构SiC-TiB

将TiC、TiSi

优选地，钛副族硼化物为硼化锆、硼化铪或硼化铌。

优选地，复合粉体中钛副族硼化物摩尔含量为5~30%，TiC摩尔含量为50~75%，TiSi

优选地，超声和球磨各交替进行6~20次。

更优选地，超声频率为30~50kHz，时间为20~40min。

更优选地，球磨介质为无水乙醇，球料比为（5~50）:1，单次球磨时间为0.5-1h。

优选地，烧结前，先去除复合粉体中球磨介质，再烘干。

优选地，烧结采用等离子放电烧结或热压烧结，升温至1400~1600℃后保温，升温至600~800℃时开始加压，压力为20~60MPa。

更优选地，等离子放电烧结时，升温速率为50~350℃/min，保温时间为5~25min，降温速率为320℃/min。

更优选地，热压烧结时，先以20~40℃/min的速率升温至600℃~800℃，然后以10~30℃/min的速率升温至1400℃~1600℃，并在1400℃~1600℃下保温1-2h，然后以30℃/min的速率降至室温。

本发明的目的之二在于提供一种按上述方法制得的多形态微结构SiC-TiB

优选地，所述陶瓷的抗弯强度高达725Mpa，断裂韧性高达7.12MPa·m

本发明的目的之三在于提供一种按上述方法制得的多形态微结构SiC-TiB

本发明与现有技术相比具有的显著效果：

本发明制备方法通过优化烧结工艺、调整原料粉末比例和添加烧结助剂的方式更全面提升材料性能。本发明方法相对于传统烧结工艺，有以下增益效果：

(1) 本发明通过全方位超声球磨能够有效降低复合粉体的粒径，同时通过超声和球磨的交替进行提高了复合粉体的均匀度，获得组织细化和组织均匀的复合陶瓷。(2) 本发明中二硅化钛粉体和碳化钛粉体发生原位反应(2TiSi

附图说明

图1为具体实施例9制备得到的复合陶瓷的XRD示意图；

图2为具体实施例9制备得到的复合陶瓷的SEM示意图；

图3为具体实施例9制备得到的复合陶瓷的裂纹扩展SEM示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。

下述实施例中力学测试分析：使用尺寸为4×3×36mm

下述实施例通过维氏压痕实验所得陶瓷材料的维氏硬度进行测试，测试条件是在9.8N的外载荷下测量，停留时间为10s。

实施例1

（1）按摩尔百分比，将10%二硼化锆，74%碳化钛，16%二硅化钛粉末、Si

（2）将粉体置于涂好脱模剂的石墨模具中，放入热压烧结炉，以30℃/min升温至700℃后，继续以20℃/min升温至1400℃，1400℃保温1h，然后以30℃/min降温，在700℃时开始加压到30MPa至保温结束，脱模可得本实施例陶瓷材料。

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为532±13MPa，断裂韧性为6.32±0.21MPa·m

实施例2

（1）按摩尔百分比，将10%二硼化锆，74%碳化钛，16%二硅化钛粉末、Si

（2）将粉体置于涂好脱模剂的石墨模具中，放入等离子放电烧结炉，以130℃/min升温至1400℃后，在1400℃下保温15min，然后以320℃/min降温至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，脱模可得本实施例陶瓷材料。

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为502±13MPa，断裂韧性为5.68±0.13MPa·m

实施例3

（1）按摩尔百分比，将10%二硼化锆，74%碳化钛，16%二硅化钛粉末、Si

（2）将粉体置于涂好脱模剂的石墨模具中，放入热压烧结炉，以30℃/min升温至700℃后，继续以20℃/min升温至1500℃，1500℃保温1h，然后30℃/min降温，在700℃时开始加压到30MPa至保温结束，脱模可得本实施例陶瓷材料。

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为678±14MPa，断裂韧性为6.81±0.13MPa·m

实施例4

（1）按摩尔百分比，将10%二硼化锆，74%碳化钛，16%二硅化钛粉末、Si3N4磨球和无水乙醇放入混料罐内混合成浆料，置于超声器内，40KHz下超声分散20min，将混料罐置于全方位行星式高能球磨机上，球料比为40:1，球磨转速为250r/min，交替超声和球磨各20次，单次球磨时间为1h，获得粒径0.15-0.20μm,均匀度RSD=4.0%的复合粉末，在真空干燥箱中利用旋转蒸发除去混合粉体浆料中的无水乙醇，并在烘箱中于60℃继续烘干2h。将所得干燥的均匀粉体混合过200目筛后收集、待用。

（2）将粉体置于涂好脱模剂的石墨模具中，放入等离子放电烧结炉，以130℃/min升温至1500℃后，在1500℃下保温15min，然后以320℃/min降温至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，脱模可得本实施例陶瓷材料。

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为631±18MPa，断裂韧性为6.69±0.08MPa·m

实施例5

（1）按摩尔百分比，将10%二硼化锆，74%碳化钛，16%二硅化钛粉末、Si

（2）将粉体置于涂好脱模剂的石墨模具中，放入热压烧结炉，以30℃/min升温至700℃后，继续以20℃/min升温至1600℃，1600℃保温1h，然后30℃/min降温，在700℃时开始加压到30MPa至保温结束，脱模可得本实施例陶瓷材料。

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为652±16MPa，断裂韧性为6.72±0.10MPa·m

实施例6

（1）按摩尔百分比，将10%二硼化锆，74%碳化钛，16%二硅化钛粉末、Si

（2）将粉体置于涂好脱模剂的石墨模具中，放入等离子放电烧结炉，以130℃/min升温至1600℃后，在1600℃下保温15min，然后以320℃/min降温至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，脱模可得本实施例陶瓷材料。

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为636±15MPa，断裂韧性为6.63±0.12MPa·m

实施例7

（1）按摩尔百分比，将9.5%二硼化锆，70.3%碳化钛，15.2%二硅化钛，5%氢化钛粉末、Si

（2）将粉体置于涂好脱模剂的石墨模具中，放入热压烧结炉，以30℃/min升温至700℃后，继续以20℃/min升温至1400℃，1400℃保温1h，然后30℃/min降温，在700℃时开始加压到30MPa至保温结束，脱模可得本实施例陶瓷材料。

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为541±15MPa，断裂韧性为6.38±0.15MPa·m

实施例8

（1）按摩尔百分比，将9.5%二硼化锆，70.3%碳化钛，15.2%二硅化钛，5%氢化钛粉末、Si

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为512±31MPa，断裂韧性为5.70±0.09MPa·m

实施例9

（1）按摩尔百分比，将9.5%二硼化锆，70.3%碳化钛，15.2%二硅化钛，5%氢化钛粉末、Si

对实施例9陶瓷材料进行XRD测试，测试结果如图1所示，从图1可以看出，陶瓷材料由(Ti,Zr)C

对实施例9陶瓷材料表面进行SEM测试，测试结果如图2所示。由图2能谱定量计算可知，深色细小组织是SiC，灰色板条状是(Ti,Zr)B

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为725±21MPa，断裂韧性为7.12±0.16MPa·m

（1）按摩尔百分比，将9.5%二硼化锆，70.3%碳化钛，15.2%二硅化钛，5%氢化钛粉末、Si

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为689±25MPa，断裂韧性为7±0.12MPa·m

实施例11

（1）按摩尔百分比，将9.5%二硼化锆，70.3%碳化钛，15.2%二硅化钛，5%氢化钛粉末、Si

（2）将粉体置于涂好脱模剂的石墨模具中，放入热压烧结炉，以30℃/min升温至700℃后，继续以20℃/min升温至1600℃，1600℃保温1h，然后30℃/min降温，在700℃时开始加压到30MPa至保温结束，脱模可得本实施例陶瓷材料。对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为668±23MPa，断裂韧性为6.77±0.10MPa·m

实施例12

（1）按摩尔百分比，将9.5%二硼化锆，70.3%碳化钛，15.2%二硅化钛，5%氢化钛粉末、Si

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为659±9MPa，断裂韧性为6.69±0.18MPa·m

实施例13

（1）按摩尔百分比，将20%二硼化锆，68%碳化钛，12%二硅化钛粉末、Si

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为510±17MPa，断裂韧性为5.28±1.73MPa·m

实施例14

（1）按摩尔百分比，将20%二硼化锆，68%碳化钛，12%二硅化钛粉末、Si

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为502±8MPa，断裂韧性为5.22±0.18MPa·m

实施例15

（1）按摩尔百分比，将20%二硼化锆，68%碳化钛，12%二硅化钛粉末、Si

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为559±23MPa，断裂韧性为6.49±0.26MPa·m

实施例16

（1）按摩尔百分比，将20%二硼化锆，68%碳化钛，12%二硅化钛粉末、Si

（2）将粉体置于涂好脱模剂的石墨模具中，放入等离子放电烧结炉，以130℃/min升温至1500℃后，在1500℃下保温15min，然后以320℃/min降温至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，脱模可得本实施例陶瓷材料。对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为537±24MPa，断裂韧性为6.36±0.34MPa·m

实施例17

（1）按摩尔百分比，将20%二硼化锆，68%碳化钛，12%二硅化钛粉末、Si

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为612±29MPa，断裂韧性为6.68±0.16MPa·m

实施例18

（1）按摩尔百分比，将20%二硼化锆，68%碳化钛，12%二硅化钛粉末、Si

对复合陶瓷材料进行力学测试分析，结果表明，室温下抗弯强度为600±38MPa，断裂韧性为6.61±0.23MPa·m

实施例19