一种烧结硅基陶瓷型芯的组合填料及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及陶瓷型芯制造的技术领域，尤其涉及一种烧结硅基陶瓷型芯的组合填料及其制备方法和应用。

背景技术

陶瓷型芯作为形成精铸件空心内腔结构的转接件，采用蜡和陶瓷粉混合成陶瓷浆料注射成型得到素坯，然后将素坯埋于填料中，在一定温度下进行埋粉烧结，得到陶瓷型芯；埋粉烧结可分为排蜡和烧结两个阶段。其中，排蜡是在埋粉填料和温度的作用下，通过填料吸附出素坯中的增塑剂。基本原理是：增塑剂在升温过程中熔化，被外面包围的填料吸收，在毛细管力作用下逐步向外扩散，在到达气化温度点之后扩散至填料中，并部分挥发；同时陶瓷型芯素胚内层的增塑剂也同步从里向外进行扩散，被填料吸收。此过程要求填料不与型芯素坯发生化学反应；不会对型芯素坯的相变产生不利影响，本身也不会发生相变；能对坯体起承托作用，避免型芯在烧结过程中因重力作用而变形；填料本身的耐火温度高于型芯的烧结温度；填料不会因随型芯的烧结而结块，使型芯难以取出；有适当的颗粒度，以保证型芯有符合设计要求的表面光洁度。

目前常用的填料有工业氧化铝、滑石粉、氧化镁和石英粉等，其中，氧化铝不与高温合金发生反应，常采用经过1200℃以上高温煅烧后的工业氧化铝粉作为填料。然而氧化铝中Na

因此，亟需提供一种能够得到不易粘砂、易溃散和不结块，多次使用后几乎不聚集的烧结硅基陶瓷型芯的组合填料的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种烧结硅基陶瓷型芯的组合填料及其制备方法和应用。本发明提供的方法能够得到不易粘砂、易溃散和不结块，多次使用后几乎不聚集的烧结硅基陶瓷型芯的组合填料。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种烧结硅基陶瓷型芯的组合填料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将工业氧化铝依次进行煅烧和球磨，得到氧化铝粉末；

(2)将陶瓷型芯埋没于所述步骤(1)得到的氧化铝粉末中进行焙烧，得到纯化氧化铝粉末；

(3)将所述步骤(2)得到的纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末混合后进行煅烧，得到烧结硅基陶瓷型芯的组合填料。

优选地，所述步骤(1)中煅烧的温度为1300～1600℃；煅烧的时间为4～20h。

优选地，所述步骤(1)中球磨的料球比为(1～2):1；球磨的时间为6～20h；球磨的转速为200～500r/min。

优选地，所述步骤(2)中焙烧的温度为1100～1250℃；焙烧的时间为2～20h。

优选地，所述步骤(2)中焙烧的次数为3次以上。

优选地，所述步骤(3)中氧化锆粉末的粒径为5μm以下。

优选地，所述步骤(3)中氧化锆粉末的质量占纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末总质量的10～30％。

优选地，所述步骤(3)中煅烧的温度为1200～1400℃；煅烧的时间为4～20h。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的烧结硅基陶瓷型芯的组合填料，包括α-氧化铝粉末和氧化锆粉末。

本发明还提供了上述技术方案所述的烧结硅基陶瓷型芯的组合填料在烧结陶瓷型芯中的应用。

本发明提供了一种烧结硅基陶瓷型芯的组合填料的制备方法，包括以下步骤：将工业氧化铝依次进行煅烧和球磨，得到氧化铝粉末；将陶瓷型芯埋没于所述氧化铝粉末中进行焙烧，得到纯化氧化铝粉末；将所述纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末混合后进行煅烧，得到烧结硅基陶瓷型芯的组合填料。本发明通过对工业氧化铝进行煅烧，能够将工业氧化铝的不稳定晶型完全转变稳定晶型α-氧化铝，可避免作为填料使用时不稳定晶型氧化铝在高温下发生相变影响型芯烧结的质量；本发明通过球磨将煅烧时结块的氧化铝破碎，在将陶瓷型芯埋没于氧化铝粉末中进行焙烧时，能够使陶瓷型芯与氧化铝粉末充分接触，进而充分吸收氧化铝粉末中的Na

附图说明

图1为本发明制备烧结硅基陶瓷型芯的组合填料的流程图；

图2为本发明应用例1制备的硅基陶瓷型芯的照片；

图3为本发明对比应用例1制备的硅基陶瓷型芯的照片。

具体实施方式

本发明提供了一种烧结硅基陶瓷型芯的组合填料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将工业氧化铝依次进行煅烧和球磨，得到氧化铝粉末；

(2)将陶瓷型芯埋没于所述步骤(1)得到的氧化铝粉末中进行焙烧，得到纯化氧化铝粉末；

(3)将所述步骤(2)得到的纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末混合后进行煅烧，得到烧结硅基陶瓷型芯的组合填料。

本发明将工业氧化铝依次进行煅烧和球磨，得到氧化铝粉末。

在本发明中，所述工业氧化铝是从高铝矾土矿除去Si、Fe和Ti等杂质制得的主要成分为α-Al

在本发明中，所述煅烧的温度优选为1300～1600℃，更优选为1500～1600℃；所述煅烧的时间优选为4～20h，更优选为4～10h。在本发明中，当煅烧的温度和时间为上述范围时能够将不稳定晶型的氧化铝完全转变稳定晶型α-氧化铝。本发明对所述煅烧的装置没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的煅烧装置即可。在本发明中，所述煅烧的装置优选为高温炉。

在本发明中，所述球磨的料球比优选为(1～2):1，更优选为(1～1.5):1；所述球磨的时间优选为6～20h，更优选为10～16h；所述球磨的转速优选为200～500r/min，更优选为300～450r/min。在本发明中，所述球磨能够将煅烧时结块的氧化铝破碎成小颗粒，当球磨的参数控制在上述范围时，能够使结块的氧化铝破碎至更易与陶瓷型芯充分接触的氧化铝粉末。本发明对氧化铝粉末的粒径没有特殊限定，将球磨参数控制在上述范围得到的氧化铝粉末即可。本发明对球磨的装置没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的球磨机即可。

得到氧化铝粉末后，本发明将陶瓷型芯埋没于所述氧化铝粉末中进行焙烧，得到纯化氧化铝粉末。

本发明对所述陶瓷型芯的种类和来源没有特殊限定，采用自制或者本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述陶瓷型芯优选为硅基陶瓷型芯。

本发明对埋没陶瓷型芯的氧化铝粉末的用量没有特殊限定，根据选择的陶瓷型芯的尺寸进行调整，能够使陶瓷型芯完全埋没于氧化铝粉末中即可。

在本发明中，所述焙烧的温度优选为1100～1250℃，更优选为1150～1200℃；所述焙烧的时间优选为2～20h，更优选为6～12h。在本发明中，所述焙烧时钠离子等会引起硅基陶瓷型芯中石英玻璃转变为方石英，其中方石英吸收钠离子，故本发明通过将陶瓷型芯埋没在氧化铝粉末中进行焙烧，并将焙烧的温度和时间控制在上述范围能够吸收氧化铝粉末中的Na

在本发明中，所述焙烧的方法优选包括将陶瓷型芯埋没于氧化铝粉末中，由室温升温至焙烧的温度，然后降温至室温，为一次焙烧。在本发明中，所述焙烧的次数优选为3次以上，更优选为3～10次，每次焙烧后可以视情况决定是否替换陶瓷型芯。在本发明中，将焙烧的次数控制在上述范围内，能够充分降低氧化铝中的杂质，相较于常规的烧结氧化铝的方法，降低了烧结次数。

本发明优选在焙烧后将陶瓷型芯与氧化铝粉末分离，得到纯化氧化铝粉末。本发明对所述陶瓷型芯与氧化铝粉末分离的方法没有特殊限定，能够将二者充分分离即可。

得到纯化氧化铝粉末后，本发明将所述纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末混合后进行煅烧，得到烧结硅基陶瓷型芯的组合填料。

在本发明中，所述氧化锆粉末的粒径优选为5μm以下，更优选为0.5～5μm。在本发明中，本发明将氧化锆粉末的粒径控制在上述范围时体积变化小，使组合填料在应用时能够降低对陶瓷型芯的影响。本发明对氧化锆粉末的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。

在本发明中，所述氧化锆粉末的质量优选占纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末总质量的10～30％，更优选为10～20％。在本发明中，将氧化锆粉末的质量控制在上述范围时，能够减少氧化铝与型芯接触面积，减少粘砂概率。

在本发明中，所述纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末混合的方法优选为球磨。在本发明中，将陶瓷型芯埋没于氧化铝粉末中进行焙烧后，氧化铝粉末粒径变大，所述球磨不仅能够使纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末混合均匀，还能够将纯化氧化铝粉末的粒径减小。在本发明中，所述球磨的料球比优选为(1～2):1，更优选为(1～1.5):1；所述球磨的时间优选为6～20h，更优选为10～16h；所述球磨的转速优选为200～500r/min，更优选为300～450r/min。

在本发明中，所述纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末的煅烧的温度优选为1200～1400℃，更优选为1300～1400℃；所述煅烧的时间优选为4～20h，更优选为6～15h。在本发明中，所述煅烧能够降低粉体的表面能，减少组合填料在使用后发生结块的概率。

本发明优选对煅烧后得到的粉体进行过筛。在本发明中，所述过筛的筛孔范围优选为200目。在本发明中，所述过筛能够去除煅烧后的粉末中较大粒径的粉末。

本发明优选将所述过筛后得到的筛下物在水中进行沉降，对底层沉淀进行干燥，得到烧结硅基陶瓷型芯的组合填料。本发明对所述沉降的时间没有特殊限定，当水中的粉末不再下沉即可。本发明通过对筛下物在水中进行沉降，能够将分散于水中的微细粉分离，防止微细粉的存在使组合填料应用时导致陶瓷型芯的表面沾上填料，使陶瓷型芯的粗糙度增加。

本发明对所述干燥的温度和时间没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的对粉末进行干燥的温度和时间进行调整，能够使沉淀物充分干燥即可。

本发明提供的方法的流程图优选如图1所示。在图1中，本发明将工业氧化铝依次进行煅烧和球磨，然后将陶瓷型芯埋没于所述氧化铝粉末中进行焙烧后，将氧化铝粉末与氧化锆粉末混合球磨，然后进行烧结、过筛和沉降，并对沉淀烘干，得到烧结硅基陶瓷型芯的组合填料。本发明提供的方法将工业氧化铝中的不稳定晶型完全转变稳定晶型α-氧化铝，并降低氧化铝中的杂质，能够解决常规方法中氧化铝的杂质含量较高带来的粘砂问题和型芯出现裂纹的问题；本发明在纯化氧化铝粉末中添加氧化锆粉末能够减缓氧化铝烧结过程中结块，减少氧化铝与型芯接触面积，减少粘砂概率；本发明通过纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末混合后进行煅烧能够使降低粉体表面能，使得组合填料使用时和多次使用后不易结块。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的烧结硅基陶瓷型芯的组合填料，包括α-氧化铝粉末和氧化锆粉末。

在本发明中，所述氧化锆粉末的质量优选占组合填料总质量的10～30％，更优选为10～20％。在本发明中，将氧化锆粉末的质量控制在上述范围时，能够减少氧化铝与型芯接触面积，减少粘砂概率。

在本发明中，所述组合填料的粒径优选小于75μm。在本发明中，由于制备组合填料时过筛的筛孔为200目，故组合填料的粒径在上述范围，且具有较小的粒径，更有利于保证烧结的型芯的表面光洁度。

本发明还提供了上述技术方案所述的烧结硅基陶瓷型芯的组合填料在烧结陶瓷型芯中的应用。本发明对所述应用的方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的填料烧结陶瓷型芯的方法即可。

本发明制备的烧结硅基陶瓷型芯的组合填料由于降低了氧化铝中的杂质含量，通过添加氧化锆粉末，并通过对纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末混合后进行煅烧能够使降低粉体表面能，使得组合填料多次使用后不易结块。因此，将本发明制备的烧结硅基陶瓷型芯的组合填料用于烧结陶瓷型芯，能够避免烧结的陶瓷型芯出现粘砂、鼓包和裂纹的问题；并且将该组合填料重复多次使用后减少结块。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种烧结硅基陶瓷型芯的组合填料的制备方法，步骤为：

(1)将工业氧化铝粉末在放入刚玉匣钵中，将置于高温炉，在1400℃下煅烧8h后取出成块氧化铝，将氧化铝块放入球磨机球磨，球磨参数为：球磨时间为10h，料球比为1:1，球磨转速为300r/min，得到纯化氧化铝粉末；

(2)将陶瓷型芯埋没于所述步骤(1)得到的氧化铝粉末中进行焙烧5次，每次煅烧在1200℃烧结6h；陶瓷型芯由84％石英玻璃粉和16％石蜡混合物组成；

(3)将所述步骤(2)得到的纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末球磨混合，其中，氧化锆粉末的质量占纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末总质量的10％；氧化锆粉末的粒径为0.5～5μm；球磨参数为：料球比为1:1，球磨时间为10h，球磨转速为300r/min；将球磨后的粉体放入刚玉匣钵中，置于高温炉，在1300℃下煅烧6h后，将得到的粉体过200目筛网，在将筛下物放入去离子水中沉降，沉降10min，倒出上层溶液，除去填料中微细粉，对底层沉淀烘干，得到烧结硅基陶瓷型芯的组合填料。

实施例2

一种烧结硅基陶瓷型芯的组合填料的制备方法，步骤为：

(1)将工业氧化铝粉末在放入刚玉匣钵中，将置于高温炉，在1500℃下煅烧6h后取出成块氧化铝，将氧化铝块放入球磨机球磨，球磨参数为：球磨时间为10h，料球比为1:2，球磨转速为325r/min，得到纯化氧化铝粉末；

(2)将陶瓷型芯埋没于所述步骤(1)得到的氧化铝粉末中进行焙烧10次，每次煅烧在1180℃烧结10h；陶瓷型芯由83％石英玻璃粉和17％石蜡混合物组成；

(3)将所述步骤(2)得到的纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末球磨混合，其中，氧化锆粉末的质量占纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末总质量的15％；氧化锆粉末的粒径为0.5～5μm；球磨参数为：料球比为1:1，球磨时间为15h，球磨转速为300r/min；将球磨后的粉体放入刚玉匣钵中，置于高温炉，在1300℃下煅烧10h后，将得到的粉体过200目筛网，在将筛下物放入去离子水中沉降，沉降30min，倒出上层溶液，除去填料中微细粉，对底层沉淀烘干，得到烧结硅基陶瓷型芯的组合填料。

实施例3

一种烧结硅基陶瓷型芯的组合填料的制备方法，步骤为：

(1)将工业氧化铝粉末在放入刚玉匣钵中，将置于高温炉，在1600℃下煅烧4h后取出成块氧化铝，将氧化铝块放入球磨机球磨，球磨参数为：球磨时间为16h，料球比为1:2，球磨转速为400r/min，得到纯化氧化铝粉末；

(2)将陶瓷型芯埋没于所述步骤(1)得到的氧化铝粉末中进行焙烧7次，每次煅烧在1160℃烧结10h；陶瓷型芯由85％石英玻璃粉和15％石蜡混合物组成；

(3)将所述步骤(2)得到的纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末球磨混合，其中，氧化锆粉末的质量占纯化氧化铝粉末与氧化锆粉末总质量的20％；氧化锆粉末的粒径为0.5～5μm；球磨参数为：料球比为1:2，球磨时间为20h，球磨转速为325r/min；将球磨后的粉体放入刚玉匣钵中，置于高温炉，在1300℃下煅烧15h后，将得到的粉体过200目筛网，在将筛下物放入去离子水中沉降，沉降60min，倒出上层溶液，除去填料中微细粉，对底层沉淀烘干，得到烧结硅基陶瓷型芯的组合填料。

应用例1

烧结硅基陶瓷型芯的组合填料在烧结陶瓷型芯中的应用，步骤为；

(a)素坯的制备方法为：将85％的陶瓷粉和15％的石蜡混合搅拌均匀，放入压注机注射成型，得到陶瓷型芯素坯。

(b)将所述步骤(a)得到的素坯埋没于实施例1制备的烧结硅基陶瓷型芯的组合填料中，在1180℃下煅烧20h，得到陶瓷型芯。

本应用例1制备的硅基陶瓷型芯如图2所示。从图2可以看出，采用本发明制备的组合填料烧结的硅基陶瓷型芯未出现粘砂现象和鼓包现象。

采用粗糙度仪测试可知，本应用例制备的硅基陶瓷型芯粗糙度2μm以下。

将实施例1制备的组合填料采用本应用例提供的烧结方法进行应用，使用10次后，未出现明显结块。

对比应用例1

(a)素坯的制备方法为：将85％的陶瓷粉和15％的石蜡混合搅拌均匀，放入压注机注射成型，得到陶瓷型芯素坯。

(b)氧化铝填料的制备方法为：将工业氧化铝粉末在放入刚玉匣钵中，将置于高温炉，在1600℃下煅烧4h后取出成块氧化铝，将氧化铝块放入球磨机球磨，球磨参数为：球磨时间为16h，料球比为1:2，球磨转速为400r/min，得到纯化氧化铝粉末；将陶瓷型芯埋没于所述氧化铝粉末中进行焙烧10次，具体为：在1160℃烧结10h，得到纯化氧化铝粉末；陶瓷型芯由85％石英玻璃粉和15％石蜡混合物组成；

(c)将所述步骤(a)得到的素坯埋没于所述(b)得到的氧化铝填料中，在1180℃下煅烧12h，得到陶瓷型芯。

本对比应用例1制备的硅基陶瓷型芯如图3所示。从图3可以看出，对比例提供的方法制备的填料烧结的硅基陶瓷型芯出现明显的鼓包现象。

根据上述结果可以看出，本发明制备组合填料的方法能耗低，不易粘砂、易溃散和不结块，采用本发明制备的组合填料烧结的硅基陶瓷型芯未出现粘砂现象和鼓包现象，并且在多次使用后组合填料几乎不聚集。这是由于本发明提供的方法降低了氧化铝粉末中的杂质，并通过添加氧化锆降低了减少氧化铝与型芯接触面积，减少粘砂概率，同时将氧化锆和氧化铝粉末进行煅烧能够降低粉体表面能，使得组合填料使用时和多次使用后不易结块。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。