软磁性合金粉末及使用该粉末的电子器件

技术领域

本发明涉及软磁性合金粉末及使用该粉末的电子器件。

背景技术

软磁合金粉末被广泛用于电感器等各种电子器件中。例如近年来，作为在电源电路中使用的功率电感器，从小型化和低高度化的要求考虑，期待能够在大电流和高频下使用的软磁性材料。以往，使用作为氧化物的铁氧体类材料作为电感器的主要材料，但是由于饱和磁化强度低而不利于小型化。于是，近年来，使用饱和磁化强度高、且有利于小型化和低高度化的合金类材料的金属电感器迅速增加。作为金属电感器，已知使用以铁为主要材料的软磁性合金粉末，将软磁性合金粉末和树脂混合并进行压缩成形而得的压粉磁芯等。

在对能源问题的关心增长的过程中，促进了汽车的电动化和电子设备的省电化，要求能够进一步小型化、能量损耗更少的电子器件。具体举一例来说，在汽车中，为了支持控制的提升从而实现高环境性能和驾驶性能，在电动机和螺线管等致动器上安装ECU(电子控制单元)的所谓“机电一体化”正不断进步。因此，在环境温度更高的发动机室等中安装ECU的需求日益增长，要求环境温度更高时能使用的适用于ECU的压粉磁芯。

现有的使用软磁性合金粉末的压粉磁芯等电子器件中，已知随着温度的上升磁芯损耗增大，以及由于使用时的磁芯损耗产生的发热，磁芯自身的温度升高。该温度升高导致磁芯损耗的增大以及发热的变大，该过程的反复可能会引发热失控。因此，正在研究改善高温范围下的磁芯损耗的温度特性。例如，在专利文献1中记载了对具有特定组成的Fe-Si-Al系合金粉末进行加压成形而得到成形体，对该成形体进行热处理；在引用文献2中记载了在具有特定组成的Fe-Si-Al系合金粉末的表面形成了绝缘被膜的软磁性合金粉末。但是，Fe-Si-Al系合金粉末因为硬、塑性变形性差，所以难以高密度成形，且难以获得对电子器件的小型化有利的高饱和磁通密度。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开2011/016207号公报

专利文献2：日本专利特开2012-9825号公报

发明内容

发明所要解决的技术问题

本发明的目的是提供能够实现电子器件在高温环境下使用的软磁性合金粉末，还提供电子器件。

解决技术问题所采用的技术方案

本发明人进行了各种各样的研究，结果发现具有负的磁芯损耗温度特性的铁基软磁性合金的组成，最终完成了本发明。

即，本发明为软磁性合金粉末，其包含Si：1.2～8重量％、Cr：0～9重量％及Al：0.75～1.25重量％，剩余为Fe及不可避免的杂质，在25℃到150℃内具有负的磁芯损耗温度特性。

根据本发明的一种形态，提供上述的软磁性合金粉末，其包含Si：1.5～7.5重量％、Cr：0～8.5重量％及Al：0.8～1.2重量％。

根据本发明的一种形态，提供上述的软磁性合金粉末，其粒径(D50)为0.5～50μm。

根据本发明的一种形态，提供上述的软磁性合金粉末，其还包含Ca：0.001～0.02重量％。

根据本发明的一种形态，提供上述的软磁性合金粉末，其包含Ca：0.002～0.01重量％。

根据本发明的一种形态，提供包含上述的软磁性合金粉末的电子器件。

根据本发明的一种形态，提供上述的电子器件，其为压粉磁芯、电磁波吸收屏蔽体或电磁波吸收体。

根据本发明的一种形态，提供一种电子器件的制造方法，其包含对上述的软磁性合金粉末进行加压成形。

根据本发明的一种形态，提供一种电子器件的制造方法，其包含对上述的软磁性合金粉末进行注塑成形。

发明效果

本发明能够提供能够实现电子器件在高温环境下使用的软磁性合金粉末。

具体实施方式

下面，对本发明的一个实施方式进行详细说明。本发明并不限定于以下的实施方式，可以在不损害本发明的效果的范围内施加适当变更来实施。另外，在以下的说明中，“A～B”表示“A以上且B以下”的含义。

本实施方式的软磁性合金粉末包含1.2～8重量％、优选1.5～7.5重量％的Si，0～9重量％、优选0～8.5重量％的Cr及0.75～1.25重量％、优选0.8～1.2重量％的Al，剩余为Fe及不可避免的杂质。通过具有包含上述量的Si、Cr、Al的组成，软磁性合金粉末在25℃到150℃内具有负的磁芯损耗温度特性。通过具有该特性，本实施方式的软磁性合金粉末适合用作在高温环境下的用途中使用的电子器件的材料。

[其他元素]

本实施方式的软磁性合金粉末中，作为不可避免的杂质，可在不影响目标特性的范围内包含N、S、O等元素。

[负的磁芯损耗温度特性]

负的磁芯损耗温度特性是指软磁性合金粉末的磁芯损耗相对于温度具有负的系数，即、软磁性合金粉末的磁芯损耗随着温度的上升而下降的特性。具有负的磁芯损耗温度特性的本实施方式的软磁性合金粉末因为磁芯损耗随着温度的上升而下降，所以能够抑制由使用时的磁芯损耗产生的发热造成的磁芯自身的温度升高。其结果是具有适宜作为以往难以在高温环境下使用的电子器件的材料的特性。本实施方式的软磁性合金粉末之所以具有负的磁芯损耗温度特性，可认为是因为由组成确定的磁致伸缩常数具有正的值。

本实施方式的软磁性合金粉末优选粒径(D50)为0.5～50μm。“粒径”是指中值粒径D50，可通过以往公知的方法、例如激光衍射散射法来测定。上述的软磁性合金粉末的饱和磁通密度(Bs)、磁导率以及负的磁芯损耗温度特性相关的效果可在具有宽泛粒径的软磁性合金粉末中获得，但通过使粒径(D50)为0.5～50μm、优选0.5～40μm、更优选0.5～25μm、进一步优选1.0～20μm，可获得特别高的效果。

本实施方式的软磁性合金粉末还优选添加Ca，包含0.001～0.02重量％、优选0.002～0.01重量％的Ca。通过含有微量的Ca，软磁性合金粉末的磁导率提高或磁芯损耗降低。通过存在上述范围的Ca，铁基软磁性合金粉末发生低比表面积化，能减少粉末中的氧量。认为产生该结果的原因是：由于与氧的亲和性高的Ca，用于制造合金粉末的熔液的表面张力发生变化，且熔液的氧量发生变化。另外，如果是与Ca同样的与氧的亲和性高的元素，则也能起到与Ca同样的效果。

[软磁性合金粉末的制造方法]

本实施方式的软磁性合金粉末可通过以下作为金属粉末的制造方法例示的以往公知的方法来制造，但是只要具有本实施方式的组成，就可以具有上述的磁特性，所以对制造方法无特别限定。

·雾化法：水雾化法、气体雾化法、离心力雾化法等

·机械处理法：粉碎法、机械合金化法等

·熔体纺丝法

·旋转电解法(REP法)：等离子体REP法等

·化学处理法：氧化物还原法、氯化物还原法、湿法冶金技术、羰基反应法等

以上例示的制造方法中，特别是雾化法可以在大气压下大量生产小径且球形的软磁性合金粉末。其中，若采用水雾化法，则可以低成本进行制造。

在使用水雾化法来制造软磁性合金粉末的情况下，通过对将调整为所需组成的材料熔化而得的熔液喷射设定参数的高压水，以达到所需的冷却条件及粒径，可使熔液飞散和凝固，得到粉末。然后，对所得的粉末进行干燥、分级，根据需要进行表面处理，可得到目标的软磁性合金粉末。

添加Ca的情况下，通过将金属形态的Ca添加到熔液中来进行，对添加的顺序没有限定，但因为Ca容易变为氧化物，所以相对于目标合金组成，需要添加一定程度过量的Ca。

本实施方式的电子器件包含上述的软磁性合金粉末。本实施方式的电子器件不仅仅是电机、电抗器、变压器等通常使用的电子器件，也是作为电磁阀、螺线管、传感器等在汽车等运输设备等广泛的工业领域中使用的电子器件。此外，本实施方式的电子器件是为了吸收特定频率的电磁波的目的而使用的电磁波吸收屏蔽体或电磁波吸收体。

本实施方式的电子器件为压粉磁芯、电磁波吸收屏蔽体或电磁波吸收体。

本实施方式的压粉磁芯、电磁波吸收屏蔽体或电磁波吸收体包含上述的软磁性合金粉末。优选地，本实施方式的压粉磁芯包含与赋予绝缘性及成形加工性的树脂等混合、并被造粒的形态的软磁性合金粉末。优选地，本实施方式的电磁波吸收屏蔽体的至少一部分涂布有将软磁性合金粉末、树脂以及油墨等混合调制而得的糊料。优选地，本实施方式的电磁波吸收体的至少一部分粘贴有将软磁性合金粉末、树脂以及橡胶等混合并成型加工成所需厚度的片材。

本实施方式的压粉磁芯通过包含例如

在软磁性合金粉末的表面形成被膜，获得造粒粉末的工序；

对造粒粉末进行加压成形得到成形体的工序；

对成形体进行热处理的工序

的方法制造。

在获得造粒粉末的工序中，为了赋予目标的绝缘性、耐腐蚀性等，通过环氧树脂、有机硅树脂、丙烯酸树脂等以往公知的树脂等形成被膜。

进行热处理的工序中的温度为550℃～950℃，优选为600℃～900℃。此外，加热时间优选约为30分钟～2小时左右。对于构成热处理前的成形体的软磁性合金粉末，通过加压成形导入应变。该应变成为磁导率降低、磁芯损耗的主要原因之一的磁滞损耗增大的原因。于是，通过在上述条件下对成形体进行热处理，可以充分除去应变。热处理优选在氮气氛等惰性气体气氛、或减压气氛中进行。

本实施方式的电子器件的制造方法包含将上述的软磁性合金粉末注塑成形。通过注塑成形，能够以更高的精度成形加工成复杂的形状。在成形加工后，根据需要进行脱脂、热处理等，得到具有所需的形状、特性的电子器件。

实施例

下面示出本发明的实施例。本发明的内容并不限定于这些实施例来解释。

[软磁性合金粉末的制造]

将调整为表1、2所示的各组成的材料用高频感应炉熔化，使用水雾化法得到软磁性合金粉末。水雾化法的条件如下所述。

＜水雾化条件＞

·水压：100MPa

·水量：100L/分钟

·水温：20℃

·孔口直径：φ4mm

·熔液温度：1800℃

用振动真空干燥机(VU-60：中央化工机株式会社制)干燥所得的软磁性合金粉末。干燥条件如下所述。

＜干燥条件＞

·温度：100℃

·压力：10kPa以下

·时间：60分钟

对于干燥后的软磁性合金粉末的组成，使用ICP发光分析装置〔SPS3500DD：日立高新科技株式会社(日立ハイテクサイエンス)制〕进行定量分析。

使用气流分级装置(TURBO-CLASSIFIER：日清工程株式会社制)对干燥后的软磁性合金粉末进行分级，得到目标的软磁性合金粉末。使用湿式粒度分析装置〔MT3300EXⅡ：麦奇克拜尔公司(マイクロトラック·ベル)制〕测定了所得的软磁性合金粉末的粒径(D50)。

[试样的制作]

将如上制造的各软磁性合金粉末与环氧树脂混合，制造了造粒粉末。软磁性合金粉末和环氧树脂的掺合量以重量比计，为软磁性合金粉末:环氧树脂＝97:3。

将各造粒粉末加压成形(成形压力：500MPa)为环状，制作压粉磁芯(外径：15mm、内径：9mm、厚度：3mm)。

对各压粉磁芯进行了如下的评价。

将线径为0.3mm的铜线通过双线绕法缠绕在压粉磁芯上，以制作环形磁芯，并作为评价试样。使用BH分析仪〔SY8258：岩通计测株式会社制〕，在测定频率：1MHz、最大磁通密度：25mT的条件下、在25～150℃的温度范围内测定了磁芯损耗。接着，在测定频率：1MHz、最大磁通密度：10mT的条件下、在150℃的温度下测定了磁导率。

[评价结果]

评价结果示于表1、2。

表1、2中的“温度特性”中的〇、△、×的记号表示以下含义：随着温度升高，磁芯损耗上升的情况为×；在25℃～120℃的温度区域内具有负的磁芯损耗温度特性，但在超过120℃的温度区域内磁芯损耗上升的情况为△；在120℃～150℃的温度区域内具有负的磁芯损耗温度特性、且磁芯损耗没有上升的情况为○。

表1、2中的“磁特性”中的◎、〇、△、×的记号为，将150℃下的磁导率以及磁芯损耗与具有同一D50且除Al及Ca以外具有同一组成的比较例相比较的结果。〔例如，实施例1-(1)到1-(11)与比较例1比较，实施例2-(1)到2-(11)与比较例2比较，实施例5到12分别与比较例5到12比较〕评判标准如下所述。

×···磁导率以及磁芯损耗都没有提高的情况

△···磁导率或磁芯损耗仅有一个提高的情况

〇···磁导率以及磁芯损耗都提高的情况

◎···磁导率以及磁芯损耗都提高20％以上的情况

在此，磁导率的提高是指磁导率的测定值上升，磁芯损耗的提高是指磁芯损耗降低。

[表1]

[表2]

如表1、2所示，使用了实施例的软磁性合金粉末的压粉磁芯令人惊讶的是，不仅在25℃～120℃的温度区域，而且在120℃～150℃的非常高的温度区域内也具有负的磁芯损耗温度特性。此外，使用了实施例的软磁性合金粉末的压粉磁芯与使用了比较例的软磁性合金粉末(现有的Fe-Si系合金粉末、Fe-Si-Cr系合金)的压粉磁芯相比，令人惊讶的是，在150℃的非常高的温度下，磁导率以及磁芯损耗至少有一个提高。即、本发明的软磁性合金粉末具有作为能够实现高温环境下的使用的电子器件特别是压粉磁芯的材料等的优异的特性。

进一步，使用了添加Ca的软磁性合金粉末的压粉磁芯与使用了未添加Ca的软磁性合金粉末的压粉磁芯相比，令人惊讶的是，磁导率以及磁芯损耗进一步提高。

如表1、2所示，可知本发明不依赖于粉末的粒径(D50)，可以实现上述的效果。

如上所述，本发明的软磁性合金粉末具有能够实现电子器件在高温环境下使用的优异特性。

(变形例)

在上述实施例中，作为使用了一实施方式的软磁性合金粉末的电子器件，以通过加圧成形制造的压粉磁芯为例进行了说明，但是一实施方式并不限定于该例示。例如，可以是通过注塑成形制造的电子器件。从上述实施例的结果也可以表明，使用具有负的磁芯损耗温度特性的本发明的软磁性合金粉末的电子器件能够适合在高温环境下使用。

作为一实施方式的电子器件的其他例示，可例举电磁波吸收屏蔽体或电磁波吸收体。电磁波吸收屏蔽体是为了截止特定频率的电磁波的目的而使用的，例如可以设置于手机等移动设备的壳等。电磁波吸收屏蔽体可通过以获得目标特性的条件将磁性粉末、树脂和油墨等调制、混合以制成糊料，将该糊料涂布在适当部位而得到。另外，在制作糊料时，为了促进磁性粉末的分散，也可以进行真空脱泡。

电磁波吸收体是为了截止特定频率的电磁波的目的而使用的，例如在ETC(电子收费系统)的出入口或EMC试验等中使用的电波暗室中使用。电磁波吸收体可通过以获得目标特性的条件将磁性粉末、树脂和橡胶调制、混合并成形为片状，将该片粘贴在适当部位而得到。