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一种防霉、隔热板材的加工工艺

文献发布时间:2023-06-19 11:16:08



技术领域

本发明属于隔热材料技术领域,涉及一种防霉、隔热板材的加工工艺。

背景技术

由于环境温度的持续上升及能源损耗的问题,隔热节能已成为一个令人关注的社会问题,隔热板材的发展及其具有的高潜力的市场前景已经成为人们非常关心的一个问题,隔热板材的应用非常的广泛,可以应用于船舶、车辆、建筑厂房及住宅等,对于目前能源短缺的环境,其经济效益也更加显著。

目前市面上大多隔热板材大多依赖于聚氨酯泡沫、发泡聚苯颗粒、发泡酚醛等实现隔热,隔热效果好,价格便宜,但是,这些材料均属于易燃物质,遇火即燃,使用安全性较差。现有的无机类隔热材料,比如岩棉、玻璃纤维棉、膨胀珍珠岩、空心微珠、发泡水泥、发泡玻璃及发泡石膏等,其隔热效果又很难达到要求。

近年来,一种主要由木粉、稻糠粉等植物纤维粉为基础材料与热塑性高分子材料(塑料)和加工助剂等,混合均匀后再经模具设备加热挤出成型而制成的绿色环保材料,即塑木复合材料越来越受到人们的重视。制备一种具有隔热效果的塑木复合材料具有极好的应用前景。

但塑木复合材料由于填充了大量的植物纤维,虽然植物纤维被塑料包覆以及被偶联剂或相容剂所作用,因而没有纯植物纤维那么容易被霉菌及木腐真菌等感染,但当阴雨天受潮或托地浸水时,塑木复合材料仍然可以为真菌提供良好的生存环境,造成塑木复合材料霉变,材料的机械性能逐渐下降,甚至腐烂,大大缩短其使用寿命。同时,霉变会使塑木复合材料表面产生肉眼可见的霉菌斑点,影响其美观。

现有的防霉技术通常通过涂刷或浸渍各种防护剂,使其附着于板材表面或内部,对其进行改性,但板材的抗流失性和稳定性不能得到有效解决,而且容易造成环境污染;而物理防霉技术通常有高温灭菌法、浸渍法和烟熏法等,浸渍法将板材浸泡在清水中1个月左右,以溶出可溶性糖和部分营养物质,处理周期长,但防霉效果并不理想。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种防霉、隔热板材的加工工艺,提高板材的防霉、隔热性能。

为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种防霉、隔热板材的加工工艺,以重量份计,先将100份纤维颗粒与35~45份羟基甲基聚苯乙烯树脂、12~15份聚偏氟乙烯、5~7份马来酸酐接枝聚苯乙烯混合,得到预混料;然后将预混料经共混挤出和模压成型,即得所述的一种防霉、隔热板材;其中,所述纤维颗粒的制备方法如下:

(A)先将预处理的植物纤维粉进行苄基化改性,得到苄基化植物纤维粉;

(B)再将苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉混合均匀,得到混合粉;

(C)然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯为原料混合制成溶胶体,将混合粉超声波分散于无水乙醇中制成预制浆料,再将溶胶体超声波分散于无水乙醇中,接着加入预制浆料,超声波振荡处理,干燥,粉碎,制成凝胶颗粒;

(D)最后将凝胶颗粒加入1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的混合液中,浸渍处理,即得所述的纤维颗粒。

优选的,利用高速混合分散机进行混合。

优选的,利用双螺杆挤出机进行共混挤出,机筒温度175~185℃,模头温度190~200℃,转数70~80rpm,共混挤出时间10~20分钟。

优选的,模压成型的工艺条件为:热压温度200~210℃,热压时间6~8分钟,压力3~4MPa。

优选的,步骤(A)中,所述植物纤维粉是将稻糠、竹子或杨树皮(均为干燥状态)中的任一种粉碎至50~100目而得。

优选的,步骤(A)中,以重量份计,预处理的具体方法为:先将1份植物纤维粉在温度115~125℃和压强400~500kPa条件下处理20~30分钟,然后加入10~12份无水乙醇中,第一次浸泡,过滤,干燥,接着加入10~12份丙酮中,第二次浸泡,过滤,干燥,最后加入10~12份三氯甲烷中,第三次浸泡,过滤,干燥即可。

进一步优选的,第一次浸泡、第二次浸泡、第三次浸泡的时间分别为1~2小时、2~3小时、3~4小时。

优选的,步骤(A)中,以重量份计,苄基化改性的具体方法为:先将1份预处理的植物纤维粉加入5~7份质量浓度8~12%氢氧化钠溶液中,搅拌混匀,继续加入5~7份氯化苄、4~6份甲苯,搅拌混匀,加热至100~110℃,保温搅拌反应3~5小时,过滤取固体,乙醚洗涤3~4次,干燥即可。

优选的,步骤(B)中,以重量份计,岩棉粉的改性处理方法如下:先将1份N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入5~7份甲苯中,搅拌混匀,加入0.3~0.5份岩棉粉,80~90℃搅拌反应5~7小时,离心取沉淀即可。

优选的,步骤(B)中,苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉的质量比为1:0.1~0.2。

优选的,步骤(C)中,以重量份计,溶胶体的制备方法如下:在20~30℃条件下,先将1份正硅酸乙酯加入3~5份无水乙醇中,搅拌混匀,边搅拌边均匀缓慢滴加0.3~0.4份0.04~0.05mol/L盐酸溶液,滴加完毕后加入0.2~0.3份硼酸三甲酯,继续搅拌30~40分钟,即得所述的溶胶体。

进一步优选的,盐酸溶液的滴加时间为20~30分钟。

优选的,步骤(C)中,在制备预制浆料时,混合粉与无水乙醇的质量比为1:7~9;溶胶体超声波分散于4~6倍重量的无水乙醇中;预制浆料与溶胶体的质量比为1:6~8。

优选的,步骤(C)中,加入预制浆料后,均匀缓慢滴加0.8~1mol/L氨水,调节pH=7,再进行超声波振荡处理,处理时间为50~60分钟。

进一步优选的,氨水的滴加时间为25~35分钟。

优选的,步骤(D)中,凝胶颗粒、1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的质量比为1:3~4:6~8。

优选的,步骤(D)中,采用超声波振荡实现浸渍处理,具体工艺条件为:300~500W超声波振荡50~60分钟。

本发明的有益效果在于:

本发明先将纤维颗粒与羟基甲基聚苯乙烯树脂、聚偏氟乙烯、马来酸酐接枝聚苯乙烯混合,得到预混料;然后将预混料经共混挤出和模压成型,得到一种板材,其具有良好的防霉、隔热效果。其中,纤维颗粒的制备方法如下:先将预处理的植物纤维粉进行苄基化改性,得到苄基化植物纤维粉;再将苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉混合均匀,得到混合粉;然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯为原料混合制成溶胶体,将混合粉超声波分散于无水乙醇中制成预制浆料,再将溶胶体超声波分散于无水乙醇中,接着加入预制浆料,超声波振荡处理,干燥,粉碎,制成凝胶颗粒;最后将凝胶颗粒加入1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的混合液中,浸渍处理,即得所述的纤维颗粒。

本发明采用植物纤维粉为主要原料,掺入隔热效果好的岩棉粉,保证了板材的隔热性能,制成凝胶颗粒,进一步改善隔热性能。不管是植物纤维粉还是岩棉粉都具有一定的燃烧风险,制成凝胶状,也可以起到隔离作用,避免燃烧风险。本发明将纤维颗粒与羟基甲基聚苯乙烯树脂、聚偏氟乙烯、马来酸酐接枝聚苯乙烯混合制成板材,其中的羟基、氟之间形成氢键作用,构建三维立体结构,丰富孔隙,阻断热量传递,进一步改善隔热性能。植物纤维粉、岩棉粉的改性处理也有助于改善相容性,保证产品的隔热性能。

植物纤维粉本身具有发霉的潜在可能,本发明将其进行苄基化处理后改善与其他成分的相容性,使其被包裹在内,有效阻隔了霉菌滋生,起到防霉作用。另外,凝胶颗粒还利用1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的混合液进行了浸渍处理,使得凝胶颗粒的外表面和内部孔隙表面都分布有离子液体正、负电荷,协同作用,强化防霉作用。同时,离子液体中含有的氨基、羧基也会与混合粉中的氨基、树脂原料中的羟基等形成氢键作用,进一步强化隔热效果。

具体实施方式

下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。

本发明涉及的1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐,购自青岛奥立科新材料科技有限公司。

实施例1:

一种防霉、隔热板材的加工工艺,先将100g纤维颗粒与35g羟基甲基聚苯乙烯树脂、15g聚偏氟乙烯、5g马来酸酐接枝聚苯乙烯混合,得到预混料;然后将预混料经共混挤出和模压成型,即得所述的一种防霉、隔热板材;其中,所述纤维颗粒的制备方法如下:

(A)先将预处理的植物纤维粉进行苄基化改性,得到苄基化植物纤维粉;

(B)再将苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉混合均匀,得到混合粉;

(C)然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯为原料混合制成溶胶体,将混合粉超声波分散于无水乙醇中制成预制浆料,再将溶胶体超声波分散于无水乙醇中,接着加入预制浆料,超声波振荡处理,干燥,粉碎,制成凝胶颗粒;

(D)最后将凝胶颗粒加入1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的混合液中,浸渍处理,即得所述的纤维颗粒。

利用高速混合分散机进行混合。

利用双螺杆挤出机进行共混挤出,机筒温度185℃,模头温度190℃,转数80rpm,共混挤出时间10分钟。

模压成型的工艺条件为:热压温度210℃,热压时间6分钟,压力4MPa。

步骤(A)中,所述植物纤维粉是将稻糠粉碎至50目而得。

步骤(A)中,预处理的具体方法为:先将1g植物纤维粉在温度125℃和压强400kPa条件下处理30分钟,然后加入10g无水乙醇中,第一次浸泡,过滤,干燥,接着加入12g丙酮中,第二次浸泡,过滤,干燥,最后加入10g三氯甲烷中,第三次浸泡,过滤,干燥即可。

第一次浸泡、第二次浸泡、第三次浸泡的时间分别为2小时、2小时、4小时。

步骤(A)中,苄基化改性的具体方法为:先将1g预处理的植物纤维粉加入5g质量浓度12%氢氧化钠溶液中,搅拌混匀,继续加入5g氯化苄、6g甲苯,搅拌混匀,加热至100℃,保温搅拌反应5小时,过滤取固体,乙醚洗涤3次,干燥即可。

步骤(B)中,岩棉粉的改性处理方法如下:先将1gN-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入7g甲苯中,搅拌混匀,加入0.3g岩棉粉,90℃搅拌反应5小时,离心取沉淀即可。

步骤(B)中,苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉的质量比为1:0.2。

步骤(C)中,溶胶体的制备方法如下:在20℃条件下,先将1g正硅酸乙酯加入5g无水乙醇中,搅拌混匀,边搅拌边均匀缓慢滴加0.3g 0.05mol/L盐酸溶液,滴加完毕后加入0.2g硼酸三甲酯,继续搅拌40分钟,即得所述的溶胶体。

盐酸溶液的滴加时间为20分钟。

步骤(C)中,在制备预制浆料时,混合粉与无水乙醇的质量比为1:9;溶胶体超声波分散于4倍重量的无水乙醇中;预制浆料与溶胶体的质量比为1:8。

步骤(C)中,加入预制浆料后,均匀缓慢滴加0.8mol/L氨水,调节pH=7,再进行超声波振荡处理,处理时间为60分钟。

氨水的滴加时间为25分钟。

步骤(D)中,凝胶颗粒、1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的质量比为1:4:6。

步骤(D)中,采用超声波振荡实现浸渍处理,具体工艺条件为:500W超声波振荡50分钟。

实施例2:

一种防霉、隔热板材的加工工艺,先将100g纤维颗粒与45g羟基甲基聚苯乙烯树脂、12g聚偏氟乙烯、7g马来酸酐接枝聚苯乙烯混合,得到预混料;然后将预混料经共混挤出和模压成型,即得所述的一种防霉、隔热板材;其中,所述纤维颗粒的制备方法如下:

(A)先将预处理的植物纤维粉进行苄基化改性,得到苄基化植物纤维粉;

(B)再将苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉混合均匀,得到混合粉;

(C)然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯为原料混合制成溶胶体,将混合粉超声波分散于无水乙醇中制成预制浆料,再将溶胶体超声波分散于无水乙醇中,接着加入预制浆料,超声波振荡处理,干燥,粉碎,制成凝胶颗粒;

(D)最后将凝胶颗粒加入1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的混合液中,浸渍处理,即得所述的纤维颗粒。

利用高速混合分散机进行混合。

利用双螺杆挤出机进行共混挤出,机筒温度175℃,模头温度200℃,转数70rpm,共混挤出时间20分钟。

模压成型的工艺条件为:热压温度200℃,热压时间8分钟,压力3MPa。

步骤(A)中,所述植物纤维粉是将竹子粉碎至100目而得。

步骤(A)中,预处理的具体方法为:先将1g植物纤维粉在温度115℃和压强500kPa条件下处理20分钟,然后加入12g无水乙醇中,第一次浸泡,过滤,干燥,接着加入10g丙酮中,第二次浸泡,过滤,干燥,最后加入12g三氯甲烷中,第三次浸泡,过滤,干燥即可。

第一次浸泡、第二次浸泡、第三次浸泡的时间分别为1小时、3小时、3小时。

步骤(A)中,苄基化改性的具体方法为:先将1g预处理的植物纤维粉加入7g质量浓度8%氢氧化钠溶液中,搅拌混匀,继续加入7g氯化苄、4g甲苯,搅拌混匀,加热至110℃,保温搅拌反应3小时,过滤取固体,乙醚洗涤4次,干燥即可。

步骤(B)中,岩棉粉的改性处理方法如下:先将1gN-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入5g甲苯中,搅拌混匀,加入0.5g岩棉粉,80℃搅拌反应7小时,离心取沉淀即可。

步骤(B)中,苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉的质量比为1:0.1。

步骤(C)中,溶胶体的制备方法如下:在30℃条件下,先将1g正硅酸乙酯加入3g无水乙醇中,搅拌混匀,边搅拌边均匀缓慢滴加0.4g0.04mol/L盐酸溶液,滴加完毕后加入0.3g硼酸三甲酯,继续搅拌30分钟,即得所述的溶胶体。

盐酸溶液的滴加时间为30分钟。

步骤(C)中,在制备预制浆料时,混合粉与无水乙醇的质量比为1:7;溶胶体超声波分散于6倍重量的无水乙醇中;预制浆料与溶胶体的质量比为1:6。

步骤(C)中,加入预制浆料后,均匀缓慢滴加1mol/L氨水,调节pH=7,再进行超声波振荡处理,处理时间为50分钟。

氨水的滴加时间为35分钟。

步骤(D)中,凝胶颗粒、1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的质量比为1:3:8。

步骤(D)中,采用超声波振荡实现浸渍处理,具体工艺条件为:300W超声波振荡60分钟。

实施例3:

一种防霉、隔热板材的加工工艺,先将100g纤维颗粒与40g羟基甲基聚苯乙烯树脂、13g聚偏氟乙烯、6g马来酸酐接枝聚苯乙烯混合,得到预混料;然后将预混料经共混挤出和模压成型,即得所述的一种防霉、隔热板材;其中,所述纤维颗粒的制备方法如下:

(A)先将预处理的植物纤维粉进行苄基化改性,得到苄基化植物纤维粉;

(B)再将苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉混合均匀,得到混合粉;

(C)然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯为原料混合制成溶胶体,将混合粉超声波分散于无水乙醇中制成预制浆料,再将溶胶体超声波分散于无水乙醇中,接着加入预制浆料,超声波振荡处理,干燥,粉碎,制成凝胶颗粒;

(D)最后将凝胶颗粒加入1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的混合液中,浸渍处理,即得所述的纤维颗粒。

利用高速混合分散机进行混合。

利用双螺杆挤出机进行共混挤出,机筒温度180℃,模头温度195℃,转数80rpm,共混挤出时间15分钟。

模压成型的工艺条件为:热压温度205℃,热压时间7分钟,压力3.5MPa。

步骤(A)中,所述植物纤维粉是将杨树皮粉碎至80目而得。

步骤(A)中,预处理的具体方法为:先将1g植物纤维粉在温度120℃和压强450kPa条件下处理25分钟,然后加入11g无水乙醇中,第一次浸泡,过滤,干燥,接着加入11g丙酮中,第二次浸泡,过滤,干燥,最后加入11g三氯甲烷中,第三次浸泡,过滤,干燥即可。

第一次浸泡、第二次浸泡、第三次浸泡的时间分别为1.5小时、2.5小时、3.5小时。

步骤(A)中,苄基化改性的具体方法为:先将1g预处理的植物纤维粉加入6g质量浓度10%氢氧化钠溶液中,搅拌混匀,继续加入6g氯化苄、5g甲苯,搅拌混匀,加热至105℃,保温搅拌反应4小时,过滤取固体,乙醚洗涤3次,干燥即可。

步骤(B)中,岩棉粉的改性处理方法如下:先将1gN-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入6g甲苯中,搅拌混匀,加入0.4g岩棉粉,85℃搅拌反应6小时,离心取沉淀即可。

步骤(B)中,苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉的质量比为1:0.15。

步骤(C)中,溶胶体的制备方法如下:在25℃条件下,先将1g正硅酸乙酯加入4g无水乙醇中,搅拌混匀,边搅拌边均匀缓慢滴加0.35g 0.04mol/L盐酸溶液,滴加完毕后加入0.25g硼酸三甲酯,继续搅拌35分钟,即得所述的溶胶体。

盐酸溶液的滴加时间为25分钟。

步骤(C)中,在制备预制浆料时,混合粉与无水乙醇的质量比为1:8;溶胶体超声波分散于5倍重量的无水乙醇中;预制浆料与溶胶体的质量比为1:7。

步骤(C)中,加入预制浆料后,均匀缓慢滴加0.9mol/L氨水,调节pH=7,再进行超声波振荡处理,处理时间为55分钟。

氨水的滴加时间为30分钟。

步骤(D)中,凝胶颗粒、1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的质量比为1:3.5:7。

步骤(D)中,采用超声波振荡实现浸渍处理,具体工艺条件为:400W超声波振荡55分钟。

对比例1

一种板材的加工工艺,先将100g纤维颗粒与35g羟基甲基聚苯乙烯树脂、5g马来酸酐接枝聚苯乙烯混合,得到预混料;然后将预混料经共混挤出和模压成型,即得所述板材;其中,所述纤维颗粒的制备方法如下:

(A)先将预处理的植物纤维粉进行苄基化改性,得到苄基化植物纤维粉;

(B)再将苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉混合均匀,得到混合粉;

(C)然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯为原料混合制成溶胶体,将混合粉超声波分散于无水乙醇中制成预制浆料,再将溶胶体超声波分散于无水乙醇中,接着加入预制浆料,超声波振荡处理,干燥,粉碎,制成凝胶颗粒;

(D)最后将凝胶颗粒加入1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的混合液中,浸渍处理,即得所述的纤维颗粒。

利用高速混合分散机进行混合。

利用双螺杆挤出机进行共混挤出,机筒温度185℃,模头温度190℃,转数80rpm,共混挤出时间10分钟。

模压成型的工艺条件为:热压温度210℃,热压时间6分钟,压力4MPa。

步骤(A)中,所述植物纤维粉是将稻糠粉碎至50目而得。

步骤(A)中,预处理的具体方法为:先将1g植物纤维粉在温度125℃和压强400kPa条件下处理30分钟,然后加入10g无水乙醇中,第一次浸泡,过滤,干燥,接着加入12g丙酮中,第二次浸泡,过滤,干燥,最后加入10g三氯甲烷中,第三次浸泡,过滤,干燥即可。

第一次浸泡、第二次浸泡、第三次浸泡的时间分别为2小时、2小时、4小时。

步骤(A)中,苄基化改性的具体方法为:先将1g预处理的植物纤维粉加入5g质量浓度12%氢氧化钠溶液中,搅拌混匀,继续加入5g氯化苄、6g甲苯,搅拌混匀,加热至100℃,保温搅拌反应5小时,过滤取固体,乙醚洗涤3次,干燥即可。

步骤(B)中,岩棉粉的改性处理方法如下:先将1gN-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入7g甲苯中,搅拌混匀,加入0.3g岩棉粉,90℃搅拌反应5小时,离心取沉淀即可。

步骤(B)中,苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉的质量比为1:0.2。

步骤(C)中,溶胶体的制备方法如下:在20℃条件下,先将1g正硅酸乙酯加入5g无水乙醇中,搅拌混匀,边搅拌边均匀缓慢滴加0.3g 0.05mol/L盐酸溶液,滴加完毕后加入0.2g硼酸三甲酯,继续搅拌40分钟,即得所述的溶胶体。

盐酸溶液的滴加时间为20分钟。

步骤(C)中,在制备预制浆料时,混合粉与无水乙醇的质量比为1:9;溶胶体超声波分散于4倍重量的无水乙醇中;预制浆料与溶胶体的质量比为1:8。

步骤(C)中,加入预制浆料后,均匀缓慢滴加0.8mol/L氨水,调节pH=7,再进行超声波振荡处理,处理时间为60分钟。

氨水的滴加时间为25分钟。

步骤(D)中,凝胶颗粒、1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的质量比为1:4:6。

步骤(D)中,采用超声波振荡实现浸渍处理,具体工艺条件为:500W超声波振荡50分钟。

对比例2

一种板材的加工工艺,先将100g纤维颗粒与35g羟基甲基聚苯乙烯树脂、15g聚偏氟乙烯、5g马来酸酐接枝聚苯乙烯混合,得到预混料;然后将预混料经共混挤出和模压成型,即得所述板材;其中,所述纤维颗粒的制备方法如下:

(A)先将预处理的植物纤维粉进行苄基化改性,得到苄基化植物纤维粉;

(B)然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯为原料混合制成溶胶体,将苄基化植物纤维粉超声波分散于无水乙醇中制成预制浆料,再将溶胶体超声波分散于无水乙醇中,接着加入预制浆料,超声波振荡处理,干燥,粉碎,制成凝胶颗粒;

(C)最后将凝胶颗粒加入1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的混合液中,浸渍处理,即得所述的纤维颗粒。

利用高速混合分散机进行混合。

利用双螺杆挤出机进行共混挤出,机筒温度185℃,模头温度190℃,转数80rpm,共混挤出时间10分钟。

模压成型的工艺条件为:热压温度210℃,热压时间6分钟,压力4MPa。

步骤(A)中,所述植物纤维粉是将稻糠粉碎至50目而得。

步骤(A)中,预处理的具体方法为:先将1g植物纤维粉在温度125℃和压强400kPa条件下处理30分钟,然后加入10g无水乙醇中,第一次浸泡,过滤,干燥,接着加入12g丙酮中,第二次浸泡,过滤,干燥,最后加入10g三氯甲烷中,第三次浸泡,过滤,干燥即可。

第一次浸泡、第二次浸泡、第三次浸泡的时间分别为2小时、2小时、4小时。

步骤(A)中,苄基化改性的具体方法为:先将1g预处理的植物纤维粉加入5g质量浓度12%氢氧化钠溶液中,搅拌混匀,继续加入5g氯化苄、6g甲苯,搅拌混匀,加热至100℃,保温搅拌反应5小时,过滤取固体,乙醚洗涤3次,干燥即可。

步骤(B)中,溶胶体的制备方法如下:在20℃条件下,先将1g正硅酸乙酯加入5g无水乙醇中,搅拌混匀,边搅拌边均匀缓慢滴加0.3g 0.05mol/L盐酸溶液,滴加完毕后加入0.2g硼酸三甲酯,继续搅拌40分钟,即得所述的溶胶体。

盐酸溶液的滴加时间为20分钟。

步骤(B)中,在制备预制浆料时,苄基化植物纤维粉与无水乙醇的质量比为1:9;溶胶体超声波分散于4倍重量的无水乙醇中;预制浆料与溶胶体的质量比为1:8。

步骤(B)中,加入预制浆料后,均匀缓慢滴加0.8mol/L氨水,调节pH=7,再进行超声波振荡处理,处理时间为60分钟。

氨水的滴加时间为25分钟。

步骤(C)中,凝胶颗粒、1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的质量比为1:4:6。

步骤(C)中,采用超声波振荡实现浸渍处理,具体工艺条件为:500W超声波振荡50分钟。

对比例3

一种板材的加工工艺,先将100g纤维颗粒与35g羟基甲基聚苯乙烯树脂、15g聚偏氟乙烯、5g马来酸酐接枝聚苯乙烯混合,得到预混料;然后将预混料经共混挤出和模压成型,即得所述板材;其中,所述纤维颗粒的制备方法如下:

(A)先将预处理的植物纤维粉进行苄基化改性,得到苄基化植物纤维粉;

(B)再将苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉混合均匀,得到混合粉;

(C)然后以正硅酸乙酯为原料混合制成溶胶体,将混合粉超声波分散于无水乙醇中制成预制浆料,再将溶胶体超声波分散于无水乙醇中,接着加入预制浆料,超声波振荡处理,干燥,粉碎,制成凝胶颗粒;

(D)最后将凝胶颗粒加入1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的混合液中,浸渍处理,即得所述的纤维颗粒。

利用高速混合分散机进行混合。

利用双螺杆挤出机进行共混挤出,机筒温度185℃,模头温度190℃,转数80rpm,共混挤出时间10分钟。

模压成型的工艺条件为:热压温度210℃,热压时间6分钟,压力4MPa。

步骤(A)中,所述植物纤维粉是将稻糠粉碎至50目而得。

步骤(A)中,预处理的具体方法为:先将1g植物纤维粉在温度125℃和压强400kPa条件下处理30分钟,然后加入10g无水乙醇中,第一次浸泡,过滤,干燥,接着加入12g丙酮中,第二次浸泡,过滤,干燥,最后加入10g三氯甲烷中,第三次浸泡,过滤,干燥即可。

第一次浸泡、第二次浸泡、第三次浸泡的时间分别为2小时、2小时、4小时。

步骤(A)中,苄基化改性的具体方法为:先将1g预处理的植物纤维粉加入5g质量浓度12%氢氧化钠溶液中,搅拌混匀,继续加入5g氯化苄、6g甲苯,搅拌混匀,加热至100℃,保温搅拌反应5小时,过滤取固体,乙醚洗涤3次,干燥即可。

步骤(B)中,岩棉粉的改性处理方法如下:先将1gN-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入7g甲苯中,搅拌混匀,加入0.3g岩棉粉,90℃搅拌反应5小时,离心取沉淀即可。

步骤(B)中,苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉的质量比为1:0.2。

步骤(C)中,溶胶体的制备方法如下:在20℃条件下,先将1g正硅酸乙酯加入5g无水乙醇中,搅拌混匀,边搅拌边均匀缓慢滴加0.3g 0.05mol/L盐酸溶液,滴加完毕后继续搅拌40分钟,即得所述的溶胶体。

盐酸溶液的滴加时间为20分钟。

步骤(C)中,在制备预制浆料时,混合粉与无水乙醇的质量比为1:9;溶胶体超声波分散于4倍重量的无水乙醇中;预制浆料与溶胶体的质量比为1:8。

步骤(C)中,加入预制浆料后,均匀缓慢滴加0.8mol/L氨水,调节pH=7,再进行超声波振荡处理,处理时间为60分钟。

氨水的滴加时间为25分钟。

步骤(D)中,凝胶颗粒、1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的质量比为1:4:6。

步骤(D)中,采用超声波振荡实现浸渍处理,具体工艺条件为:500W超声波振荡50分钟。

对比例4

一种板材的加工工艺,先将100g纤维颗粒与35g羟基甲基聚苯乙烯树脂、15g聚偏氟乙烯、5g马来酸酐接枝聚苯乙烯混合,得到预混料;然后将预混料经共混挤出和模压成型,即得所述板材;其中,所述纤维颗粒的制备方法如下:

(A)先将预处理的植物纤维粉进行苄基化改性,得到苄基化植物纤维粉;

(B)再将苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉混合均匀,得到混合粉;

(C)然后以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯为原料混合制成溶胶体,将混合粉超声波分散于无水乙醇中制成预制浆料,再将溶胶体超声波分散于无水乙醇中,接着加入预制浆料,超声波振荡处理,干燥,粉碎,制成凝胶状的纤维颗粒。

利用高速混合分散机进行混合。

利用双螺杆挤出机进行共混挤出,机筒温度185℃,模头温度190℃,转数80rpm,共混挤出时间10分钟。

模压成型的工艺条件为:热压温度210℃,热压时间6分钟,压力4MPa。

步骤(A)中,所述植物纤维粉是将稻糠粉碎至50目而得。

步骤(A)中,预处理的具体方法为:先将1g植物纤维粉在温度125℃和压强400kPa条件下处理30分钟,然后加入10g无水乙醇中,第一次浸泡,过滤,干燥,接着加入12g丙酮中,第二次浸泡,过滤,干燥,最后加入10g三氯甲烷中,第三次浸泡,过滤,干燥即可。

第一次浸泡、第二次浸泡、第三次浸泡的时间分别为2小时、2小时、4小时。

步骤(A)中,苄基化改性的具体方法为:先将1g预处理的植物纤维粉加入5g质量浓度12%氢氧化钠溶液中,搅拌混匀,继续加入5g氯化苄、6g甲苯,搅拌混匀,加热至100℃,保温搅拌反应5小时,过滤取固体,乙醚洗涤3次,干燥即可。

步骤(B)中,岩棉粉的改性处理方法如下:先将1gN-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入7g甲苯中,搅拌混匀,加入0.3g岩棉粉,90℃搅拌反应5小时,离心取沉淀即可。

步骤(B)中,苄基化植物纤维粉与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性岩棉粉的质量比为1:0.2。

步骤(C)中,溶胶体的制备方法如下:在20℃条件下,先将1g正硅酸乙酯加入5g无水乙醇中,搅拌混匀,边搅拌边均匀缓慢滴加0.3g 0.05mol/L盐酸溶液,滴加完毕后加入0.2g硼酸三甲酯,继续搅拌40分钟,即得所述的溶胶体。

盐酸溶液的滴加时间为20分钟。

步骤(C)中,在制备预制浆料时,混合粉与无水乙醇的质量比为1:9;溶胶体超声波分散于4倍重量的无水乙醇中;预制浆料与溶胶体的质量比为1:8。

步骤(C)中,加入预制浆料后,均匀缓慢滴加0.8mol/L氨水,调节pH=7,再进行超声波振荡处理,处理时间为60分钟。

氨水的滴加时间为25分钟。

试验例

参考GB/T24128-2009对实施例1~3和对比例1~4所得板材进行防霉效果考察,参考GB/T10294-2008,利用导热系数测试仪对实施例1~3和对比例1~4所得板材进行隔热效果考察,结果见表1。

表1.防霉和隔热效果考察

由表1可知,实施例1~3所得板材的防霉效果和隔热效果佳。

对比例1略去聚偏氟乙烯,对比例2在制备纤维颗粒时,略去岩棉粉,对比例3在制备凝胶颗粒时略去硼酸三甲酯,对比例4略去步骤(D)的离子液体浸渍处理,所得板材的隔热效果和防霉效果均明显变差,说明无机原料、高分子材料以及凝胶体系的构建、离子液体浸渍处理协同改善产品的隔热效果和防霉效果。

最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

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06120112866517