三乙胺在有机酯中的回收方法

技术领域

本发明涉及三乙胺回收领域，特别涉及三乙胺在有机酯中的回收方法。

背景技术

三乙胺是无色油状液体微溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮等多数有机溶剂，主要用作溶剂、阻聚剂、防腐剂。因为三乙胺价格昂贵，且溶于多数有机溶剂，在有机合成中主要作用中间反应剂，在试剂生产中消耗较少，所以三乙胺的回收就比较重要。传统三乙胺在有机酯中的回收方法，主要是通过沸点不同，来进行蒸馏回收。但是这种方法在回收时，多数需要分段多次蒸馏，从而导致在回收的有机酯中会含有少量三乙胺，或者是三乙胺中有少量有机酯残留，从而导致三乙胺回收量降低，或是三乙胺的纯度降低。

发明内容

本发明提出了三乙胺在有机酯中的回收方法，解决了现有三乙胺在有机酯中的回收方法存在回收率低和回收纯度低的缺陷。

本发明的技术方案是这样实现的：

三乙胺在有机酯中的回收方法，包括以下步骤：

S1、取混有有机酯的三乙胺溶液，放入到蒸馏容器中，常温下加入盐酸至PH为6-7，然后升温至80-90℃，收集馏分，得到馏分A；

S2、更换蒸馏收集容器，将S1中剩余溶液升温至110℃，收集馏分，得到馏分B；

S3、更换蒸馏收集容器，将S2中剩余溶液降低温度至60℃以下，再加入过量氢氧化钙至剩余溶液中，搅拌均匀，再升温至100℃，收集馏分，得到馏分C，馏分C为三乙胺。

进一步地，所述有机酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯。

进一步地，所述馏分A为甲醇、乙醇或丙醇。

进一步地，所述馏分B为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯。

进一步地，步骤S3中搅拌时间为25-35min。

本发明的有益效果：

1、本发明通过加入盐酸，使三乙胺与盐酸反应生成三乙胺盐酸盐，使其反应成盐溶于水中，在蒸馏时不会被蒸出，待蒸馏出有机酯后，再添加氢氧化钙，使三乙胺盐酸盐重新生成三乙胺后，再进行蒸馏提纯，从而在保证三乙胺纯度的情况下，提高三乙胺的回收量。

2、采用盐酸和氢氧化钙，原料来源广泛，成本低；盐酸和氢氧化钙反应的产物污染小，且可二次利用于其他回收体系；反应条件温和，操作便捷，反应易操控。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明三乙胺在有机酯中的回收方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参照图1，三乙胺在有机酯中的回收方法，包括以下步骤：

S1、取混有有机酯的三乙胺溶液，放入到蒸馏容器中，常温下加入盐酸至PH为6-7，然后升温至80-90℃，收集馏分，得到馏分A；

S2、更换蒸馏收集容器，将S1中剩余溶液升温至110℃，收集馏分，得到馏分B；

S3、更换蒸馏收集容器，将S2中剩余溶液降低温度至60℃以下，再加入过量氢氧化钙至剩余溶液中，搅拌均匀，再升温至100℃，收集馏分，得到馏分C，馏分C为三乙胺。

其中，所述有机酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯。

其中，所述馏分A为甲醇、乙醇或丙醇。

其中，所述馏分B为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯。

其中，步骤S3中搅拌时间为25-35min。

本发明通过加入盐酸，使三乙胺与盐酸反应生成三乙胺盐酸盐，使其反应成盐溶于水中，在蒸馏时不会被蒸出，待蒸馏出有机酯后，再添加氢氧化钙，使三乙胺盐酸盐重新生成三乙胺后，再进行蒸馏提纯，从而在保证三乙胺纯度的情况下，提高三乙胺的回收量。

采用盐酸和氢氧化钙，原料来源广泛，成本低；盐酸和氢氧化钙反应的产物污染小，且可二次利用于其他回收体系；反应条件温和，操作便捷，反应易操控。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。