一种共格纳米相增强的FeCo基高温软磁合金及其制备方法

技术领域

本发明属于特种功能磁性材料领域，是一种高温软磁合金，更准确的说，是涉及一种共格纳米相增强的FeCo基高温软磁合金及其制备方法。

背景技术

软磁材料是指矫顽力(Hc)很小，磁导率(μ)很高的铁磁学材料，其特征在于磁滞回线较窄，对外磁场具有极高的的响应，易于在外磁场下磁化，并在撤去外磁场后退磁。软磁材料在继电器、电感器、滤波器等器材中用作铁芯材料，在能源领域、输电、卫星通讯等领域发挥重要作用。

在航空航天等领域，需求高温软磁材料。如在航空、航天多电力飞行器(MEA)中软磁材料用做集成动力装置(IPU)，其工作温度从现在的300℃提高到500～600℃,高速转子还承受500MPa～600MPa的切应力。无人驾驶战斗飞行器(UCAV)主推力发动机中，软磁材料用做内置起动器和发电机(IS/G)的定子、转子,其工作温度达400℃,并受825MPa应力。宇宙飞船动力系统(SPS)气体涡轮发动机内，软磁材料用作制备非接触磁力轴承,包括推力轴承和径向轴承的旋转元件,工作温度达550℃。

高温软磁材料要求软磁合金具有高的居里温度(Tc＞700℃)，兼具优异的磁性能(高饱和磁化强度(Ms＞200emu/g)和低矫顽力(Hc＜20Oe))和力学性能(较高的屈服强度(＞600MPa)和较高的抗拉强度(＞900MPa))。

FeCo基软磁合金的居里温度最高(Tc≈980℃)，饱和磁化强度最大(Ms≈240emu/g)，矫顽力低(Hc＜2Oe)，是目前可高温应用的软磁材料。

Fe50Co50合金和商用FeCo合金(1J22合金，主要成分为Fe49Co49-V2)屈服强度低，分别为100MPa和300MPa。抗拉强度低，分别为小于100MPa和小于600MPa。不满足航空航天领域中高速转子对于高温软磁材料的性能需求，需开发新的合金体系。

发明内容

本发明解决的技术问题是航空航天飞行器中电机高速转子材料受力学性能约束致使应用受限。

为了解决以上问题，本发明提出一种共格纳米相增强的FeCo基高温软磁合金，在FeCo二元合金和FeCo-V合体体系中添加Cu元素，并在传统带材制备基础上添加了固溶和时效的热处理工艺，显著提升合金力学性能。

本发明采用如下技术方案：

一种共格纳米相增强的FeCo基高温软磁合金，所述的合金成分为Fe

进一步地，合金基体上析出富含Cu元素的纳米相，尺寸在25～50nm，且与基体共格。

进一步地，所述合金最大屈服强度600～800MPa，抗拉强度为900～1100MPa。例如，所述合金最大屈服强度600MPa、620MPa、640MPa、660MPa、680MPa、700MPa、720MPa、740MPa、760MPa、780MPa或800MPa，抗拉强度为900MPa、920MPa、940MPa、950MPa、970MPa、990MPa、1000MPa、1020MPa、1040MPa、1060MPa、1080MPa或1100MPa。

进一步地，具有优异磁性能，饱和磁化强度210emu/g、215emu/g、220emu/g、225emu/g、或230emu/g，矫顽力为0.5Oe、1Oe、2Oe、4Oe、6Oe、8Oe、10Oe、12Oe、14Oe、16Oe、18Oe或20Oe。

制备如上任一所述的一种共格纳米相增强的FeCo基高温软磁合金的方法，所述的方法包括依次进行的冶炼、均匀化、热锻、热轧、淬火、冷轧、固溶和时效；其中固溶处理为1100～1300℃4～12h；时效处理为400～600℃，2～50h。

基于以上原理，本发明的合金制备方式按照如下步骤：

(1)按目标成分进行配料

所述目标成分为Fe

(2)将配制的原料熔炼成母合金铸锭

将步骤(1)得到的配料放入真空非自耗电弧熔炼炉的炉内进行熔炼，熔炼成目标成分的母合金铸锭。

(3)母合金铸锭的均匀化

将步骤(2)得到的母合金进行均匀化热处理，热处理温度为在1100～1350℃(例如，1100℃、1130℃、1150℃、1170℃、1200℃、1220℃、1240℃、1250℃、1270℃、1300℃、1330℃或1350℃)，保温时间为4～20小时(例如，4小时、6小时、8小时、10小时、12小时、14小时、16小时、18小时或20小时)。

(4)母合金的热锻成型

将按照步骤(3)处理后的母合金，在1100～1300℃(例如，1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃、1200℃、1220℃、1240℃、1260℃、1280℃或1300℃)保温0.5～3h，取出后热锻，始锻温度为1100～1300℃(例如，1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃、1200℃、1220℃、1240℃、1260℃、1280℃或1300℃)，终锻温度为800～900℃(例如800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃或900℃)。获得10～50mm(例如，10mm、12mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm或50mm)厚的锻造坯料。

(5)锻造坯料的热轧加工

将步骤(4)得到的锻造坯料置于1100～1300℃(例如，1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃、1200℃、1220℃、1240℃、1260℃、1280℃或1300℃)保温0.5～3h，取出热轧，始轧温度为1100～1300℃(例如，1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃、1200℃、1220℃、1240℃、1260℃、1280℃或1300℃)，终轧温度为800～900℃(例如800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃或900℃)，轧制道次为8～15道次，每道次平均压下量为5～15％，总压下量70～90％。

(6)热轧合金的淬火

将步骤(5)得到的热轧合金进行无序化热处理，热处理温度为800～900℃(例如800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃或900℃)，热处理时间为0.5～2h。处理后进行淬火处理。

(7)冷轧加工获得带材

将步骤(6)淬火后的合金进行冷轧，轧制道次为10～50道次，每道次平均压下量2～10％，总压下量为70～95％，获得厚度为0.1～0.3mm的合金带材。

(8)轧制带材的固溶处理

将步骤(7)得到的冷轧带材进行固溶处理，固溶温度为1100～1300℃(例如，1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃、1200℃、1220℃、1240℃、1260℃、1280℃或1300℃)，保温时长为4～12h。

(9)轧制带材的时效处理

将步骤(8)固溶后的合金带材进行时效处理，时效温度为400～600℃(例如400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃)，保温时长为2～50h。

优选地，原料纯度均大于99.99％，原料需要去除表面氧化皮，并进行无水乙醇超声处理。

本发明的优点在于：

(1)大大提升的FeCo基软磁合金的屈服强度和抗拉强度，并兼具优异的磁性。

(2)在带材制备的传统方法上，引入固溶时效的工艺，人为调控合金的性能。

本发明的原理是利用Cu在FeCo和FeCo-V合金中的固溶度低(＜2％)，添加Cu元素后，超过固溶度会析出纳米尺度第二相。塑形变形过程中阻碍位错移动，增加位错滑移阻力，有效提升合金的屈服强度和抗拉强度。同时纳米相对畴壁钉扎阻力小，矫顽力变化小，保持优异的磁性能。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的Fe

图2是本发明实施例1制备的Fe

图3是本发明实施例1制备的Fe

图4是本发明实施例1制备的Fe

图5是本发明对比例1制备的Fe

图6是本发明对比例1制备的Fe

图7是本发明对比例1制备的Fe

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例详细介绍本发明。但以下的实例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。

实施例1

本实施例所采用的步骤如下：

1、配料

选用的原料为纯度均为99.99wt％的Fe单质、Co单质、V单质、Cu单质，在配料前将Fe、Co表面氧化皮用砂轮打磨去除；V表面氧化皮用20wt％盐酸浸泡去掉；并统一将Fe、Co、V、Cu等用无水乙醇超声清洗，并在真空中干燥，以去除表面油污，称量好Fe

2、制备母合金铸锭

将上述称量后得到的配料放入真空非自耗电弧熔炼炉的炉内进行熔炼，熔炼成目标成分的母合金铸锭。

对真空非自耗电弧熔炼炉进行抽真空至5×10

3、均匀化处理

将步骤(2)中获得铸锭，用石英管密封，管内抽真空填充氩气。将合金放在马弗炉内进行均匀化处理。

均匀化温度为1300℃，处理时间为12h。结束后随炉空冷。

4、热锻成型

将按照步骤(3)处理后的母合金，在1300℃保温1h，取出后热锻。

始锻温度为1300℃，终锻温度为900℃。获得50mm厚的锻造坯料。

锻造坯料为方体，厚度有一定要求，宽度长度随母合金质量而定。

5、锻造坯料的热轧加工

将步骤(4)得到的锻造坯料置于真空管式炉内进行保温，温度为1300℃，保温时间为2h，取出热轧。

始轧温度为1300℃，终轧温度为900℃，轧制道次为15道次，每道次平均压下量为6％，总压下量为90％。

热轧带材厚度为5mm。

6、热轧合金的淬火

将步骤(5)得到的热轧合金进行无序化热处理，热处理温度为900℃，热处理时间为1h。

热处理后进行盐水淬火处理。并不断搅拌，加速冷却过程。

7、表面去氧化皮

将步骤(6)所获得合金样品，用手持式砂轮机进行打磨，去除表面氧化皮。后用20wt％盐酸酸洗，进一步去除氧化皮。

8、冷轧加工

冷轧加工分为粗轧、打磨、精轧三个小步骤

粗轧过程，将合金置于轧机中，轧制道次20道次，每道次平均压下量为4％，总压下量为80％。

粗轧后获得厚度为1mm的合金带材。

粗轧后的样品，用手持式砂轮机打磨表面氧化皮。

打磨光亮的合金，进行精轧。将合金置于轧机中，轧制道次25道次，每道次平均压下量为2.8％，总压下量为70％。

精轧后获得带材厚度为0.3mm。

9、轧制带材的固溶处理

将步骤(8)得到的冷轧带材放在马弗炉中进行固溶处理，固溶温度为1300℃，保温时长为8h。

固溶结束后用盐水淬火。

10、轧制带材的时效处理

固溶后的合金带材放于真空管式炉内进行时效处理，时效温度为600℃，保温时长为2h。

时效结束后用盐水淬火。

经检测，合金的透射明场像如图1所示，显示出具有析出相，尺寸在25～45nm；高分辨图像如图2所示，显示纳米相同基体共格；

样品磁滞回线用振动样品磁强计测试，试样规格为直径3mm，厚度0.3mm的小圆片，测试条件为±20000Oe，扫场速度为2Oe/s；磁滞回线如图3所示，饱和磁化强度为221.3emu/g，矫顽力为9.4Oe，磁性能优异。

试样拉伸曲线用5966拉伸试验机测试，试样规格参考国标GBT 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分:室温试验方法》P6试样等比例缩小；拉伸曲线如图4所示，屈服强度为676MPa，抗拉强度为989MPa。Fe

实施例2

合金成分为：Fe

1、配料和制备母合金

该步骤同实施例1中步骤(1)(2)一致。

2、均匀化处理

将Fe

均匀化温度为1200℃，处理时间为16h。结束后随炉空冷。

3、热锻成型

将按照步骤(2)处理后的母合金，在1250℃保温0.5h，取出后热锻。

始锻温度为1250℃，终锻温度为850℃。获得40mm厚的锻造坯料。

4、锻造坯料的热轧加工

该步骤同实施例1中步骤(5)一致。

热轧带材厚度为4mm。

5、热轧合金的淬火

将步骤(5)得到的热轧合金进行无序化热处理，热处理温度为880℃，热处理时间为0.5h。

热处理后进行盐水淬火处理。并不断搅拌，加速冷却过程。

6、表面去氧化皮

该步骤同实施例1中步骤(7)一致。

7、冷轧加工

粗轧过程，将合金置于轧机中，轧制道次15道次，每道次平均压下量为5％，总压下量为75％。

粗轧后获得厚度为1mm的合金带材。

粗轧后的样品，用手持式砂轮机打磨表面氧化皮。

打磨光亮的合金，进行精轧。将合金置于轧机中，轧制道次23道次，每道次平均压下量为3.5％，总压下量为80％。

精轧后获得带材厚度为0.2mm。

8、轧制带材的固溶处理

将步骤(7)得到的冷轧带材放在真空管式炉内进行固溶处理，固溶温度为1200℃，保温时长为6h。

固溶结束后用盐水淬火。

9、轧制带材的时效处理

固溶后的合金带材放于真空管式炉内进行时效处理，时效温度为500℃，保温时长为1h。

时效结束后用盐水淬火。

经检测，Fe

样品磁滞回线用振动样品磁强计测试，试样规格为直径3mm，厚度0.2mm的小圆片，测试条件为±20000Oe，扫场速度为2Oe/s；饱和磁化强度为224emu/g，矫顽力为8.3Oe，磁性能优异。

试样拉伸曲线用5966拉伸试验机测试，试样规格参考国标GBT 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分:室温试验方法》P6试样等比例缩小；屈服强度为680MPa，抗拉强度为900MPa。力学性能优异。

对比例1

合金成分：Fe

制备流程。

该制备流程同实施例1相同。获得0.3mm厚的合金带材。

轧制带材的固溶和时效处理

该固溶时效工艺同实施例1一致。

在透射电镜下，如图5所示，Fe

合金的磁性测试条件同实施例1相同。如图6所示，对比例1中，Fe

合金的拉伸测试条件同实施例1相同，如图7所示，对比例1中，Fe

本发明提供的Fe

需要说明的是，本发明上述各实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员显然可以对本发明的技术方案进行修改，并可以把本发明的技术原理运用到其他实例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实例，不脱离本发明范畴所做出的修改或者等同替换都应该在本发明的保护范围之内。