一种水性智能隔热散热涂料的制备方法

本申请为申请号为201910918459.2，申请日为2019年09月26日，名称为“一种水性智能隔热散热涂料的制备方法”之分案申请。

技术领域

本发明涉及散热材料技术领域，特别涉及一种水性智能隔热散热涂料的制备方法。

背景技术

散热涂料是一种提高物体表面散热效率，降低体系温度的特种涂料，其一般通过提高物体表面对外辐射效率，主要是以红外辐射的形式，将物体吸收的热量散发出去，从而降低体系的温度。散热涂料应用范围十分广泛，包含国防、航空航天、汽车工业、电子产品、工业以及民用建筑等。

散热涂料又分为水性和油性，溶剂为有机溶剂则为溶剂型涂料，溶剂为水则为水性涂料。随着经济的发展，国家越来越重视对环境的保护，因此，水性散热涂料的发展迫在眉睫。

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，一种只有一个原子层厚度的准二维材料，其具有高达5300W/m·K的导热系数，是目前已知的导热性能最好的材料之一，同时，石墨烯的红外辐射系数达到0.95，远高于铁的0.2、铜的0.09、铝的0.02的热辐射系数，添加了石墨烯的散热涂料，具有更强的导热散热能力。

现有技术中公开了多种散热涂料，专利CN110105869A中，提出了一种改性石墨烯散热涂料及其制备方法；专利CN109370414A中，提出了一种石墨烯散热涂料及其制备方法；专利CN108570275A中，提出了一种水性辐射型外墙涂料。以上专利中，均为在成膜物质中加入包括石墨烯在内的各种红外辐射填料，虽可通过辐射红外辐射来散热，但由于红外发射率高的材料，其吸收红外线的能力也强，所以一旦受到照射，比如暴露在太阳下，温度会更快升高，不能很好的使体系在受照射情况下也保持低温。

为了改善现有技术的缺点，本发明通过在散热涂料中使用隔热散热胶囊，通过胶囊中经过处理的记忆合金，在无阳光照射时，体系温度降低至40℃以下时，记忆合金卷曲呈圆柱状，外侧为石墨烯红外辐射层，当阳光照射使体系温度升至50℃以上时，记忆合金向另一面卷曲呈圆柱状，外侧变为氧化钛红外反射层，从而实现在有无阳光照射的情况下，智能的变换红外反射、红外辐射能力。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种水性智能隔热散热涂料的制备方法，解决了现有技术中散热涂料均为在成膜物质中加入包括石墨烯在内的各种红外辐射填料，虽可通过辐射红外辐射来散热，但由于红外发射率高的材料，其吸收红外线的能力也强，所以一旦受到照射，比如暴露在太阳下，温度会更快升高，不能很好的使体系在受照射情况下也保持低温的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种水性智能隔热散热涂料，包括以下成分(按质量百分比)：成膜物质：20～50％、去离子水：10～30％、助剂：0.1～10％、隔热散热胶囊：20～50％。

可选的，所述成膜物质为水性丙烯酸树脂、水性聚氨酯树脂、水性有机硅改性丙烯酸树脂、水性醇酸树脂、水性环氧树脂中的一种或多种的组合。

可选的，所述助剂为分散剂、流平剂、消泡剂、pH调节剂、成膜助剂、增稠防沉剂、促进剂中的一种或几种的组合。

可选的，所述隔热散热胶囊由外部胶囊壳体与内容物记忆合金组成，将内容物记忆合金灌入外部胶囊壳体后采用热压封口方式进行封口。

可选的，所述外部胶囊壳体材料由PVC、PMMA、PE、PP、PC、PS、PET 中的一种或多种组成，大小尺寸为3×1×1mm～15×5×5mm，壳体厚度为0.1～ 0.5mm。

可选的，所述内容物记忆合金为卷曲的筒状，直径为0.2～1mm，长度为 0.5～2.5mm，分为三层结构：TiO2红外反射层、记忆合金层、石墨烯红外辐射层。

可选的，所述TiO2红外反射层通过水解沉积法附着在记忆合金层之上，方法为：1L～3L蒸馏水中，升温至90～100℃，调节pH值至2.0～3.0，放入记忆合金，以50～200mL/h的速度缓慢滴加10％的Ti(SO4)2溶液2～6小时，同时适量滴加10％的NaOH溶液稳定pH值，之后水洗记忆合金，100～120℃烘烤干燥1～3小时，之后800～1000℃煅烧1～3小时，得到一面覆盖有TiO2 红外反射层的记忆合金。

可选的，所述石墨烯红外辐射层通过喷涂附着在记忆合金层之上，方法为：在100份去离子水水中加入3～9份分散剂，搅拌均匀，之后加入1～3 份石墨烯，超声均匀，得到氧化石墨烯分散液，将该分散液喷涂于记忆合金另一面，湿膜厚度10～20um，70～100℃烘烤2小时干燥，得到具有TiO2红外反射层、记忆合金层、石墨烯红外辐射层三层结构的记忆合金。

可选的，所述记忆合金为Ni

(1)加热记忆合金至70～80℃之上；

(2)在奥氏体相反向卷曲于圆柱模具上固定，将红外辐射层朝外；

(3)在卷曲状态下冷却至45～55℃以下；

(4)解除固定；

(5)重复以上步骤20～40次。

(三)有益效果

本发明提供了一种水性智能隔热散热涂料的制备方法，具备以下有益效果：

本发明使用明隔热散热胶囊，通过胶囊中经过处理的记忆合金，在无阳光照射时，体系温度降低至40℃以下时，记忆合金卷曲呈圆柱状，外侧为石墨烯红外辐射层，当阳光照射使体系温度升至50℃以上时，记忆合金向另一面卷曲呈圆柱状，外侧变为氧化钛红外反射层，从而实现在有无阳光照射的情况下，智能的变换红外反射、红外辐射能力，与传统红外反射隔热涂层或红外辐射散热涂层相比，该涂层具有智能转换红外反射隔热与红外辐射散热的优点，可广泛应用于各种建筑外墙进行隔热降温。

本发明制备TiO2红外反射层，近红外反射率≥0.8。

本发明制备石墨烯红外辐射层，红外辐射率≥0.95。

附图说明

图1是本发明提供的温度测试曲线图。

图2是本发明实施例提供的水性智能隔热散热涂料的制备方法流程图。

图3是本发明实施例提供的水性智能隔热散热涂料的结构图。

图4是本发明实施例提供的水性智能隔热散热涂层的结构图。

图5是本发明实施例提供的隔热散热胶囊的结构图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明通过将粘结料与隔热散热胶囊混合，并涂布于待涂布表面，经过干燥，从而形成一层智能隔热散热涂层。涂层中的隔热散热胶囊由可见光、红外辐射高透过性材料作为胶囊壳体，由双程形状记忆合金作为内容物，该记忆合金一面覆盖石墨烯红外辐射层，另一面覆盖氧化钛红外辐射反射层，呈卷曲圆柱状，在无阳光照射温度降低至40℃以下时，记忆合金外侧为石墨烯红外辐射层，从而提高对外红外辐射能力；当阳光照射使温度升至50℃以上时，记忆合金向另一面卷曲，外侧变为氧化钛红外反射层，从而降低体系温度升高速度。

本发明实施例中的成膜物质可以选用江苏日出化工的RC686乳液、RC3677 乳液、RC662乳液、上海六链新材料的LP809聚氨酯分散体、联固新材料科技的Uacryl 4071B、Uacryl 4072丙烯酸乳液，助剂中成膜助剂可以选用二丙二醇乙醚、二丙二醇丁醚，pH调节剂可以选用氨水、AMP-95，分散剂可以选用tego750、tego755，流平剂可以选用tego450、BYK346，消泡剂可以选用 BYK-024、BYK-028、tego901W、tego902W，防沉增稠剂可以选用TT935、BYK-420、海明斯德谦BENTONE LT、水性膨润土。

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

本发明实施例提供的隔热散热胶囊制备方法为：

1、将2L蒸馏水，升温至100℃，调节pH值至2.5；

2、放入一面覆膜保护的记忆合金Ni

3、水洗记忆合金，120℃烘烤干燥2小时，之后950℃煅烧2小时，得到一面覆盖有TiO2红外反射层的记忆合金；

4、在100份去离子水水中加入3份分散剂，搅拌均匀，之后加入1份石墨烯，超声均匀，得到石墨烯分散液；

5、将该分散液喷涂于记忆合金另一面，湿膜厚度10um，80℃烘烤2小时干燥，得到具有TiO2红外反射层、记忆合金层、石墨烯红外辐射层三层结构的记忆合金，将其切割成宽度3mm的条状；

6、将切割好的记忆合金红外反射层朝外，卷于直径0.5mm的圆柱模具上定形，用650℃处理2小时后水冷，之后按如下步骤处理，得到具备双程记忆效应的胶囊内容物记忆合金，之后切割成长2.5mm的段状：

(1)加热记忆合金至75℃；

(2)在奥氏体相反向卷曲于圆柱模具上固定，将红外辐射层朝外；

(3)在卷曲状态下冷却至45℃；

(4)解除固定；

(5)重复以上步骤30次。

7、选用尺寸为15×5×5mm，厚度0.5mm的胶囊壳体，按质量分在1份胶囊壳体中灌入5份步骤5中制备的记忆合金，并热压封口，得到隔热散热胶囊。

本发明实施例提供的水性智能隔热散热涂料的主剂按质量份由：

成膜物质（RC686乳液） 40份；

去离子水 15份；

成膜助剂（二丙二醇甲醚） 0.6份；

成膜助剂（二丙二醇丁醚） 0.6份；

pH调节剂（氨水） 0.6份；

分散剂（tego750） 2份；

流平剂（tego450） 0.3份；

消泡剂（tego902W） 0.3份；

隔热散热胶囊 40份；

防沉增稠剂（TT935） 0.6份。

按如下步骤调配：

1、将成膜物质、去离子水、成膜助剂、pH调节剂、分散剂、流平剂、消泡剂加入搅拌桶中，600RPM转速搅拌20分钟至混合均匀。

2、将隔热散热胶囊加入搅拌桶中，600RPM转速搅拌20分钟至混合均匀；

3、将增稠剂加入搅拌桶中，900RPM转速搅拌30分钟至混合均匀。

实施例2

本发明实施例提供的隔热散热胶囊制备方法为：

1、将2L蒸馏水中，升温至100℃，调节pH值至2.5；

2、放入一面覆膜保护的记忆合金Ni

3、水洗记忆合金，120℃烘烤干燥2小时，之后950℃煅烧2小时，得到一面覆盖有TiO2红外反射层的记忆合金；

4、在100份去离子水水中加入6份分散剂，搅拌均匀，之后加入2份石墨烯，超声均匀，得到石墨烯分散液；

5、将该分散液喷涂于记忆合金另一面，湿膜厚度10um，80℃烘烤2小时干燥，得到具有TiO2红外反射层、记忆合金层、石墨烯红外辐射层三层结构的记忆合金，将其切割成宽度3mm的条状；

6、将红外反射层朝外，卷于直径0.5mm的圆柱模具上定形，用650℃处理2小时后水冷，之后按如下步骤处理，得到具备双程记忆效应的胶囊内容物记忆合金，之后切割成长2.5mm的段状：

(1)加热记忆合金至75℃；

(2)在奥氏体相反向卷曲于圆柱模具上固定，将红外辐射层朝外；

(3)在卷曲状态下冷却至45℃；

(4)解除固定；

(5)重复以上步骤30次。

7、选用尺寸为15×5×5mm，厚度0.5mm的胶囊壳体，按质量分在1份胶囊壳体中灌入5份步骤5中制备的记忆合金，并热压封口，得到隔热散热胶囊。

本发明实施例提供的水性智能隔热散热涂料的主剂按质量份由：

成膜物质（RC686乳液） 40份；

去离子水 10.1份；

成膜助剂（二丙二醇甲醚） 0.6份；

成膜助剂（二丙二醇丁醚） 0.6份；

pH调节剂（氨水） 0.6份；

分散剂（tego750） 2份；

流平剂（tego450） 0.3份；

消泡剂（tego902W） 0.3份；

隔热散热胶囊 45份；

防沉增稠剂（TT935） 0.5份。

按如下步骤调配：

1、将成膜物质、去离子水、成膜助剂、pH调节剂、分散剂、流平剂、消泡剂加入搅拌桶中，600RPM转速搅拌20分钟至混合均匀。

2、将隔热散热胶囊加入搅拌桶中，600RPM转速搅拌20分钟至混合均匀；

3、将增稠剂加入搅拌桶中，900RPM转速搅拌30分钟至混合均匀。

实施例3：

本发明实施例提供的隔热散热胶囊制备方法为：

1、将2L蒸馏水中，升温至100℃，调节pH值至2.5；

2、放入一面覆膜保护的记忆合金Ni

3、水洗记忆合金，120℃烘烤干燥2小时，之后950℃煅烧2小时，得到一面覆盖有TiO2红外反射层的记忆合金；

4、在100份去离子水水中加入9份分散剂，搅拌均匀，之后加入3份石墨烯，超声均匀，得到石墨烯分散液；

5、将该分散液喷涂于记忆合金另一面，湿膜厚度10um，80℃烘烤2小时干燥，得到具有TiO2红外反射层、记忆合金层、石墨烯红外辐射层三层结构的记忆合金，将其切割成宽度3mm的条状；

6、将红外反射层朝外，卷于直径0.5mm的圆柱模具上定形，用650℃处理2小时后水冷，之后按如下步骤处理，得到具备双程记忆效应的胶囊内容物记忆合金，之后切割成长2.5mm的段状：

(1)加热记忆合金至75℃；

(2)在奥氏体相反向卷曲于圆柱模具上固定，将红外辐射层朝外；

(3)在卷曲状态下冷却至45℃；

(4)解除固定；

(5)重复以上步骤30次。

7、选用尺寸为15×5×5mm，厚度0.5mm的胶囊壳体，按质量分在1份胶囊壳体中灌入5份步骤5中制备的记忆合金，并热压封口，得到隔热散热胶囊。

本发明实施例提供的水性智能隔热散热涂料的主剂按质量份由：

成膜物质（RC686乳液） 40份；

去离子水 5.2份；

成膜助剂（二丙二醇甲醚） 0.6份；

成膜助剂（二丙二醇丁醚） 0.6份；

pH调节剂（氨水） 0.6份；

分散剂（tego750） 2份；

流平剂（tego450） 0.3份；

消泡剂（tego902W） 0.3份；

隔热散热胶囊 50份；

防沉增稠剂（TT935） 0.4份。

按如下步骤调配：

1、将成膜物质、去离子水、成膜助剂、pH调节剂、分散剂、流平剂、消泡剂加入搅拌桶中，600RPM转速搅拌20分钟至混合均匀。

2、将隔热散热胶囊加入搅拌桶中，600RPM转速搅拌20分钟至混合均匀；

3、将增稠剂加入搅拌桶中，900RPM转速搅拌30分钟至混合均匀。

测试方法：

附着力：参考国家标准GB/T 9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验，详见表1。

硬度：参考国家标准GB/T 6739-2006色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度，详见表1。

耐冲击：参考国家标准GB/T 1732-1993漆膜耐冲击测定法，详见表1。

隔热散热性能：将以上实施例涂料喷涂于70×150×0.8mm铁片上，试样放置于用于隔热的泡沫板上，置于太阳下暴晒30min，记录升温曲线，之后遮挡阳光20min，测试降温曲线，详见图1。

表1

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。