无间隙变压器及其制备方法、高绝缘耐压合金粉料的制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料的制备技术领域，特别是涉及一种高绝缘耐压合金粉料的制备方法，及采用该高绝缘耐压合金粉料的无间隙变压器及其制备方法。

背景技术

随着我国创建节约社会，节能、环保型产品将成为近期制造业发展的新方向。变压器是被广泛使用的电气设备，由于使用量大，运行时间长，所以在变压器的选择和使用中存在着巨大的节电潜力。降低变压器损耗是一项重要的节电措施，具有重大的经济意义。而在高频变压器的应用中，采用传统磁性材料的变压器在高频下损耗大，不利于长期节能发展。

需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于对本申请的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

发明内容

为克服前述现有技术的缺陷，本申请首先提供一种高绝缘耐压合金粉料的制备方法，包括如下步骤：

钝化处理步骤，将合金粉料在钝化液中进行钝化处理，并做混匀和烘干处理，所述合金粉料是FeSiCr、FeNi、FeSi或FeSiAl中的至少一种，所述钝化液是铬酸、铬酸与磷酸的混合液或铬酸与磷酸盐类的混合液；

热处理步骤，将所述钝化处理后的合金粉料在设定条件下进行热处理，得到表面形成氧化膜的合金粉料，所述氧化膜的成分为氧化铬；

表面处理步骤，将所述热处理后的合金粉料置于酸液中去除表面粗糙的氧化膜，得到表面细化后的氧化膜，以提高所述合金粉料的表面能，并烘干；

ALD包覆改性处理步骤，通过ALD叠层包覆得到多层包覆及预设包覆厚度的合金粉料；

高温还原处理步骤，将包覆好的合金粉料在氢气氛围和650-850℃的温度下进行还原处理。

本发明还可采用如下可选/优选方案：

所述ALD包覆改性处理步骤包括：

(a)将所述表面处理后的合金粉料装于不锈钢容器中，并置于ALD反应室内，然后对所述ALD反应室做抽真空和氮气置换作业；

(b)将所述ALD反应室的沉积温度和沉积压力控制在预设范围内；

(c)在氮气携带下将氧化铝前驱体蒸汽引入所述ALD反应室中，进行原子层沉积，然后再用氮气吹扫以带走剩余的所述氧化铝前驱体，所述氧化铝前驱体为三甲基铝或三乙基铝；

(d)将水蒸汽引入所述ALD反应室中并循环，然后用氮气吹扫以带走副产物；

(e)在氮气携带下将氧化硅前驱体蒸汽引入所述ALD反应室中并循环，然后用氮气吹扫以带走剩余的氧化硅前驱体，所述氧化硅前驱体为二异丙胺硅烷、双(二乙氨基)硅烷、双(叔丁氨基)硅烷或三(二甲氨基)硅烷中的一种；

(f)将臭氧引入所述ALD反应室中并循环，然后用氮气吹扫以带走过量的副产物；

(g)依次或按任意次序重复所述步骤(c)、(d)、(e)和(f)，直至包覆层达到所述预设包覆厚度。

所述预设包覆厚度为1-200nm。

所述ALD包覆改性处理步骤(b)中，所述沉积温度的预设范围是150℃-300℃，所述沉积压力的预设范围是500torr-800torr。

所述钝化处理步骤是将FeSiCr和FeNi按重量比6:4添加到铬酸和磷酸混合液中进行钝化，然后在50-80℃下的水浴锅中进行搅拌混匀，在100℃下进行烘干；所述热处理步骤在750℃下进行；所述表面处理步骤中的烘干在100℃下进行；所述ALD包覆改性处理步骤(b)中，所述沉积温度为260℃，所述沉积压力为700torr；所述包覆厚度为25nm-100nm。

所述热处理在600-800℃下进行。

所述FeSiCr的粒度为25±5um，所述FeNi的粒度为1-2um。

本发明还提供一种无间隙变压器，包括无空气隙磁芯，所述无空气隙磁芯采用如上文任一项所述的制备方法得到的高绝缘耐压合金粉料制成。

优选的，所述无间隙变压器的绝缘值能达到2000MΩ，耐压≥1000V。

本发明还进一步提供一种无间隙变压器的制备方法，采用如上文任一项所述的制备方法制备合金粉料，然后利用所述合金粉料制备无空气隙磁芯，最后再利用所述无空气隙磁芯制备得到无间隙变压器。

本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，与现有技术相比至少具有如下有益效果：本发明提供的磁性材料且本发明提供的包覆方法使得粉料表面的。铬膜的生长

相比于传统合金粉料，本发明的制备方法获得的合金粉料具有高绝缘特性，且包覆层厚度均匀可控，使得合金粉料表面能变大，进而使其与氧化铝膜或氧化硅膜结合更加紧密，因此，由该合金粉料制成的变压器在高频下的损耗大大降低，从而为实现海量设备的长期持续节能提供了保证。

附图说明

图1是一个实施例的高绝缘耐压合金粉料的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图1和具体的实施方式对本发明作进一步说明，其中相同的附图标记表示相同的部件，除非另外特别说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。

变压器的基本结构是电路和磁路的交链，以实现电能和磁能的相互转化。一般磁路上留下许多空气接缝间隙，磁路间隙虽然很小，但是仍会增加变压器的空载损耗。为减少磁能损耗，铁心通常由一片片薄硅钢片叠制而成，要将绕组放进磁路，磁路就必须分段制作留出开口，然后嵌入绕组，再作封口处理，磁路上必然留下许多空气接缝间隙——称为磁路间隙，磁路间隙虽然很小，但因空气的导磁率远低于铁磁物质，所以空气隙磁路的磁阻仍然很大，必须以一定的励磁电流，用以增加磁动势以克服磁阻，也就是说，必须增加励磁电流，加大励磁电流即意味着增加变压器的空载损耗。

本申请则通过改变变压器的内部结构，实现无间隙(零间隙)变压器的方式来降低损耗，而这个实现方式有赖于高绝缘耐压合金粉料性能支持。本申请的制备方法得到的合金粉料一方面可实现无间隙(零间隙)变压器，另一方面，本身绝缘性好，在高频下涡流损耗较小，所以制成的变压器整体损耗就较小。

所谓无间隙变压器，指变压器的磁路无空气隙或零间隙，大大减少了损耗，提高了效率，节约了能源。

所谓高绝缘耐压的合金粉料，指绝缘值可达到2000MΩ、耐压高于1000V的合金粉料。

如图1所示，一种高绝缘耐压合金粉料的制备方法，包括如下步骤：

钝化处理步骤S100，将合金粉料在钝化液中进行钝化处理，并做混匀和烘干处理，所述合金粉料是FeSiCr、FeNi、FeSi或FeSiAl中的至少一种，所述钝化液是铬酸、铬酸与磷酸的混合液或铬酸与磷酸盐类的混合液；

热处理步骤S200，将所述钝化处理后的合金粉料在设定条件下进行热处理，得到表面形成氧化膜的合金粉料，所述氧化膜的成分为氧化铬，所述热处理的温度优选在600-800℃之间；

表面处理步骤S300，将所述热处理后的合金粉料置于酸液中去除表面粗糙的氧化膜，得到表面细化后的氧化膜，以提高所述合金粉料的表面能，并烘干；

ALD包覆改性处理步骤S400，通过ALD叠层包覆得到多层包覆及预设包覆厚度的合金粉料，所述包覆厚度可在1-200nm之间，根据实际需要进行选择；

高温还原处理步骤S500，将包覆好的合金粉料在氢气氛围和高温下进行还原处理，所述高温还原的温度优选在600-800℃之间。

通过以上制备方法得到的合金粉料，通常能够高绝缘耐压的效果，并能满足制备无间隙变压器的要求。

实施例一

按比例6:4称取合金颗粒FeSiCr和FeNi，添加到铬酸和磷酸混合液中进行钝化处理，在50-80℃下的水浴锅中搅拌混匀，优选搅拌转速为300r/min，可在200-400r/min之间选择，搅拌时间30-40min，然后取出粉料在100℃下烘干。优选地，FeSiCr的粒度为25±5um，FeNi的粒度为1-2um。

钝化后的粉料在750℃的空气氛围下进行热处理，得到形成氧化膜的合金粉料，所述氧化膜的成分为氧化铬。该热处理步骤可在600-800℃下进行，时间2小时左右。

将生成氧化膜的粉料加入到盐酸缓冲液中，浸泡30min，腐蚀表面粗糙的氧化膜，从而在粉料表面形成一层细化后的氧化膜，以提高粉料的表面能，然后将合金粉料在80-100℃下烘干。该步骤中的盐酸缓冲液也可用硝酸缓冲液代替。

对形成表面细化的氧化膜的合金粉料进行原子层叠层包覆，具体操作步骤优选如下：

步骤(1)：将所述合金粉料放入专用的不锈钢容器中，再将不锈钢容器放入ALD反应室内，然后反复抽真空、置换氮气3次以上，从而将反应室内和不锈钢容器内的空气置换，并使真空度达到0.5torr以下。

步骤(2)：设置所述ALD反应室的相关参数为：沉积温度260℃，沉积压力700torr。该步骤中，沉积温度可在150℃-300℃之间选择，内部沉积压力可在500torr-800torr之间。

步骤(3)：在氮气携带下将三甲基铝前驱体蒸汽引入到ALD反应室中，保持3min或循环30-90s，然后再用氮气吹扫反应室，带走剩余的三甲基铝。该步骤中，可以用三乙基铝前驱体代替所述三甲基铝前驱体。

步骤(4)：将水蒸汽引入到ALD反应室中，保持时间3min或循环30-90s，用氮气吹扫反应室，带走副产物。

步骤(5)：在氮气携带下将二异丙胺硅烷前驱体蒸汽引入到ALD反应室中，保持时间2min或循环30-90s，用氮气吹扫反应室，带走剩余的二异丙胺硅烷。该步骤中，也可用双(二乙氨基)硅烷、双(叔丁氨基)硅烷或三(二甲氨基)硅烷代替所述二异丙胺硅烷。

步骤(6)：将臭氧引入到ALD反应室中，保持一段时间，比如3min或循环时间30-90s，用氮气吹扫反应室，带走过量的副产物。

步骤(7)：重复步骤(3)至步骤(6)，循环操作50次，得到包覆厚度在25nm左右的合金粉料。需要说明的是，所述重复步骤(3)至步骤(6)，既可以是按照上文的行文次序重复操作多次，也可以是重新安排次序做重复操作，重复的次数根据所需包覆的总厚度等进行确定。

步骤(8)：将包覆完成后的合金粉料在氢气氛围下和650-850℃的温度下进行高温还原处理，然后再制作成无间隙变压器，并在750℃下进行热处理(该热处理温度可在600-800℃之间进行选择)，最后制得高绝缘耐压无间隙变压器。所述无间隙变压器的制作，可以采用现有技术中的任意制作方法，比如采用压制和雕刻制作无间隙变压器的方法等，均可。

实施例二

本实施例与上述实施例一相比的主要区别是步骤(7)：重复步骤(3)至步骤(6)，循环操作100次，得到包覆厚度在50nm左右的合金粉料，然后在相同条件下进行高温还原处理并制作无间隙变压器。

实施例三

本实施例与上述实施例一相比的主要区别是步骤(7)：重复步骤(3)至步骤(6)，循环操作200次，得到包覆厚度在100nm左右的合金粉料，然后在相同条件下进行高温还原处理并制作无间隙变压器。

对比例1:

将合金颗粒FeSiCr和FeNi按比例6:4称取，将配好的粉料制作成变压器，在750℃下进行热处理。将实施例一、实施例二和实施例三的无间隙变压器与对比例1的变压器进行性能测试，各变压器的性能结果见下表1：

表1

根据表中的测试结果，实施例一、实施例二和实施例三的无间隙变压器的绝缘值均能达到2000MΩ以上，而对比例1的变压器的绝缘值为0，也就是无绝缘耐压性能。功耗方面，无论是在100kHz、100mT条件下，还是在更高频的1MHz和50mT条件下，实施例一、实施例二和实施例三的无间隙变压器的功耗均有大幅度降低，功耗的降低近乎减半或更多。

以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。在本说明书的描述中，参考术语“一种实施例”、“一些实施例”、“优选实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。尽管已经详细描述了本发明的实施例及其优点，但应当理解，在不脱离专利申请的保护范围的情况下，可以在本文中进行各种改变、替换和变更。