一种用于气密性流量检测仪检测的进气接头及其制备方法

技术领域

本发明属于气密检测设备技术领域，具体涉及一种用于气密性流量检测仪检测的进气接头及其制备方法。

背景技术

气密性是指产品盛装气体时的密封性，检测产品气密性时，通常采用气密性检测装置进行检测。气密性检测装置包括泡水式气密性检测装置和空气式气密性检测装置；其中,泡水式气密性检测装置在进行气密性检测时，需要将待检产品投入水中，浸泡特定时间后取出，虽然可以检查产品密封性，但由于检测时间较长、检测完成后需擦干待检产品的水，不仅检测流程繁复，还存在损坏产品的情况；空气式气密性检测装置是通过气压模拟水压，来检测产品的防水性与气密性的检测仪器，空气式气密性检测装置可以在不损坏产品的前提下判断产品的泄漏情况，不仅检测结果直观，且检测精度比泡水式气密性检测装置更高，在液压管、燃气管等的密封检测方面得到广泛应用。

空气式气密性检测装置包括微电脑芯片、高精度传感器、零泄漏电磁阀、进气接头及测试接头等结构，由于进气接头与空压机直接连接，进气接头需要具有好的抗机械冲击性能和耐压性能，现有进气接头的材质选用不锈钢、丁腈橡胶、氯丁橡胶。其中，不锈钢材质具有好的抗机械冲击性能、耐高压、耐高温、耐腐蚀性性能，但也存在价格较高、会生锈等缺点，使制得的进气接头使用受限；丁腈橡胶具有好的耐磨性、耐热性，且价格便宜，但也存在耐低温性差、拉伸性能差、易发霉等缺点，而使制得的进气接头不仅拉伸性能差且不耐低温，还因为易发霉需及时更换；氯丁橡胶具有较高的拉伸强度、伸长率，同时耐老化、耐化学腐蚀性优异，但是也具有低温时变硬，贮存稳定性差、易发霉等缺点，使制得的进气接头不仅不耐低温，且在长期储存时，力学性能会降低，也存在易发霉需及时更换的情况。

针对现有技术存在的问题，如何对进气接头的材质进行改进，使制得的进气接头不易发霉、具有好的耐冲击性能、拉伸性能和耐低温性能，且在长期储存时，还具有好的力学性能，是本发明亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于气密性流量检测仪检测的进气接头及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于气密性流量检测仪检测的进气接头，其特征在于：该用于气密性流量检测仪检测的进气接头包括以下质量份的组分：橡胶70-100质量份、苯甲酰壳聚糖醋酸酯接枝白炭黑30-50质量份、填充剂2-10质量份、硫化剂0.5-2质量份，所述橡胶为质量比为(1.2-1.5)：1的氯丁橡胶和丁腈橡胶的混合物。

作为进一步的改进，所述苯甲酰壳聚糖醋酸酯接枝白炭黑的制备方法，包括以下步骤：

(1.1)将白炭黑、硅烷偶联剂和溶剂混合反应，反应温度为60-90℃，反应时间为1-3h后，进行离心、洗涤、干燥，制备硅烷偶联剂改性白炭黑；

(1.2)在氩气环境下，向硅烷偶联剂改性白炭黑中加入引发剂、苯甲酰壳聚糖醋酸酯进行反应，反应温度为50-80℃，反应时间为1-3h后，冷却、过滤、洗涤、干燥制得苯甲酰壳聚糖醋酸酯接枝白炭黑。

作为进一步的改进，所述苯甲酰壳聚糖醋酸酯的制备方法，包括以下步骤：

(2.1)将醋酸、壳聚糖、苯甲酰氯混合并进行超声振荡后，进行反应，反应温度为35-50℃，反应结束后冷却至室温，然后进行沉淀、抽滤、收集产物B；

(2.2)将产物B用去离子水溶解后调节pH值为中性，进行抽提、洗涤、烘干制得苯甲酰壳聚糖醋酸酯。

作为进一步的改进，所述步骤(1.1)中的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种，所述步骤(1.2)中的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的任意一种。

作为进一步的改进，所述步骤(1.1)中的白炭黑、硅烷偶联剂的摩尔比为1：(2-3)，所述步骤(1.2)中的硅烷偶联剂改性白炭黑和苯甲酰壳聚糖醋酸酯摩尔比为1：(0.8-1.2)。

作为进一步的改进，所述步骤(2.1)中的醋酸、壳聚糖、苯甲酰氯的摩尔比为1：(2-3):(1-1.5)。

作为进一步的改进，还包含0.1-1质量份的防老剂，所述防老剂为4,4'-二辛基二苯胺、N-N-苯基对苯二胺、乙基苯基二硫代氨基甲酸锌中的至少一种。

作为进一步的改进，所述填充剂为碳酸钡、氧化硼、滑石粉、硼砂、氧化硅、氧化铝、氧化锌、氧化镁中的至少一种，所述硫化剂为硫磺、双二五中的至少一种。

作为进一步的改进，还包含2-5质量份的促进剂，所述促进剂为促进剂DM、促进剂TMTD中的至少一种。

一种用于气密性流量检测仪检测的进气接头的制备方法，包括以下步骤：

(3.1)将橡胶、苯甲酰壳聚糖醋酸酯接枝白炭黑送入混炼机塑炼，塑炼温度为25-60℃，塑练1-3h后，继续通过混炼机进行混炼，混炼温度为110-130℃，混炼时间为2-10h，制得混炼胶；

(3.2)将步骤(3.1)中的混炼胶下片冷却后，与硫化剂、填充剂置入硫化机中进行加压硫化，硫化温度为60-90℃，硫化时间为10-30min；

(3.3)将步骤(3.2)硫化后的物质通过挤出机挤出成型，制得进气接头。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本申请制得的进气接头在长期储存时，仍具有好的力学性能、耐低温性能，以及高的抗菌率，从而防止进气接头发生霉变；且在氯丁橡胶和丁腈橡胶的质量比为(1.2-1.5)：1时，制得进气接头的力学性能、耐低温性能更好，抗菌率更高。

具体实施方式

以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。

以下实施例中，除苯甲酰壳聚糖醋酸酯、苯甲酰壳聚糖醋酸酯接枝白炭黑外，其余所使用的化合物单体及相关试剂均可从市场购得，其中氯丁橡胶上购自上海三连实业有限公司，牌号为DCR-36；丁腈橡胶购自天津津衡蓝海科技有限公司，牌号为JH-768；白炭黑购自山东吉泉生物科技有限公司，型号为A220；壳聚糖购自山西北笙生物科技有限公司，型号为KJT；γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷购自武汉华翔科洁生物技术有限公司。

苯甲酰壳聚糖醋酸酯接枝白炭黑的制备，包括以下步骤：

A、制备苯甲酰壳聚糖醋酸酯：

(2.1)将10mol醋酸、24mol壳聚糖、12mol苯甲酰氯混合后放入超声波清洗仪中进行超声振荡(53kHz，260W)，在反应温度为50℃的条件下，反应2h后，冷却至室温，然后加入500mL乙醇使产物沉淀、抽滤、收集产物B；

(2.2)将产物B用200mL去离子水溶解后，用1mol/L的氨水调节溶液的pH值至为中性，用无水乙醇索氏抽提28h得到的沉淀用去离子水洗涤五次后

B、制备苯甲酰壳聚糖醋酸酯接枝白炭黑：

(1.1)将5mol白炭黑、12molγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和200mL二甲苯混合反应，反应温度为75℃，反应时间3h后，离心机离心后(离心机的转速为8000r/min，离心时间为3h)的产物，用乙醇洗涤三次、并进行真空干燥(干燥温度为60℃，干燥时间为20h)，制备γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性白炭黑；

(1.2)在氩气环境下，向5molγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性白炭黑中加入0.5mol过氧化苯甲酰、6.5mol的苯甲酰壳聚糖醋酸酯进行反应，反应温度为70℃，反应时间为3h后，冷却至室温、过滤、并用丙酮洗涤三次后、在40℃条件下真空干燥20h，干燥制得苯甲酰壳聚糖醋酸酯接枝白炭黑。

实施例1-3及对比例1-4的用于气密性流量检测仪检测的进气接头，其制备步骤如下：

(3.1)将橡胶、苯甲酰壳聚糖醋酸酯接枝白炭黑、防老剂、促进剂送入混炼机塑炼，塑炼温度为40℃，塑练2h后，继续通过混炼机进行混炼，混炼温度为120℃，混炼时间为6h，制得混炼胶；

(3.2)将步骤(3.1)中的混炼胶下片冷却(温度为40℃)后，与硫化剂、填充剂置入硫化机中进行加压硫化，硫化温度为60-90℃，硫化时间为10-30min；

(3.3)将步骤(3.2)硫化后的物质通过挤出机挤出成型(成型温度260℃)，制得进气接头。

实施例1-3、对比例1-4中其需要的组分及各组分含量如表1-2所示：

表1

表2

对实施例1-3、对比例1-4制得的用于气密性流量检测仪检测的进气接头(进气接头均放置十二个月)进行冲击性能、耐低温性能、霉变性能、拉伸强度试验，其中，实施例1-3、对比例1-4的用于气密性流量检测仪检测的进气接头均为放置十二个月的接头，试验测试结果如表3所示。

测试方法如下：

缺口冲击强度检测：按照ISO179-1:2000标准。

拉伸强度：按照GB/T 528-2009标准。

玻璃化转变温度：按照GB/T 19466.2-2004标准。

抗菌率：按照QB/T 2591-2003《抗菌塑料：抗菌性能试验方法和抗菌效果》。

表3

由实施例1、对比例1-2对比可知，本发明控制橡胶中氯丁橡胶和丁腈橡胶在合适的质量比内，使制得的进气接头具有好的力学性能，且具有高的抗菌率，以防止进气接头发生霉变，同时具有低的玻璃化转变温度，使进气接头具有更低的耐低温性能；

由实施例1、对比例3-4对比可知，进气接头中使用苯甲酰壳聚糖醋酸酯接枝白炭黑，使制得的进气接头在保持更好的力学性能、更低的耐低温性能的情况下，还具有更高的抗菌率，从而防止进气接头发生霉变，减少更换进气接头的次数；

由实施例1-3对比可知，使用本申请提供的组分和份数制得的进气接头具有更好的力学性能、更低的耐低温性能，以及更高的抗菌率；

综上，本申请制得的进气接头在长期储存时，仍具有更好的力学性能、更低的耐低温性能，以及更高的抗菌率，从而防止进气接头发生霉变。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定，显然，本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。