一种纳米多孔净水材料的制备方法

技术领域

本发明涉及环境保护技术领域，具体涉及一种纳米多孔净水材料的制备方法。

背景技术

环境污染已是二十一世纪急需解决的问题，污染的水源给人们的生活带来越来越严重的影响。净水材料是二十世纪八十年代晚期渐渐步入我们生活中的一个新兴名词，随着水资源的污染越来越严重，新兴净水材料作为一个新兴行业慢慢被社会推上桌面，成为治理污水的非常有效的可利用材料。

净水材料具有除浊、脱色、脱油、脱水、除菌、除臭、除藻、去除水中COD、BOD及重金属离子等相关功效。最常见的净水材料为活性炭，活性炭因具有大孔、中孔及微孔结构，通常被用作载体材料同时作为污水污染物的吸附剂，对有机物、无机小分子及重金属离子产生吸附作用，及对污水的色度和浊度都能有所改观。然而，活性炭的强度低，寿命差，并且其对于重金属的处理能力，比较弱。尤其是处理后的活性炭，不易与水体分离，回收。

因此，为了降低水中重金属的污染，制造一种净水效果佳、环境友好、易于后续回收处理的净水材料至关重要。

发明内容

发明目的，针对现有技术的不足之处，本发明提供了一种纳米多孔净水材料的制备方法。

技术方案，本发明所提供的纳米多孔净水材料的制备方法，包括以下步骤：

将金属铝、钛酸钾、氮化硅研磨成粉末，筛选粉末的粒度范围为 500nm～10μm，按配比混合后，装填于热压模具中，对模具进行加压，将压力提升至100～120MPa，加压的同时，对装有混合粉末的模具通交流电进行急速加热：电压8～10V，电流20～30*10

具体的，其中，金属铝、钛酸钾、氮化硅的配比，按质量份数计，分别为：金属铝50～70份、钛酸钾10～25份、氮化硅10～15份。

具体的，所述的脉冲变温烧结，具体步骤为：以40～50℃/s加热至200℃保温10s，再以100～120℃/s的速度升温至1200℃，通电恒温20s后，断电100s；

通电20s，断电100s，以此为一个周期，反复循环，使得温度在 800～1200℃之间有序的往复波动。

更具体的，所述的脉冲变温烧结总时长为1200～2000s。优选控制在2000s以内。

具体的，本发明上述步骤中，所述的氧化锆溶胶通过如下方法得到：将氧氯化锆晶体粉末加入去离子水中，高速搅拌得到氧氯化锆水溶液，将硝酸钇加入氧氯化锆水溶液，强烈搅拌使其充分反应，溶液达到透明状态；再加入六次甲基四胺水溶液，在室温下混合，搅拌透彻，得到透明溶胶。

具体的，所述的氧氯化锆溶液的浓度为150g/L，所述硝酸钇的加入量与氧氯化锆的质量的比例为：21～25:15。

具体的，所述的六次甲基四胺水溶液的浓度为70g/L。

具体的，所述的浸渍后的基体匀速提出溶胶，是以1cm/s的速率匀速提出。对于本发明来说，浸渍的时间与提出的速度都很重要，浸渍时间不能长，控制在40s以内，优选控制在20s以内。

具体的，其特征在于，所述的再次烧结为恒温烧结，具体步骤为：以40～50℃/s加热至200℃保温10s，再以100～120℃/s的速度升温至800℃，通电恒温100s，断电，自然冷却。

有益效果，本发明所述的方法，可以通过调节电流、升温速度、烧结温度、作用力和保温时间等工艺参数，灵活方便地控制净水材料的成型过程。同时，通过特殊的脉冲变温烧结方式，使得本材料得到合适的孔径分布。

由于本发明实现烧结速度快，在极短时间内完成烧结过程，且电场作用均匀，可以最大限度减少合金成分偏聚，成品晶粒细小，成孔率高，孔隙均匀，性能优异。

本发明经过所述工艺步骤处理后，形成稳定的多孔材料，具有成品晶粒细小，成孔率高，孔隙均匀的优点，而且无各向异性的孔隙分布，可以有效的吸附废水中的重金属离子。

本发明通过对基体进行表面改性，不仅具有较好的吸附效果，而且，更加于从水体中回收和处理，并且使得表面含有一定的疏水性，进而易于从水体中分离。

具体实施方式

下面是实施例对本发明方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

实施例1(氧化锆溶胶的制备)

将氧氯化锆晶体粉末加入去离子水中，高速搅拌得到氧氯化锆水溶液，通过配比，控制氧氯化锆溶液的浓度为150g/L。将硝酸钇加入氧氯化锆水溶液，所述硝酸钇的加入量与氧氯化锆的质量的比例为：25:15。强烈搅拌使其充分反应，溶液达到透明状态；再加入70g/L 的六次甲基四胺水溶液，在室温下混合，搅拌透彻，得到透明溶胶。

实施例2

以质量份数计，按配比称取金属铝50份、钛酸钾10份、氮化硅 10份。将金属铝、钛酸钾、氮化硅研磨成粉末，筛选粉末的粒度范围为500nm～10μm，按配比混合后，装填于热压模具中，对模具进行加压，将压力提升至100MPa，加压的同时，对装有混合粉末的模具通交流电进行急速加热：电压8～10V，电流20～30*10

烧结后的基体，浸渍在实施例1所制备得到的氧化锆溶胶中，浸渍时间为20s，浸渍后的基体匀速提出溶胶，放置在室温下，干燥12 小时后，再次烧结，所述的再次烧结为恒温烧结，具体步骤为：以 20℃/s加热至200℃保温10s，再以50℃/s的速度升温至800℃，通电恒温100s，烧结结束后，冷却至常温。

实施例3

以质量份数计，按配比称取金属铝70份、钛酸钾25份、氮化硅 15份。将金属铝、钛酸钾、氮化硅研磨成粉末，筛选粉末的粒度范围为500nm～10μm，按配比混合后，装填于热压模具中，对模具进行加压，将压力提升至120MPa，加压的同时，对装有混合粉末的模具通交流电进行急速加热：电压10V，电流30*10

烧结后的基体，浸渍在实施例1所制备得到的氧化锆溶胶中，浸渍时间为40s，浸渍后的基体匀速提出溶胶，放置在室温下，干燥24 小时后，再次烧结，所述的再次烧结为恒温烧结，具体步骤为：以 25℃/s加热至200℃保温10s，再以60℃/s的速度升温至800℃，通电恒温100s，烧结结束后，冷却至常温。

实施例4

以质量份数计，按配比称取金属铝60份、钛酸钾20份、氮化硅 12份。将金属铝、钛酸钾、氮化硅研磨成粉末，筛选粉末的粒度范围为500nm～10μm，按配比混合后，装填于热压模具中，对模具进行加压，将压力提升至120MPa，加压的同时，对装有混合粉末的模具通交流电进行急速加热：电压10V，电流30*10

烧结后的基体，浸渍在实施例1所制备得到的氧化锆溶胶中，浸渍时间为30s，浸渍后的基体匀速提出溶胶，放置在室温下，干燥12 小时后，再次烧结，所述的再次烧结为恒温烧结，具体步骤为：以 20℃/s加热至200℃保温10s，再以50℃/s的速度升温至800℃，通电恒温100s，烧结结束后，冷却至常温。

实施例5(对比例)

以质量份数计，按配比称取金属铝60份、钛酸钾20份、氮化硅 12份。将金属铝、钛酸钾、氮化硅研磨成粉末，筛选粉末的粒度范围为500nm～10μm，按配比混合后，装填于热压模具中，对模具进行加压，将压力提升至120MPa，加压的同时，对装有混合粉末的模具通交流电进行急速加热：电压10V，电流30*10

烧结后的基体，浸渍在实施例1所制备得到的氧化锆溶胶中，浸渍时间为30s，浸渍后的基体匀速提出溶胶，放置在室温下，干燥12 小时后，再次烧结，所述的再次烧结为恒温烧结，具体步骤为：以 20℃/s加热至200℃保温10s，再以50℃/s的速度升温至800℃，通电恒温100s，烧结结束后，冷却至常温。

实施例6(对比例)

以质量份数计，按配比称取金属铝60份、钛酸钾20份、氮化硅 12份。将金属铝、钛酸钾、氮化硅研磨成粉末，筛选粉末的粒度范围为500nm～10μm，按配比混合后，装填于热压模具中，对模具进行加压，将压力提升至120MPa，加压的同时，对装有混合粉末的模具通交流电进行急速加热：电压10V，电流30*10

烧结后的基体，浸渍在实施例1所制备得到的氧化锆溶胶中，浸渍时间为30s，浸渍后的基体匀速提出溶胶，放置在室温下，干燥12 小时后，再次烧结，所述的再次烧结为恒温烧结，具体步骤为：以 20℃/s加热至200℃保温10s，再以50℃/s的速度升温至800℃，通电恒温100s，烧结结束后，冷却至常温。

实施例7

对实施例2～6所得到的净水材料，进行孔隙率、孔径分布等相应的测试，试验结果如下表所示：

可以看出，烧结的模式不同，对于孔隙率的影响并不大，但是实施例2～实施例4所采用的方法，对于孔径的均匀分布有利。

实施例8

将实施例2～6所述制备方法得到的净水材料，装填于反应器中，将模拟废水以60ml/h的速度通入，所述模拟废水中金属离子Pb

从上述试验结果可以看出，实施例5(对比例)、实施例6(对比例)所得到的净水材料，在重金属离子的去除率上略逊于实施例2～实施例4。

实施例9(对比例)

以质量份数计，按配比称取金属铝60份、钛酸钾20份、氮化硅 12份。将金属铝、钛酸钾、氮化硅研磨成粉末，筛选粉末的粒度范围为500nm～10μm，按配比混合后，装填于热压模具中，对模具进行加压，将压力提升至120MPa，加压的同时，对装有混合粉末的模具通交流电进行急速加热：电压10V，电流30*10

烧结后的基体，浸渍在实施例1所制备得到的氧化锆溶胶中，浸渍时间为80s，浸渍后的基体匀速提出溶胶，放置在室温下，干燥12 小时后，再次烧结，所述的再次烧结为恒温烧结，具体步骤为：以 20℃/s加热至200℃保温10s，再以50℃/s的速度升温至800℃，通电恒温100s，烧结结束后，冷却至常温。

实施例10(对比例)

以质量份数计，按配比称取金属铝60份、钛酸钾20份、氮化硅 12份。将金属铝、钛酸钾、氮化硅研磨成粉末，筛选粉末的粒度范围为500nm～10μm，按配比混合后，装填于热压模具中，对模具进行加压，将压力提升至120MPa，加压的同时，对装有混合粉末的模具通交流电进行急速加热：电压10V，电流30*10

将实施例9、实施例10做检测，并按照实施例8的方法进行污水处理，所得重金属离子的去除率数据，与实施例4所得数据相比较，如下表所示：

从试验中可以看出，实施例9(对比例)与实施例4相比，孔隙率、平均孔径，大幅减小，对于重金属离子的去除效果，也大幅减小。实施例10(对比例)与实施例4相比，孔隙率、平均孔径虽然更大，但是由于并未进行表面改性处理，其对于重金属离子的去除效果，远不如实施例4所述方法制备得到的净水材料。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请。